СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА ИЗ ФРАКЦИЙ СПИРТОВОГО ПРОИЗВОДСТВА Российский патент 2015 года по МПК B01D3/14 C12G3/12 

Изобретение относится к спиртовой отрасти, а именно к производству ректификованного этилового спирта из фракций брагоректификации, может быть использовано для выделения этилового спирта из спиртовых растворов, содержащих органические примеси.

Известна установка для производства ректификованного спирта из головной фракции [Пат. 906 України, МПК (2006) B01D 3/14. Установка для одержання спирту-ректифiкату iз головної фракiї етилового спирту / П.Л.Шиян, П.С.Циганков. - №4940286 / SU. Заявл. 08.04.1991. Опубл. 15.12.1993. - Бюл. №2]. Установка состоит из разгонной, укрепляющей, эпюрационной и спиртовой колонн, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, декантатора, системы трубопроводов. Дефлегматор укрепляющей колонны соединен с тарелкой питания эпюрационной колонны, конденсатор укрепляющей колонны соединен с верхней частью эпюрационной колонны, трубопровод отвода непастеризованного спирта из спиртовой колонны соединен с тарелкой питания разгонной колонны. Способ реализуется на установке следующим образом. В разгонной колонне с помощью гидроселекции из головной фракции удаляют головные и промежуточные примеси, в укрепляющей колонне концентрируют спирт, в эпюрационной колонне выделяют метанол, в спиртовой колонне очищают спирт от остатков примесей. Недостатком этой установки и способа является значительная энергоемкость, а также недостаточно полное удаление верхних промежуточных примесей из-за растворимости последних в нижнем слое декантатора и накоплении их в разгонной колонне.

Известна установка для производства ректификованного спирта из эфиро-альдегидной фракции [Пат. 46193 России, МПК B01D 3/32. Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфиро-альдегидной фракции./ Т.Г.Короткова, Е.Н.Константинов, Т.А.Устюжанинова и др. - №2005106410/22. Заявл. 09.03.2005. Опубл. 27.06.2005. - Бюл. №18]. Установка состоит из двух эпюрационных и спиртовой колонн, дефлегматоров, конденсаторов, подогревателя фракции, системы трубопроводов, включающей трубопровод отвода сивушной фракции из нижней части первой эпюрационной колонны, трубопровод подачи гидроселекционной воды в верхнюю часть второй эпюрационной колонны. В первой эпюрационной колонне осуществляют удаление метанола из конденсатора и сивушных спиртов из средней части, во второй эпюрационной колонне с помощью гидроселекции удаляют эфиры и альдегиды, в спиртовой колонне очищают спирт от остатков примесей. Недостатками этой установки и способа есть недостаточное извлечение промежуточных примесей из-за отсутствия гидроселекции в первой эпюрационной колонне, что приводит к ухудшению качества спирта, а также отсутствие утилизации сивушных фракций, что снижает выход спирта.

Наиболее близким к предложенному есть способ производства ректификованного спирта из головной фракции [А.с. 1193159 СССР, МПК⁴ C12F 1/06. Способ получения ректификованного спирта из головной фракции./ Ю.П.Богданов, Н.И.Гусева, В.П.Алексеев и др. - №3739488/28-13. Заявл. 15.05.1984. Опубл. 23.11.1985. - Бюл. №43]. Способ предусматривает эпюрацию в две стадии, укрепление эпюрата в спиртовой колонне и окончательную очистку спирта, причем в первой эпюрационной колонне осуществляют эпюрацию без гидроселекции с отбором из конденсатора метанола в смеси с эфирами и альдегидами, во второй эпюрационной колонне осуществляют эпюрацию с гидроселекцией с отбором эфиров и альдегидов из конденсатора, а компонентов сивушного масла и эфиров - из средней части колонны. Установка состоит из двух эпюрационных, спиртовой и метанольной колонн, дефлегматоров, конденсаторов, подогревателя головной фракции, кипятильников, системы трубопроводов, включающей трубопровод, соединяющий нижнюю часть первой эпюрационной колонны со средней частью второй эпюрационной колонны, трубопровод подачи лютерной воды спиртовой колонны в среднюю часть второй эпюрационной колонны, трубопровод отвода компонентов сивушного масла и эфиров из средней части второй эпюрационной колонны.

Общими существенными признаками предложенного способа и установки с прототипом есть эпюрация с гидроселекцией, отбор головных примесей из конденсатора эпюрационной колонны, укрепление эпюрата в спиртовой колонне и окончательная очистка спирта в метанольной колонне.

Недостатками этого способа есть недостаточно высокий выход спирта из-за большого отбора фракций с примесями, а также неполная очистка от метанола в первой эпюрационной колонне из-за присутствия более летучих примесей - эфиров и альдегидов, недостаточно полное выделение верхних промежуточных примесей из-за отсутствия гидроселекции в первой эпюрационной колонне, что ухудшает качество спирта.

В основу изобретения поставлена задача создать способ и установку для получения ректификованного этилового спирта высокого качества с высоким выходом продукта, который производится из фракций спиртового производства, а именно эфиро-альдегидной, сивушной, метанольной и их смесей.

Способ получения ректификованного спирта из фракций спиртового производства включает очистку спирта от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с гидроселекцией, отбор головних примесей из конденсатора эпюрационной колонны, укрепление эпюрата в спиртовой колонне, очистку спирта в метанольной колонне. Эпюрацию осуществляют в эпюрационной колонне при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, головные и промежуточные примеси отбирают из конденсатора эпюрационной колонны, промежуточные примеси отбирают из средней части спиртовой колонны и подают в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, головную фракцию из конденсатора эпюрационной колоны подают в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, концентрат головных и промежуточных примесей выводят из дефлегматора и конденсатора последней, лютерную воду из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, кубовую жидкость последней подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны.

Установка состоит из колонн эпюрационной, спиртовой, концентрирования головных и промежуточных примесей, метанольной, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, насосов, системы трубопроводов. Верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены с нижней частью спиртовой колонны, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены с нижней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, нижняя часть кондесатора эпюрационной колонны соединена трубопроводом со средней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, средняя часть спиртовой колонны соединена трубопроводом со средней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, верхняя и средняя части последней соединены трубопроводом с нижней частью спиртовой колонны, трубопровод отвода флегмы из дефлегматора колонны концентрирования головных и промежуточных примесей соединен с трубопроводом отбора примесей из конденсатора последней, нижняя часть кондесатора спиртовой колонны соединена трубопроводом с верхними частями эпюрационной и метанольной колонн.

На фигуре приведена схема ректификационной установки для получения этилового спирта из фракций спиртового производства. Установка состоит из колонн: эпюрационной 1, спиртовой 2, концентрирования головных и промежуточных примесей 3, метанольной 4, дефлегматоров 5, 7, 9, 11 и конденсаторов 6, 8, 10, 12 соответствующих колонн, кипятильников эпюрационной 13, спиртовой 14, метанольной 16 колон, эжектора 15, подогревателя 17, запорной арматуры 18, насосов 19, 20.

Способ реализуется таким образом. Фракция, содержащая этиловый спирт, а также головные, промежуточные, концевые и хвостовые примеси, подогревается в подогревателе 17 лютером спиртовой колонны 2 и подается в эпюрационную колонну 1. На верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны насосом 19 подается лютер спиртовой колонны. В качестве гидроселекционной воды также может быть использована горячая умягченная вода, например, конденсат греющего пара. На верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колоны насосом 20 подается кубовая жидкость из колонны концентрирования головных и промежуточных примесей 3 для извлечения из нее этанола. Обогрев эпюрационной колонны осуществляется водяным паром (П) через кипятильник 13. Головная фракция (ГФ), обогащенная головными и промежуточными примесями, концентрируется в дефлегматоре 5 и конденсаторе 6, которые охлаждаются водой (В), выводится из конденсатора 6 и подается в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей 3. Освобожденный от головных и частично промежуточных примесей эпюрат подается из куба эпюрационной колонны в спиртовую колонну 2. Обогрев спиртовой колонны осуществляется через кипятильник 14. Непастеризованный спирт для извлечения из спирта остатков головных примесей и метанола подается на верхние тарелки эпюрационной 1 или метанольной 4 колонн. Спирт из верхних тарелок спиртовой колонны для удаления метанола подается в среднюю часть метанольной колонны. Хвостовые примеси удаляются с лютером спиртовой колонны. Остатки верхних и нижних промежуточных примесей из спиртовой колонны паровым эжектором 15 подаются в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей 3. В последнюю на верхнюю тарелку и в среднюю часть подается лютер спиртовой колонны в качестве гидроселекционной воды. Головные и промежуточные примеси концентрируются в верхней части колонны и выводятся из дефлегматора 9 и конденсатора 10 в виде концентрата головных и промежуточных примесей (КГПП). Колонна 3 может обогреваться как открытым паром, так и через кипятильник. В метанольний колонне 4 спирт, очищенный от метанола, выводится из куба колонны, которая обогревается через кипятильник 16. Метанольна фракция (МФ), обогащенная метанолом, отбирается из конденсатора 12.

Технический результат достигается за счет того, что благодаря интенсивной гидроселекции по всей высоте эпюрационной колонны концентрация этанола уменьшается, при этом коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей значительно увеличиваются и примеси интенсивно концентрируются в дефлегматоре и конденсаторе. Эффективная очистка эпюрата от головных и верхних промежуточных примесей позволяет получить в спиртовой колонне спирт, практически полностью очищенный от альдегидов, эфиров и высших спиртов. Интенсивная гидроселекция в колонне концентрирования головных и промежуточных примесей создает условия, при которых коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей достигают максимального значения и последние концентрируются в дефлегматоре и кондесаторе. Гидроселекционная вода подается на верхнюю тарелку и в среднюю часть как эпюрационной колонны, так и колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, интенсивность подачи регулируется в зависимости от состава примесей. Головные и промежуточные примеси удаляются из колонны концентрирования головных и промежуточных примесей в виде одной фракции, что упрощает процесс и повышает выход спирта. Метанольная колонна предназначена для извлечения метанола из спирта.

Таким образом, способ и установка позволяют осуществить глубокую и целенаправленную очистку спирта от головных, промежуточных, концевых примесей, производить спирт высокого качества, с высоким выходом.

Изобретение относится к производству ректификованного этилового спирта из фракций брагоректификации. Способ включает очистку спирта от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с гидроселекцией, отбор головных примесей из конденсатора эпюрационной колонны, укрепление эпюрата в спиртовой колонне, очистку спирта в метанольной колонне. Эпюрацию осуществляют в эпюрационной колонне при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны. Головные и промежуточные примеси отбирают из конденсатора эпюрационной колонны. Промежуточные примеси отбирают из средней части спиртовой колонны и подают в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей. Головную фракцию из конденсатора эпюрационной колонны подают в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей. Концентрат головных и промежуточных примесей отбирают из дефлегматора и конденсатора последней. Лютерную воду из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей. Кубовую жидкость последней подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны. Технический результат: получение спирта высокого качества с высоким выходом продукта. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения ректификованного спирта из фракций спиртового производства, включающий очистку спирта от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с гидроселекцией, отбор головных примесей из конденсатора эпюрационной колонны, укрепления эпюрата в спиртовой колонне, очистку спирта в метанольной колонне, отличающийся тем, что эпюрацию осуществляют в эпюрационной колонне при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, головные и промежуточные примеси отбирают из конденсатора эпюрационной колонны, промежуточные примеси отбирают из средней части спиртовой колонны и подают в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, головную фракцию из конденсатора эпюрационной колонны подают в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, концентрат головных и промежуточных примесей отбирают из дефлегматора и конденсатора последней, лютерную воду из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, кубовую жидкость последней подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны.

2. Установка для осуществления способа по п.1, которая содержит колонны эпюрационную, спиртовую, метанольную, дефлегматоры, конденсаторы, кипятильники, насосы, систему трубопроводов, отличающаяся тем, что установка оснащена колонной концентрирования головных и промежуточных примесей, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены трубопроводом с нижней частью спиртовой колонны, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены с нижней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, нижняя часть кондесатора эпюрационной колонны соединена трубопроводом со средней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, средняя часть спиртовой колонны соединена трубопроводом со средней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, верхняя и средняя части последней соединены трубопроводом с нижней частью спиртовой колонны, трубопровод отвода флегмы из дефлегматора колонны концентрирования головных и промежуточных примесей соединен с трубопроводом отбора примесей из конденсатора последней, нижняя часть кондесатора спиртовой колонны соединена трубопроводом с верхними частями эпюрационной и метанольной колонн.