СОСТАВ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2009 года по МПК C01G23/00 C01F11/00 C04B35/468 

Изобретение относится к композициям, предназначенным для получения сегнетоэлектрических материалов, и может быть использовано в области радиоэлектронной промышленности для уменьшения линейных размеров элементов, например конденсаторов малых линейных размеров, создаваемых на основе титаната бария, без потери функциональных параметров.

Известны составы на основе: тетрахлорида титана, хлорида бария и щавелевой кислоты (патенты №2060946, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, C01F 11/00, опубл. 1996.05.27; №2067554, Способ получения титаната бария, RU, C01G 23/00, C01F 11/00, опубл. 1996.10.10; №2224718, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, C01F 11/00, опубл. 2004.02.27; №2262484, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, C01F 11/00, опубл. 2005.10.20), тетрабутоксититана или его раствора в бутиловом спирте и гидроксида бария (патент №2039024, Способ получения титаната бария, RU, C01F 23/00, С04В 35/46, опубл. 1995.07.09). Однако данные составы не обеспечивают возможности снижения размеров частиц порошковых материалов.

Известны составы на основе карбонатов бария и диоксида титана для получения сегнетоэлектрических материалов титаната бария традиционным твердофазным синтезом [Ротенберг Б.А. // Керамические конденсаторные диэлектрики. РФФИ. Санкт-Петербург. 2000. 245 с.]. Однако данные составы не позволяют получать порошковые материалы с размером частиц менее 1 мкм, так как размеры частиц продуктов реакции возрастают по сравнению с размерами частиц исходных реагентов за счет спекания. Технология синтеза сегнетоэлектрических материалов с использованием указанных составов характеризуется высокой энергоемкостью процесса, так как для получения сегнетоэлектрических материалов высокого качества с воспроизводимыми свойствами требуются достаточно высокие температуры порядка 1300÷1400°С и длительные времена - несколько часов.

Наиболее близким является состав для твердофазного синтеза порошков сложных оксидов на основе оксигидроксида титана TiO(ОН)₂ (20 г) и нитрата бария Ва(NO₃)₂ (50 г) [патент №2273603, Способ получения титаната или цирконата двухвалентного металла и твердого раствора на их основе, RU, C01F 23/00, C01F 25/00, опубл. 2006.04.10]. Данный состав позволяет обеспечить температуру синтеза порошков титаната 650-700°С с обеспечением малых размеров (порядка 0,5-1 мкм).

Однако данный состав не позволяет получать порошки титаната бария размером частиц менее 0,5-1 мкм.

Задачей изобретения является уменьшение линейных размеров элементов микроэлектроники при сохранении их электрофизических характеристик. Это может быть достигнуто уменьшением размеров частиц исходных материалов, из которых производятся элементы микроэлектроники.

Технический результат от использования изобретения заключается в получении ультра- и нанодисперсных сегнетоэлектрических порошковых материалов на основе титаната бария (с размером частиц 20-500 нм). Технический результат достигается тем, что состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала, включающий нитрат бария, отличается тем, что дополнительно содержит аморфный гидроксид титана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол.%:

Ba(NO₃)₂ - 10,0-16,7;

Ti(OH)₂ - 10,0-16,7;

KNO₃ - 66,6-80,0.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где показана дифрактограмма титаната бария BaTiO₃, синтезированного с использованием оптимального состава композиции при температуре 600°С, времени синтеза 1 ч.

Заявляемый состав может быть получен следующим способом. В качестве реагентов используются промышленные порошковые материалы химической чистоты Ba(NO₃)₂, Ti(OH)₂, KNO₃. Состав компонентов в реакционной композиции отвечает соотношению 12,5 Ba(NO₃)₂ - 12,5 Ti(OH)₂ - 75,0 KNO₃, мол.%, аморфный гидроксид титана получен путем обменных реакций из сульфатного раствора титана.

Компоненты, взятые в указанной пропорции, смешиваются в произвольной последовательности и растираются в ступке.

Для получения материала композиция помещается в тигель и отжигается в воздушной атмосфере при температуре 600°С в течение 40-90 минут. Нитрат калия является водорастворимой солью и после термообработки удаляется из композиции путем промыва дистиллированной водой. Продукт реакции BaTiO₃ сушится при температуре порядка 100°С в течение 60 минут. Полученный материал представляет собой рассыпчатый мелкокристаллический порошок, не требующий дополнительного размола в шаровых мельницах. В таблице приведены примеры обоснования границ заявки в интервалах составов композиций.

Таблица. № Содержание компонентов, мол.% Характеристика продукта Ва(NO₃)₂ Ti(OH)₂ KNO₃ Состав 1 16,7 16,7 66,6 500-1000 нм=0,5-1 мкм Состав 2 12,5 12,5 75,0 20-500 нм Состав 3 10 10 80 Выход продукта уменьшается

Составы композиций с содержанием нитрата калия менее 66,6 мол.% не могут быть использованы, так как размеры полученных частиц довольно велики 0,5-1 мкм.

Составы с содержанием нитрата калия свыше 80,0 мол.% использовать экономически нецелесообразно, так как степень разбавления реакционной композиции становится достаточно высокой и увеличивается расход реагента KNO₃, при этом уменьшается выход продукта реакции (титаната бария).

Согласно дифрактограмме полученного материала (чертеж) пики полностью соответствуют титанату бария BaTiO₃. Анализ дифрактограммы показал, что размеры частиц находятся в интервале 20-500 нм.

Таким образом, заявляемый состав для получения ультра- и наноразмерных сегнетоэлектрических материалов позволит уменьшить линейные размеры элементов микроэлектроники при сохранении их электрофизических характеристик. Кроме того, достигается снижение энергоемкости процесса получения сегнетоэлектрического материала за счет понижения температуры и сокращения времени синтеза.

Изобретение относится к композициям, предназначенным для получения сегнетоэлектрических материалов на основе титаната бария, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности. Состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала включает нитрат бария и дополнительно содержит аморфный гидроксид титана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол.%: Ва(NO₃)₂ - 10,0-16,7; Ti(OH)₂ - 10,0-16,7; KNO₃ - 66,6-80,0. Изобретение позволяет получить ультра- и нанодисперсные сегнетоэлектрические порошковые материалы на основе титаната бария с размером частиц 20-500 нм для использования их в качестве исходных материалов в производстве элементов микроэлектроники, имеющих уменьшенные линейные размеры при сохранении их электрофизических характеристик. 1 ил., 1 табл.

Состав композиции для получения сегнетоэлектрического материала, включающий нитрат бария, отличающийся тем, что дополнительно содержит аморфный гидроксид титана и нитрат калия при следующем соотношении компонентов, мол.%:
Ва(NO₃)₂ 10,0-16,7 Ti(OH)₂ 10,0-16,7 KNO₃ 66,6-80,0