СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И СИСТЕМА КОНТРОЛЯ ПРИСУТСТВИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В ТОПЛИВЕ ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ Российский патент 2017 года по МПК G01N33/28 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение в целом относится к способам и системам контроля присутствия химических соединений в топливе, более конкретно к способам и системам контроля присутствия фосфорорганических соединений в топливе для реактивных двигателей.

ПРЕДЫДУЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

В производстве реактивных двигателей самолетов могут использоваться кобальтсодержащие металлы и сплавы. Такие металлы и сплавы повышают эффективность работы реактивных авиационных двигателей, позволяя им выдерживать высокие температуры и противостоять окислению и коррозии. Однако такие кобальтсодержащие металлы могут быть подвержены коррозии при взаимодействии с фосфорорганическими соединениями, такими как эфиры фосфорной кислоты.

В известных авиационных гидравлических жидкостях, используемых в гидравлических системах самолетов, эфиры фосфорной кислоты являются наиболее часто используемыми базовыми компонентами, из которых наибольшее распространение получили трибутилфосфат, изопропилированные трифенилфосфаты, н-бутилдифенилфосфат и ди-н-бутилфенилфосфат. Эфиры фосфорной кислоты обычно используют из-за их огнестойких свойств. Например, известной огнестойкой авиационной гидравлической жидкостью является SKYDROL производства компании Solutia Inc., г. Сент-Луис, штат Миссури (SKYDROL - зарегистрированный товарный знак компании Solutia Inc., г. Сент-Луис, штат Миссури). Однако эфиры фосфорной кислоты в авиационных гидравлических жидкостях являются полярными, легко поглощают влагу из воздуха, которая накапливается в высоких концентрациях, например от 0,3% до 1% воды или более. Это может привести к образованию спиртов и кислот, способных отрицательно повлиять на свойства гидравлической жидкости по передаче усилий или вызвать коррозию.

Такие авиационные гидравлические жидкости на базе фосфорорганических соединений могут использоваться в насосах топливных баков самолета с реактивными двигателями, изготовленными с использованием кобальтсодержащих металлов. Ввиду полного погружения насосов в топливные баки для реактивных двигателей возможно загрязнение топлива эфирами фосфорной кислоты из авиационных гидравлических жидкостей на основе фосфорорганических соединений и последующая коррозия реактивного двигателя в результате этого. Чтобы предотвратить загрязнение топлива для реактивных двигателей и защитить реактивный двигатель, необходимо периодически проверять топливо для реактивных двигателей на наличие эфиров фосфорной кислоты, попавших туда из авиационной гидравлической жидкости на фосфорорганической основе. В то время как для реактивных двигателей, изготовленных без использования кобальтсодержащих металлов, концентрация в проверяемом топливе эфиров фосфорной кислоты, попавших туда из авиационной гидравлической жидкости на фосфорорганической основе, должна составлять менее 1000 (одной тысячи) частей на миллион (частей на млн), для реактивных двигателей, изготовленных с использованием кобальтсодержащих металлов, этот показатель должен быть менее 1 (одной) части на млн.

Известны способы тестирования топлива для реактивных двигателей для обнаружения фосфорорганических соединений, таких как эфиры фосфорной кислоты, попавших из авиационной гидравлической жидкости на фосфорорганической основе. Такие известные способы включают спектроскопию с индуктивно-связанной плазмой и известные способы газовой хроматографии/масс-спектрометрии. Однако известные методы способны обнаруживать в топливе для реактивных двигателей фосфорорганические соединения, такие как сложные эфиры фосфорной кислоты, из авиационной гидравлической жидкости на фосфорорганической основе при уровне концентрации, в лучшем случае, 10 (десять) частей на млн. Такой уровень концентрации для реактивных двигателей, изготовленных с использованием кобальтсодержащих металлов, не является достаточным для соответствия требованиям по обнаружению соединений с концентрацией менее 1 (одной) частей на млн.

Соответственно, в области техники существует необходимость в способе и системе для обнаружения малых уровней концентрации фосфорорганических соединений, таких как эфиры фосфорной кислоты, в топливе для реактивных двигателей, которые обладают преимуществами по сравнению с известными способами и системами.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение удовлетворяет необходимость в способе и системе для обнаружения требуемых малых уровней концентрации фосфорорганических соединений, таких как эфиры фосфорной кислоты, в топливе для реактивных двигателей. Как указано в приведенном ниже подробном описании, варианты реализации способа и системы могут обеспечить значительные преимущества по сравнению с существующими способами и системами.

