СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННОГО ПОРИСТОГО ВОЛЬФРАМОВОГО КАРКАСА Российский патент 2015 года по МПК B22F3/12 C22C1/08 C22C27/04 

Область техники, к которой относится изобретение

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения спеченного пористого вольфрамового каркаса.

Уровень техники

Известен способ получения пористых изделий из карбидов тугоплавких переходных металлов IV-VI групп (Патент RU 2181913, МПК G21C 3/64, от 14.08.2000 г. Опубликован 27.04.2002 г.).

Известен способ получения спеченного пористого каркаса карбида титана введением 4-6 мас.% Ni (Шумейко В.Н., Шумейко В.В. «Пористый проницаемый материал на основе карбида титана». Тезисы доклада IV международного симпозиума «Пористые проницаемые материалы: технологии и изделия на их основе», Минск, Беларусь 27-28 октября 2011 г., стр. 197-201).

Известен способ спекания порошка вольфрама, включающего равномерно распределенные активирующие присадки: кремнещелочные, алюминиевые, оксиды тория, лантана, иттрия и их комбинации, включающий прессование и последующее спекание при 1150°C-1300°C (Вольфрам / А.Н. Зеликман, Л.С. Никитина. М.: Металлургия, 1978, 180 стр.).

Наиболее близким является способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса, включающий смешивание порошка вольфрама с активирующей добавкой, прессование и спекание (Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов. - 2-е изд. доп. и перераб. / Панов B.C., Чувилин A.M., Фальковский В.А. - М.: «МИСИС», 2004. стр. 144).

Недостатками наиболее близкого технического решения являются:

- высокая температура процесса спекания;

- низкая прочность вольфрамового каркаса.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения вольфрамового каркаса из порошка вольфрама 1,0-0,5 мкм.

Техническим результатом способа является:

- снижение температуры спекания;

- повышение прочности спеченного вольфрамового каркаса.

Технический результат достигается следующим образом.

Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса включает смешение порошка вольфрама с порошковой активирующей добавкой, состоящей из порошков никеля и железа, прессование и спекание, используют порошок вольфрама с размером частиц 1-0,5 мкм при следующем соотношении компонентов в смеси порошков, мас.%:

порошок никеля 4,2-4,9 порошок железа 1,8-2,1 порошок вольфрама остальное.

Причем смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта. Далее прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%. После чего спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут.

Предлагаемое изобретение стало возможным после того как авторы установили особенности:

- приготовления смеси частиц вольфрама с размером 1,0-0,5 мкм;

- прессования смеси с размером частиц вольфрама менее 1,0-0,5 мкм;

- спекания прессовок с размером частиц вольфрама менее 1,0-0,5 мкм.

Для приготовления смеси использовали порошки вольфрама, никеля и железа. Смешение проводили в планетарной мельнице. Это позволило дополнительно измельчить исходные порошки за счет разрушения слипшихся частиц мелкодисперсных частиц.

Известно, что при использовании гранулированных смесей к гранулам предъявляют определенные требования: они не должны обладать повышенной прочностью и жесткостью (Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов. - 2-е изд. доп. и перераб. / Панов B.C., Чувилин A.M., Фальковский В.А. - М.: «МИСИС», 2004, стр. 125-126). Гранулы, обладающие повышенной прочностью и жесткостью, не будут разрушаться при прессовании и между ними останутся большие щелевые поры, которые не зарастут при спекании.

Авторами установлено, что пластифицирование смеси с размером частиц 1,0-0,5 мкм приводит к получению очень прочных и жестких гранул. В грануле диаметром -300 мкм может содержаться до 10000 отдельных частиц, «склеенных» пленкой пластификатора. Для разрушения такой гранулы требуется очень большое давление, которое не достижимо при прессовании заготовки в стальной пресс-форме. Поэтому прессовать смеси, состоящие из таких частиц, следует без использования пластификатора.

Вторым фактором, позволяющим исключить пластифицирование смеси, является, не смотря на значительную разницу в удельном весе вольфрама, никеля и железа, отсутствие сегрегации частиц в смеси.

Смесь не обладает уплотняемостью и формуемостью.

Авторы применили способ мокрого прессования с использованием лиофильной жидкости - этанола. Мокрое прессование позволяет значительно уменьшить внешнее и внутреннее трение и добиться требуемой уплотняемости и формуемости.

