СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЯ ИЗ ОКСИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2015 года по МПК C01B33/23 C22B5/12 

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к средствам получения неорганических веществ, и может быть использовано для получения кремния из оксида кремния.

Наиболее близким по технической сути к заявляемому способу является «СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛА ИЛИ КРЕМНИЯ» по патенту РФ на изобретение №2339710 от 01.06.2006, опубликованному 27.11.2008, МПК С22В 5/02, С01В 33/023, включающий получение в тигле исходного расплава и подачу порции порошка оксидсодержащего материала на поверхность исходного расплава, при этом осуществляют обработку порошка оксидсодержащего материала на поверхности расплава электронным лучом при плотности тока в луче 5-12 мА/мм², ускоряющем напряжении 15-35 кВ и вакууме 10-4-10 - 5 мм рт. ст; осуществляют подачу порции порошка оксида металла на поверхность исходного расплава металла; осуществляют подачу порции порошка оксида кремния на поверхность исходного расплава кремния.

Описанный в прототипе способ периодичен и позволяет получать только небольшие объемы конечного продукта. Процессы, при осуществлении описанного в прототипе способа, проходят в вакууме 10^-4-10^-5 мм рт. ст., что значительно снижает технологичность получения кремния. Кроме того, в ходе осуществления способа при расплаве оксидов образуются и испаряются моноокиси, что снижает конечный выход продукта.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемой установке является устройство, описанное в патенте РФ на изобретение №2403300 «СПОСОБ ВАКУУМНОЙ ОЧИСТКИ КРЕМНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ» от 18.06.2009, опубликованное 10.11.2010, МПК С22В 9/22, С01В 33/037, содержащее вакуумную камеру, тигель с очищаемым кремнием и электронно-лучевую пушку, отличающееся тем, что оно снабжено холодильником, установленным на наружной поверхности стенки тигля в его верхней части на уровне поверхности расплава кремния, охлаждаемой емкостью, в которой соосно размещен тигель, теплоизолятором, расположенным между тиглем и охлаждаемой емкостью до уровня нижнего торца холодильника, и теплопроводным элементом, расположенным между охлаждаемой емкостью и днищем тигля по их продольной оси; холодильник выполнен подвижным.

Задачей предлагаемого технического решения является повышение технологичности получения кремния из оксида кремния.

Поставленная задача решена за счет способа получения кремния из оксида кремния, включающего нагрев кремния и подачу оксида кремния на кремний, отличающегося тем, что перед подачей оксида кремния проводят нагрев в тигле верхней поверхности кремния до образования расплава, после нагрева осуществляют порционную подачу оксида кремния на нагретый сверху кремний с получением моноокиси кремния, после чего осуществляют продувку полученной моноокиси водородом с получением чистого кремния, охлаждают тигель с полученным в нем кремнием с удалением примесей, образующихся в процессе охлаждения на поверхности кремния по мере их накопления; оксид кремния предварительно подвергают взаимодействию с подогретым водородом перед подачей на нагретый сверху кремний; реализует заявляемый способ установка для получения кремния из оксида кремния, содержащая теплоизолированный корпус, в котором расположен тигель и размещенный над тиглем бункер запаса сырья из оксида кремния, выполненный с возможностью дозированной подачи сырья в тигель, при этом установка снабжена подведенным сверху к тиглю патрубком подачи водорода с форсунками, выполненным с возможностью вертикального перемещения, по меньшей мере, одним нагревающим элементом, выполненным с возможностью вертикального перемещения внутри тигля, причем тигель выполнен с возможностью охлаждения, при этом корпус имеет патрубки отвода отработанных газов и сливной канал примесей, а тигель имеет сливные окна, выполненные с возможностью их открытия и закрытия; нагревательные элементы выполнены в виде электродов, радиально размещенных относительно нижней части патрубка для подачи водорода; электроды выполнены согнутыми в горизонтальной плоскости, а патрубок для подачи водорода выполнен с возможностью вращения; корпус снабжен средствами визуального наблюдения; охладитель выполнен в виде трубчатого теплообменника, ко входу которого через отверстие в корпусе подведен дополнительный патрубок для подачи водорода, а выход соединен трубопроводом с бункером запаса сырья из оксида кремния; бункер запаса сырья из оксида кремния снабжен дополнительным отводящим патрубком; тигель установлен на колесиках.

