СПОСОБ СИНТЕЗА ПОРОШКА ИНТЕРМЕТАЛЛИДА NdNi В РАСПЛАВЕ СОЛЕЙ Российский патент 2014 года по МПК B22F9/16 C22C1/04 B22F1/00 

Настоящее изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к порошковым сплавам, имеющим высокие сорбционные свойства, способным обратимо поглощать большие количества водорода.

Известны следующие способы получения порошковых сплавов:

- центробежным разбрызгиванием сплава [RU 2471012 С1 от 20.12.2011], либо путем непосредственно дробления исходного сплава [SU 1743692 А1 от 29.06.1990, SU 1131597 А1 от 20.12.1982, RU 2351534 С1 от 29.06.2007], либо с заготовки из компактного сплава в среде очищенного азота посредством вращающегося элемента с острой кромкой получают волокна, которые измельчают в барабанной мельнице [SU 1135555 А1 от 17.03.1983] (недостаток - необходимость достижения температуры плавления сплава 1420°C при получении компактного материала и дальнейшего измельчения полученного продукта);

- изготовлением из компактного сплава через стадии предварительного охрупчивания и измельчения методом ударного воздействия (недостаток - помимо необходимости достижения температуры плавления сплава еще и многостадийность процесса) [SU 1614901 А1 от 01.08.1988];

- механическим смешиванием порошка никеля с оксидами легирующих металлов с последующей термической обработкой (недостаток - высокая вероятность содержания оксидов в целевом продукте) [SU 1713962 А1 от 27.12.1989];

- термической обработкой безводных хлоридов исходных металлов и порошка металлического никеля в инертной атмосфере, взятых в стехиометрическом количестве [RU 2113400 С1 от 10.04.1997] (недостаток - сложная предварительная подготовка исходных соединений металлов), методом, при котором на электрод-заготовку и вращающийся металлический дисковый электрод подают напряжение 10-28 В и поджигают короткую дугу, под действием которой с поверхности электрода-заготовки происходит непрерывное локальное взрывное испарение металла с одновременным перемешиванием компонентов, составляющих заготовку [SU 1639892 А1 от 27.07.1988] (недостаток - сложность аппаратурного оформления).

Наиболее близкий к предлагаемому метод основан на химико-термической обработке никелевого порошка ПНЭ-1 редкоземельным металлом, для чего смешивают порошки никеля и РЗМ, смесь помещают в солевой расплав и в инертной атмосфере при заданной температуре проводят диффузионное насыщение [SU 1540152 А1 от 21.12.1987]. Недостатком данного метода является использование порошка редкоземельного металла (РЗМ), получаемого механическим измельчением компактного металла. На поверхности частиц порошка РЗМ может формироваться оксид (т.к. РЗМ быстро окисляется на воздухе), который практически невозможно удалить. Попадая в реакционную смесь, оксид отрицательно сказывается на качестве получаемого продукта.

Целью создания настоящего изобретения является повышение чистоты синтезируемого порошка интерметаллида.

Технический результат изобретения заключается в разработке способа получения порошка интерметаллида состава NdNi₅ в расплаве солей диффузионным насыщением порошка никеля неодимом. Полученный данным способом порошок интерметаллида характеризуется высокой чистотой, обладает высокими сорбционными свойствами, способностью обратимо поглощать большие количества водорода.

По данному способу в контейнер, изготовленный из материала стойкого к реакционной смеси (например, стеклографита), загружают эвтектику хлоридов лития и калия, порошок никеля ПНЭ-1. Контейнер погружают в герметично закрываемый сосуд, в котором создают инертную атмосферу. Затем сосуд помещают в печь и нагревают до 850 К. После достижения указанной температуры в расплав, в токе аргона, погружают предварительно подготовленную пластину неодима и выдерживают заданное время, после чего ее извлекают. Полученную таким образом реакционную смесь, имеющую следующее соотношение компонентов, масс.%: неодим 24-26, никель 23, эвтектика хлоридов лития и калия - остальное, выдерживают 2 ч, затем поднимают температуру до 1170 К и выдерживают 3 ч с целью гомогенизации полученного порошкового продукта, при этом для диффузионного насыщения никеля неодимом легирующий компонент вводят в реакционную смесь за счет коррозии компактного металла, погружаемого в расплав.

Далее контейнер извлекают, плав подвергают гидропереработке, при этом соли растворяют в воде, а порошок NdNi₅ сушат при температуре не выше 320 К под вакуумом.

Пример расплава, в котором можно производить синтез порошка NdNi5 эвтектическая смесь хлоридов калия и лития (60 мол.% LiCl), выдержанная в контакте с неодимом.

Оценка чистоты и стехиометричности соединения NdNi5, синтезированного при составе реакционной смеси, масс.%: Nd-24, Ni-23, солевая фаза-53, по данным рентгенодифракционного анализа представлена на приведенной фигуре.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению порошка интерметаллида NdNi₅. Cинтез порошка осуществляется в герметичном сосуде в среде аргона, при температуре 850 К. Реакционной смесью является расплав солей, содержащий, мас.%: неодим 24-26, никель 23, эвтектика хлоридов лития и калия - остальное. Неодим вводится в реакционную смесь вследствие коррозии компактного металла в расплаве солей. Реакционную смесь выдерживают при 850 К 2 ч, затем поднимают температуру до 1170 К и выдерживают 3 ч. Плав подвергают гидропереработке при растворении солей в воде, а порошок NdNi₅ сушат при температуре не выше 320 К под вакуумом. Полученный данным способом порошок интерметаллида характеризуется высокой чистотой, обладает высокими сорбционными свойствами, способностью обратимо поглощать большие количества водорода. 1 ил.

Способ синтеза порошка интерметаллида NdNi₅ в расплаве солей, включающий загрузку в контейнер, стойкий к реакционной смеси, эвтектики хлоридов лития и калия, порошок никеля ПНЭ-1, погружение контейнера в герметично закрываемый сосуд, создание инертной атмосферы, размещение в печи и нагрев до 850 К, введение в расплав неодима для создания соотношения компонентов реакционной смеси, мас.%:
неодим 24-26;
никель 23;
эвтектика хлоридов лития и калия - остальное,
выдержку реакционной смеси при температуре 850 К 2 ч, затем повышение температуры до 1170 К и выдержку 3 ч, извлечение контейнера, гидропереработку плава с растворением солей в воде и сушку порошка NdNi₅ при температуре не выше 320 К под вакуумом, при этом для диффузионного насыщения никеля неодимом легирующий компонент вводят в реакционную смесь за счет коррозии компактного металла, погружаемого в расплав.