СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2014 года по МПК C04B35/58 C04B35/626 

Изобретение относится к технологии получения композиционного керамического материала технического назначения состава TiN/Al₂O₃, который является перспективным для получения жаропрочных и износостойких материалов, покрытий для режущих и обрабатывающих инструментов. Улучшенные характеристики многокомпонентного материала обеспечиваются комплексом индивидуальных свойств отдельных соединений, входящих в состав композиции, поэтому оксинитридные материалы обладают одновременно высокой прочностью, износостойкостью и высокой стойкостью к окислению.

Известен способ получения керамической композиции TiN/Al₂O₃ путем смешения в шаровой мельнице оксида алюминия и тетра-бутил титаната в этаноле в течение 8 ч, после которого необходимы промывка дистиллированной водой, сушка и прокалка при 450 ºС. Затем полученную порошковую смесь состава TiO₂-Al₂O₃ термически обрабатывают в токе аммиака. Полученный порошок состава TiN-Al₂O₃ спекают методом горячего прессования при температуре 1400÷1650°С и давлении 30 МПа в течение 60 мин в атмосфере N₂ (Li J., Gao L., Guo J. Mechanical properties and electrical conductivity if TiN-Al₂O₃ nanocomposites //Journal of the European Society. - V.23, 2003. - P.69-74). Недостатками данного метода являются многоступенчатость процесса и необходимость использования аммиака и чистого азота.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ получения композиции Ti(CxN1-x)/Al₂O₃ при проведении твердофазного азотирования в мощной шаровой мельнице в атмосфере азота с последующим низкотемпературным горячим прессованием порошковой смеси алюминия, оксида титана, углерода и стеарата натрия (http://worldwide.espacenet.com/publica). Недостатками предлагаемого метода являются длительный процесс подготовки шихты для спекания посредством механоактивации в токе чистого азота и применение стеарата натрия в качестве поверхностно-активного вещества (ПАВ).

Основной технической задачей данного изобретения является упрощение технических приемов синтеза по сравнению с прототипом: использование воздуха в качестве азотсодержащего реагента на стадии синтеза шихты для спекания, исключая стадию механоактивации исходной порошковой смеси в токе чистого азота с применением ПАВ, в частности стеарата натрия, для предотвращения агрегирования шихты на стадии синтеза.

Поставленная техническая задача достигается использованием в качестве исходной шихты для получения оксинитридной керамики продуктов сгорания на воздухе композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана TiO₂ в количестве 20-40 мас.% с добавкой нанопорошка алюминия в количестве 10 мас.%.

Использование продуктов сгорания на воздухе композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана TiO₂ в количестве 20-40 мас.% с добавкой нанопорошка алюминия в количестве 10 мас.% в качестве исходной шихты для получения оксинитридной керамики является экономически более выгодным. Содержание недогоревшего металла и оксида титана в продуктах сгорания незначительно, поэтому проведение горячего изостатического прессования в атмосфере азота при температуре 1550°С в течение 30 минут позволяет полностью перевести их в нитридную фазу. При этом оксид алюминия остается в неизменной форме, тем самым синтезируется композиционная керамика состава 90%TiN/10%Al₂O₃.

Пример конкретного выполнения.

Для приготовления исходной смеси для сжигания используют порошок титана дисперсностью 630-1000 мкм. Оксид титана (TiO₂) с размером частиц менее 80 мкм вводят в количестве 30 мас.% в исходную смесь. Нанопорошок алюминия вводят в количестве 10 мас.% сверх 100%. Готовую смесь в свободнонасыпанном состоянии помещают на огнеупорную подложку. Процесс горения инициируют локальным нагревом образца с помощью нихромовой спирали.

Введение порошка оксида титана в количестве 50 мас.% и более приводит к затруднению инициирования процесса горения и недогоранию исходных смесей, а менее 20 мас.% - к плавлению и интенсивному спеканию порошка титана. Оптимальным количеством добавки оксида титана является 20-40 мас.%, что обеспечивает максимальный выход нитрида титана с образованием рыхлого спека. Нанопорошок алюминия вводят в качестве дополнительной горючей составляющей и для формирования на стадии горения оксида алюминия модификации корунд α-Al₂O₃.

Продукты сгорания грубодисперсных порошков титана, оксида титана и наноалюминия представляли собой высокопористые спеки, легко поддающиеся дальнейшей обработке состава TiN (68-72%), TiO₂ (10-12%), Ti (8-10%), α-Al₂O₃ (10%). Размол спека осуществляли в шаровой в течение 30 минут. Горячее изостатическое прессование проводили в атмосфере азота при температуре 1550°С в течение 30 минут. При этом была получена керамика состава 90%TiN/10%Al₂O₃, которая обладала следующими механическими свойствами: относительная плотность 99 %, прочность на сжатие 2,2 ГПа, микротвердость 17 ГПа.

Технический результат достигается за счет использования в качестве исходной шихты для получения оксинитридной керамики продуктов сгорания на воздухе композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана TiO₂ в количестве 20-40 мас.% с добавкой нанопорошка алюминия в количестве 10 мас.%, не требующей механоактивации в токе чистого азота и применение стеарата натрия в качестве поверхностно-активного вещества.

Изобретение относится к технологии получения композиционного керамического материала технического назначения состава TiN/Al₂O₃, который является перспективным для получения жаропрочных и износостойких материалов, а также покрытий для режущих и обрабатывающих инструментов. Изобретение направлено на упрощение технических приемов синтеза, использование воздуха в качестве азотсодержащего реагента на стадии синтеза шихты для спекания. Указанный технический результат достигается тем, что в качестве исходной шихты для получения оксинитридной керамики используют продукты сгорания на воздухе композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана с добавкой 20-40 мас.% мелкодисперсного порошка оксида титана TiO₂ и (сверх 100%) 10 мас.% нанопорошка алюминия. Полученную шихту обрабатывают горячим прессованием в атмосфере азота при 1500^оС в течение 30 минут. 1 пр.

Способ получения композиционного керамического материала, заключающийся в использовании в качестве исходной шихты для получения оксинитридной керамики продуктов сгорания на воздухе композиционных смесей на основе грубодисперсного порошка титана и мелкодисперсного порошка оксида титана TiO₂ в количестве 20-40 мас.% с добавкой нанопорошка алюминия в количестве 10 мас. %, горячее изостатическое прессование проводят в атмосфере азота при температуре 1550^оС в течение 30 минут.