Суть технического решения проиллюстрирована фиг. 1, на которой изображены установка 1 для получения кремния из оксида кремния, корпус 2, тигель 3, бункер 4 запаса сырья, оксид 5 кремния, кремний 6, патрубок 7 подачи водорода, форсунки 8, примеси 9, нагревающие элементы 10, охладитель 11, патрубок 12 отвода отработанных газов, дополнительный патрубок 13 подачи водорода, сливной канал 14 примесей, сливные окна 15, средства 16 визуального наблюдения, дополнительный отводящий патрубок 17.

Установка для получения кремния из оксида кремния выполнена следующим образом.

Установка 1 для получения кремния из оксида кремния содержит теплоизолированный корпус 2, в котором расположен тигель 3. В корпусе 2 над тиглем 3 размещен бункер 4 запаса сырья, выполненный с возможностью дозированной подачи сырья в тигель 3 ровным слоем. Сверху к тиглю 3 подведен патрубок 7 подачи водорода, снабженный форсунками 8. Патрубок 7 подачи водорода выполнен с возможностью вертикального перемещения до дна тигля 3. Опционально патрубок 7 подачи водорода выполнен с возможностью вращения в горизонтальной плоскости вокруг своей оси. Внутри корпуса 2 расположен, по меньшей мере, один нагревающий элемент 10, выполненный с возможностью вертикального перемещения внутри тигля 3. Опционально нагревающие элементы 10 выполнены в форме электродов, изогнутых в горизонтальной плоскости. Опционально электроды размещены радиально относительно патрубка 7 подачи водорода и закреплены на его нижней части. В случае закрепления нагревающих элементов 10 в виде электродов на нижней части патрубка 7 подачи водорода возможность вертикального перемещения нагревательных элементов 10 внутри тигля 3 реализована за счет совместного перемещения патрубка 7 подачи водорода с закрепленными на нем нагревающими элементами 10. Внутри теплоизолированного корпуса 2 в непосредственной близости от тигля 3 расположен охладитель 11, выполненный с возможностью направленного охлаждения тигля 3 снизу вверх. Опционально охладитель 11 выполнен в виде трубчатого теплообменника типа змеевика, к входу которого через отверстие в корпусе 2 подведен дополнительный патрубок 13 подачи водорода, а выход соединен трубопроводом с бункером 4 запаса сырья. Корпус 2 снабжен патрубком 12 отвода отработанных газов, который сообщает внутреннюю часть корпуса 2 с закорпусным пространством. Бункер 4 запаса сырья опционально снабжен дополнительным отводящим патрубком 17, сообщающим внутренний объем бункера 4 запаса сырья с закорпусным пространством. Тигель 3 снабжен сливными окнами 15, выполненными с возможностью открытия и закрытия. Тигель опционально снабжен колесиками. Корпус опционально снабжен средствами 16 визуального наблюдения.

Установка работает, а способ реализуют следующим образом.