Исключение пластифицирования и применение этанола не загрязняют прессовку.

Спекание. Авторы установили, что спекание в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут позволяет получить прочный вольфрамовый каркас.

Пример 1 (прототип).

94,0 г порошка вольфрама, 6,0 г порошка никеля смешивали в шаровой мельнице 24 часа.

После отделения смеси от шаров и сушки проводили пластифицирование, сушку и гранулирование.

Прессование проводили при 4 кгс/см², 6 кгс/см² и 8 кгс/см². Спекание в водороде при 800°C в течение 30 минут не позволило получить прочный вольфрамовый каркас. Он рассыпался от сжатия двумя пальцами.

Пример 2. 93,0% W - 4,9% Ni - 2,1% Fe.

93,0 г порошка вольфрама, 4,9 г порошка никеля, 2,1 г порошка железа и 200 г изопропилового спирта смешивали в планетарной шаровой мельнице, при отношении порошка вольфрама с активирующей добавкой к шарам равном 1:10, в течение 15 минут, по 5 минут с изменением направления вращения барабана. Через каждые 5 минут смешивания проводили охлаждение - 5 минут.

После отделения смеси от шаров ее сушили в электрическом шкафу при температуре ~90°C до полного удаления спирта. Полноту удаления контролировали по отсутствию запаха. Смесь растирали, брали навески и прессовали.

Прессование. Стенки матрицы и пуансоны смазывали стеаратом цинка, засыпали смесь. Сверху вводили этанол, 1 об.% по отношению к объему засыпанного порошка вольфрама с активирующей добавкой, вставляли верхний пуансон и прессовали при 4 кгс/см², 6 кгс/см² и 8 кгс/см².

Спекание. Спекание проводили в водороде при 800°C в течение 30 минут.

Изображение спеченного вольфрамового каркаса на фигуре 1 при давлении прессования 4 кгс/см², а на фигуре 2 при давлении 8 кгс/см².

На фигурах 1 и 2 видно, что частицы вольфрама спечены между собой. Влияние давления прессования проявилось в размерах и количестве межчастичных пор.

Пример 3. 94,0% W - 4,2% Ni - 1,8% Fe.

94,0 г порошка вольфрама, 4,2 г порошка никеля, 1,8 г порошка железа и 200 г изопропилового спирта смешивали в планетарной шаровой мельнице, при отношении порошка вольфрама с активирующей добавкой к шарам равном 1:10, в течение 15 минут, по 5 минут с изменением направления вращения барабана. Через каждые 5 минут смешивания проводили охлаждение - 5 минут.

После отделения смеси от шаров ее сушили в электрическом шкафу при температуре ~90°C до полного удаления спирта. Полноту удаления контролировали по отсутствию запаха. Смесь растирали, брали навески и прессовали.

Прессование. Стенки матрицы и пуансоны смазывали стеаратом цинка, засыпали смесь. Сверху вводили этанол, 5 об.% по отношению к объему засыпанного порошка вольфрама с активирующей добавкой, вставляли верхний пуансон и прессовали при 4 кгс/см², 6 кгс/см² и 8 кгс/см².

Спекание. Спекание проводили в водороде при 800°C в течение 30 минут.

Изображение спеченного вольфрамового каркаса на фигуре 3 при давлении прессования 4 кгс/см², а на фигуре 4 при давлении 8 кгс/см².

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса включает смешение порошка вольфрама с порошковой активирующей добавкой, состоящей из порошков никеля и железа, прессование и спекание. Используют порошок вольфрама с размером частиц 1-0,5 мкм. Смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта. Прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%. Спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут. Обеспечивается снижение температуры спекания и повышение прочности спеченного вольфрамового каркаса. 4 ил., 3 пр.

Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса, включающий смешение порошка вольфрама с порошковой активирующей добавкой, состоящей из порошков никеля и железа, прессование и спекание, отличающийся тем, что используют порошок вольфрама с размером частиц 1-0,5 мкм при следующем соотношении компонентов в смеси порошков, мас.%:
порошок никеля 4,2-4,9 порошок железа 1,8-2,1 порошок вольфрама остальное,

причем смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта, прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%, а спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут.