Способ получения порошков интерметаллидов Советский патент 1978 года по МПК B22F9/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению интерметапиических соединенийр обладающих .сверхпро зодяшими, магнитными, жаростойкими, упругодеформанионными, каталитическими и другими важными для техничес- ких материалов свойствами.

Известен способ получения металлического порошка ннтерметаллического соединения железас никелем, заключающийся в том, что двойную соль оксалата никельжелезо подвергают термическому раэложению в атмосфере азота и последующему восстановлению водородом .

Однако известный способ можно использовать только для системы никель-железо поскольку получать двойные оксалаты других металлов сложно, а иногда невозможно с термодинамической точки зрения, кроме того проведение процесса в токе водорода может привести к образоваяюо взрывоопасной смеси.

Целью изобретения является обеспечение получения порошксш различных интер- метвппидов.

Для достижения поставленной цели предложен способ получения порошков, интерметаллидов включающий термическое разложение органических соединений металлов, который отличается от известного тем, что органическое соединение одного из металлов предварительно смешивают в стехиометрическом соотношении с порошком другого металла, а термическое разложение проводят в токе инертного газа или вакууме при 25085О С.

При этом в качестве органических соединений металлов используют оксалаты или формиаты.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Пример. Приготавливались смеси со стехиометрическим соотношением (в пересчете на металлы) компонентов: .оксалата или формиата с одним из порошкообразных металлов (см. таблицу). Навески исходных веществ брили на аналитических весах и перемешивали в вибромельнице в течение 1О мин. Синтез интёрметаллических соединений осуществлялся двумя путями. Определенную часть полученной смеси насьшали в кварцевую подочку и помешали в кварцевую трубку, которая продувалась гелием до удаления воздуха и вводилась в печь с регулируемой температурой таким образом, чтобы лодочка с веществом попадала в изотермический участок печи. Одновремешю подавался сильный ток гелия со скоростью от 1,5 до 2 л/мин) на 5-10 мин,затем скорость за уменьшалась (от 0,15 до 0,2 л/мин) и образец выдерживали в печк при определенном режиме (см. таблицу).После окончаниясинтеза трубка с лодочкой извлекалась из печи и продувка гелием продолжалась до полного ее охлаждения. Определенную часть вещества помещали в шарообразнуюампулу свысокимузкимгорлом (не запаянным) и вводили в реакционный сосуд вакуумной установки. Откачка воздуха из ва1суумной системы осуществлялась форвакуумным и диффузионным насосами до остаточного давления от 51О до 11О мм. рт, ст. Затем реакционный сосуд вводили в печь с регулируемой тем пературой и выдерживали при определен- 5 10 ном режиме (CN таблицу) . В ходе синтеза газообразные продукты удалялись откачкой и адсорбцией на активированном угле в ловушке, охлаждаемой жидким азо- том, 11о окончании процесса реакционный сосуд с веществом извлекали из печи и охлаждали до комнатной температуры под вакуумом. Использование двух вариантов для удаления газообразных продуктов peaKUHif (ток гелия и вакуумная система) связано с соображениями соблюдения правил техники безопасности. При работе с вредными металлами /ртуть, кадмий и др./ целесообразно работать с вакуумной установкой, поскольку происходит одновременно улавливание и вымораживание газообразных npojctyKTOB реакции и вредных паров металлов на активированном угле, охлаждаемом жидким азотом. В случае продувки системы гелием на выходе процесса необходимо специальную сис7 тему улавливания вредных паров металлов. В таблице приведена схема получения порощков интерметаллидов. Таким, образом, предложенный способ позволяет получать различ} ые интерметаллические соединения.

Продолжение таблицы

Формула изобретения

Способ получения порошков интерметаллидов, включающий термическое разложение органических соединений металлов, отличающийся тем, что, с целью обеспечения получения порошков различных ннтерметаплидов, органическое соединение одного из .металлов предварительно смешивают в cтexиo feтpнчecкoм соотношении с порошком другого металла, а термическое разложение прово,ят в токе; инертного газа или вакууме при 250-85СГС

Источники информации, принятые внимание при экспертизе:

-;-%

1.5iEicott industry .3 125, 1972.