СОСТАВ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ТИТАНАТА БАРИЯ-СТРОНЦИЯ Российский патент 2015 года по МПК C04B35/468 C04B35/626 

Изобретение относится к композициям, предназначенным для получения сегнетоэлектрических материалов, и может быть использовано в области радиоэлектронной промышленности для уменьшения линейных размеров элементов, например конденсаторов малых линейных размеров, создаваемых на основе титаната бария, без потери функциональных параметров.

Известны составы композиций для получения сегнетоэлектрических о материалов, направленные на повышение диэлектрической проницаемости материалов путем повышения однородности состава для получения сегнетоэлектрических материалов, см. патент РФ №2374207. Это достигается тем, что состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала, включающий оксид висмута, диоксид титана, дополнительно содержит хлорид лантана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол. %:

Bi₂O₃ - 17,4-22,8;

LaCl₃ - 8,71-11,4;

TiO₂ - 32,7 - 42,7;

ΚΝO₃ - 23,1-41,2.

Известно получение ультра- и нанодисперсных сегнетоэлектрических порошковых материалов на основе титаната бария (с размером частиц 20-500 нм), см. патент РФ №2356838. Это достигается тем, что состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала, включающий нитрат бария, отличается тем, что дополнительно содержит аморфный гидроксид титана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол. %:

Ba(NO₃)₂ - 10,0-16,7;

Ti(OH)₂ - 10,0-16,7;

ΚΝO₃ - 66,6-80,0.

Данное техническое решение выбрано нами в качестве прототипа заявляемого изобретения.

Недостатком прототипа является невозможность получить сегнетоэлектрический материал с низкой диэлектрической проницаемостью, что затрудняет его использование в ряде элементов микроэлектроники.

Задачей изобретения является снижение диэлектрической проницаемости сегнетоэлектрического материала при сохранении нанодисперсности материала и остальных важных для микроэлектроники электрофизических характеристик.

Сущность изобретения заключается в следующей совокупности существенных признаков, обеспечивающей получение технического результата во всех случаях, на которые распространяется испрашиваемый объем правовой охраны.

Согласно изобретению состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала титаната бария-стронция, включающий нитрат бария, нанокристаллический диоксид титана и нитрат калия, характеризуется тем, что он дополнительно содержит нитрат стронция при следующем соотношении компонентов, мол. %:

Ba(NO₃)₂ - 10-16;

Sr(NO₃)₂ - 2,5-4,0;

TiO₂ - 12,5-20;

ΚΝO₃ - 60-75.

Технический результат, проявляющийся при реализации совокупности существенных признаков заявленного решения, заключается в снижении диэлектрической проницаемости получаемого материала вследствие добавления в композицию стронция и выбранного состава композиции. Снижение диэлектрической проницаемости титаната бария-стронция происходит за счет добавления к материалу с высокой диэлектрической проницаемостью (титанат бария с ε=1000-1400) материала, имеющего малую диэлектрическую проницаемость, а именно титаната стронция с ε=90-350, причем упомянутые титанат бария и титанат стронция содержатся в таких количествах, которые обеспечивают низкую диэлектрическую проницаемость, малый тангенс потерь и высокую настраиваемость керамического сегнетоэлектрического композитного материала.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где представлена дифрактограмма титаната бария-стронция Ba_0,8Sr_0,2TiO₃.

Дифрактограмма синтезированного материала свидетельствует о том, что получен титанат бария-стронция, а уширение рефлексов на дифрактограмме свидетельствует о том, что частицы порошка находятся в ультрадисперсном состоянии.

Заявляемый состав может быть получен следующим способом. В качестве реагентов используют промышленные порошковые материалы химической чистоты Ва(NO₃)₂, Sr(NO₃)₂, KNO₃. Состав компонентов в реакционной композиции отвечает соотношению 11,4 Ba(NO₃)₂-2,9 Sr(NO₃)₂-14,3 TiO₂-71,4 ΚΝO₃ мол. %. Нанокристаллический оксид титана ТiO₂ предварительно получают путем обменных реакций из раствора хлорида титана.

Компоненты, взятые в указанной пропорции, смешивают в произвольной последовательности и растирают в ступке. Для получения материала композицию помещают в тигель и отжигают в воздушной атмосфере при температуре 600°С в течение 40-90 минут. Нитрат калия является водорастворимой солью и после термообработки удаляется из композиции путем промыва дистиллированной водой. Продукт реакции Ва_0,8Sr_0,2TiO₃ сушится при температуре порядка 100°С в течение 120 минут. Полученный материал представляет собой рассыпчатый мелкокристаллический порошок, не требующий дополнительного размола в шаровых мельницах. Дифрактограмма полученного материала полностью исчерпывается пиками титаната бария Ва_0,8Sr_0,2TiO₃. На чертеже показана дифрактограмма титаната бария-стронция Ba_0,8Sr_0,2TiO₃, синтезированного с использованием оптимального состава композиции при температуре 600°С. Время синтеза - 1 ч.

Обоснование границ содержания компонентов заявленной композиции представлено в таблице 1.

Примечание: составы 1-3 на границе заявленных интервалов, состав 2 - в их середине.

Составы композиций с содержанием нитрата калия менее 60 мол. % не могут быть использованы, так как размеры полученных частиц довольно велики 0,5-1 мкм.

Составы с содержанием нитрата калия свыше 75 мол. % использовать экономически нецелесообразно, так как степень разбавления реакционной композиции становится достаточно высокой и увеличивается расход реагента ΚΝO₃, при этом уменьшается выход продукта реакции (титаната бария-стронция).

Таким образом, заявляемый состав для получения ультра- и наноразмерных сегнетоэлектрических материалов позволит уменьшить линейные размеры элементов микроэлектроники при сохранении их электрофизических характеристик. Кроме того, достигается снижение энергоемкости процесса получения сегнетоэлектрического материала за счет понижения температуры, сокращения времени синтеза, отсутствия дополнительных этапов промежуточного и финального помола.

Состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала титаната бария-стронция предназначен для получения сегнетоэлектрических материалов и может быть использован в области радиоэлектронной промышленности, например, в качестве конденсаторов малых линейных размеров. Шихта для получения сегнетоэлектрического материала состава Ba_0,8Sr_0,2TiO₃ включает нитрат бария, нанокристаллический диоксид титана и нитрат калия, а также дополнительно содержит нитрат стронция при следующем соотношении компонентов, мол. %: Ba(NO₃)₂ 10-16; Sr(NO₃)₂ 2,5-4,0; TiO₂ 12,5-20; ΚNO₃ 60-75. Исходные порошки смешивают, отжигают при температуре 600°С и промывают дистиллированной водой, удаляя нитрат калия. Полученные ультра- и наноразмерные порошки сегнетоэлектрического материала позволят уменьшить линейные размеры элементов микроэлектроники при сохранении их электрофизических характеристик. Кроме того, достигается снижение энергоемкости процесса получения сегнетоэлектрического материала за счет понижения температуры, сокращения времени синтеза, отсутствия дополнительных этапов промежуточного и финального помола. 1 ил., 1 табл.

Состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала титаната бария-стронция, включающий нитрат бария, нанокристаллический диоксид титана и нитрат калия, характеризующийся тем, что он дополнительно содержит нитрат стронция при следующем соотношении компонентов, мол. %:
Ba(NO₃)₂ - 10-16;
Sr(NO₃)₂ - 2,5-4,0;
TiO₂ - 12,5-20;
KNO₃ - 60-75.