В тигле 3 располагают кремний 6 небольшого объема. Верхнюю поверхность кристалла кремния 6 нагревают до образования расплава при помощи нагревающих элементов 10, опционально расположенных на нижней части патрубка 7 подачи водорода. Внутрь тигля 3 подают водород через форсунки 8 патрубка 7 подачи водорода. Из бункера 4 запаса сырья подают порцию оксида кремния 5 на расположенный в тигле 3 кремний 6 равномерно по его верхней поверхности. Оксид кремния 5 взаимодействует с кремнием 6, в результате чего выделяется моноокись кремния. Полученная моноокись реагирует с подающимся через патрубок 7 водородом, в результате чего выделяется кремний, который осаждается на поверхность расплава. Также в результате взаимодействия моноокиси кремния и водорода выделяются кислород либо пары воды, которые вытесняются из корпуса 2 через патрубок 12 отвода отработанных газов за счет вытеснения постоянно подающимся через патрубок 7 водородом. Получаемый кремний охлаждают охладителем 11 по бокам. Опционально получаемый кремний охлаждают охладителем 11 по бокам по направлению снизу вверх. Опционально охлаждение осуществляют при помощи водорода, пропускаемого через змеевик, установленный в непосредственной близости от тигля 3. В случае использования в качестве охладителя 11 трубчатого теплообменника типа змеевика в данный змеевик подается водород через дополнительный патрубок 13 подачи водорода, при этом водород, проходящий по змеевику, охлаждает по бокам тигель 3 вместе с содержащимся в тигле кремнием 6. Если выход трубчатого теплообменника соединен трубопроводом с бункером 4 запаса сырья, подогретый водород после теплообмена с кремнием 6 подается в бункер 4 запаса сырья, где предварительно подогревает и частично очищает оксид кремния 5. Охлаждение кремния 6 в направлении снизу вверх улучшает собираемость примесей на поверхности расплава кремния. Скорость застывания расплава снизу будет равна скорости подъема нагревающих элементов 10, что приведет к направленной кристаллизации и дополнительной очистке кремния.

Группа изобретений относится к получению кремния из оксида кремния. Способ включает нагрев верхней поверхности кремния, подачу оксида кремния на нагретый сверху кремний с получением моноокиси кремния. Далее осуществляют продувку полученной моноокиси кремния водородом с получением чистого кремния и охлаждение полученного кремния по бокам с удалением примесей, образующихся в процессе охлаждения на поверхности кремния по мере их накопления. При этом все реакции проводят в одном реакторе. Приведена также установка для получения кремния из оксидов. Техническим результатом является повышение технологичности процесса за счет проведения процесса в одной установке и повышения объемов получаемого конечного продукта. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения кремния из оксида кремния, включающий нагрев кремния и подачу оксида кремния на кремний, отличающийся тем, что перед подачей оксида кремния проводят нагрев в тигле верхней поверхности кремния до образования расплава, после нагрева осуществляют порционную подачу оксида кремния на нагретый сверху кремний с получением моноокиси кремния, после чего осуществляют продувку полученной моноокиси водородом с получением чистого кремния, охлаждают тигель с полученным в нем кремнием с удалением примесей, образующихся в процессе охлаждения на поверхности кремния по мере их накопления.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оксид кремния предварительно подвергают взаимодействию с подогретым водородом перед подачей на нагретый сверху кремний.

3. Установка для получения кремния из оксида кремния, содержащая теплоизолированный корпус, в котором расположен тигель и размещенный над тиглем бункер запаса сырья из оксида кремния, выполненный с возможностью дозированной подачи сырья в тигель, отличающаяся тем, что она снабжена подведенным сверху к тиглю патрубком подачи водорода с форсунками, выполненным с возможностью вертикального перемещения по меньшей мере одним нагревающим элементом, выполненным с возможностью вертикального перемещения внутри тигля, причем тигель выполнен с возможностью охлаждения, при этом корпус имеет патрубки отвода отработанных газов и сливной канал примесей, а тигель имеет сливные окна, выполненные с возможностью их открытия и закрытия.

4. Установка по п. 3, отличающаяся тем, что нагревающие элементы выполнены в виде электродов, радиально размещенных относительно нижней части патрубка для подачи водорода.

5. Установка по п. 4, отличающаяся тем, что электроды выполнены согнутыми в горизонтальной плоскости, а патрубок для подачи водорода выполнен с возможностью вращения.

6. Установка по п. 3, отличающаяся тем, что корпус снабжен средствами визуального наблюдения.

7. Установка по п. 3, отличающаяся тем, что охладитель выполнен в виде трубчатого теплообменника, к входу которого через отверстие в корпусе подведен дополнительный патрубок для подачи водорода, а выход соединен трубопроводом с бункером запаса сырья из оксида кремния.

8. Установка по п. 3 или 7, отличающаяся тем, что бункер запаса сырья из оксида кремния снабжен дополнительным отводящим патрубком.

9. Установка по п. 3, отличающаяся тем, что тигель установлен на колесиках.