В одном варианте осуществления изобретения предложен способ контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей. Способ предусматривает получение образца для тестирования из источника топлива для реактивных двигателей. Способ также предусматривает объединение тестируемого образца топлива с полярным растворителем и неполярным растворителем с образованием смеси. Далее способ предусматривает перемешивание смеси. Затем способ предусматривает выделение полярного растворителя из смеси. Способ также предусматривает проведение комбинированной газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа полярного растворителя с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты и определения фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты. Способ также предусматривает сравнение фактического уровня концентрации какого-либо из эфиров фосфорной кислоты с калибровочным стандартом концентрации эфиров фосфорной кислоты в чистом топливе для реактивных двигателей.

В другом варианте осуществления изобретения предложена поточная система контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в самолете. Система включает предварительно заполненную емкость для образца, содержащую полярный растворитель и неполярный растворитель. Система также включает тестируемый образец топлива для реактивных двигателей. Система также включает элемент для переноса образца топлива для реактивных двигателей в предварительно заполненную емкость для образца. Система также включает перемешивающее устройство для перемешивания тестируемого образца топлива с полярным растворителем и неполярным растворителем в предварительно заполненной емкости для образца с образованием смеси. Система также включает разделительное устройство для выделения полярного растворителя из смеси. Система также включает портативный комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии, соединенный с разделительным устройством. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа имеет приемник, в который поступает полярный растворитель из разделительного устройства, чтобы этот комбинированный аппарат мог проводить анализ полярного растворителя с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты и определения фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты. Система дополнительно включает калибровочный стандарт концентрации эфиров фосфорной кислоты в чистом топливе для реактивных двигателей для сравнения с фактическим уровнем концентрации эфиров фосфорной кислоты.

В другом варианте осуществления изобретения предложен портативный комплект для тестирования на месте с целью определения наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в наземной системе подачи топлива в аэропорту. Комплект для тестирования на месте включает предварительно заполненную емкость для образца, содержащую полярный растворитель и неполярный растворитель. Комплект для тестирования на месте также включает тестируемый образец топлива для реактивных двигателей. Комплект для тестирования на месте также включает элемент для переноса образца топлива для реактивных двигателей в предварительно заполненную емкость для образца. Комплект для тестирования на месте также включает перемешивающее устройство для перемешивания тестируемого образца топлива с полярным растворителем и неполярным растворителем в предварительно заполненной емкости для образца с образованием смеси. Комплект для тестирования на месте также включает разделительное устройство для выделения полярного растворителя из смеси. Комплект для тестирования на месте также включает портативный комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии, соединенный с разделительным устройством. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа имеет приемник, в который поступает полярный растворитель из разделительного устройства, чтобы этот комбинированный аппарат мог проводить анализ полярного растворителя с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты и определения фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты. Комплект для тестирования на месте дополнительно включает калибровочный стандарт концентрации эфиров фосфорной кислоты в чистом топливе для реактивных двигателей для сравнения с фактическим уровнем концентрации эфиров фосфорной кислоты.

Описанные признаки, функции и преимущества могут быть реализованы по отдельности в различных вариантах осуществления данного изобретения или могут быть объединены в других вариантах осуществления, которые подробно описаны далее со ссылкой на прилагаемые чертежи.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Настоящее изобретение станет понятнее при ознакомлении с приведенным далее подробным описанием и прилагаемыми чертежами, которые иллюстрируют предпочтительные и приведенные в качестве примера варианты осуществления, но не обязательно выполнены в масштабе, при этом:

на Фиг. 1 изображен вид в перспективе самолета с поточной системой контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в соответствии с приведенным в качестве примера вариантом осуществления данного изобретения;

на Фиг. 2 изображена схема комплекта для контроля на месте наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в соответствии с вариантом осуществления данного изобретения;

на Фиг. 3 изображена блок-схема, иллюстрирующая различные этапы использования смеси в одном или более вариантах осуществления систем и способов согласно изобретению;

на Фиг. 4 изображена схема поточной системы для определения наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в соответствии с вариантом осуществления данного изобретения;

на Фиг. 5 приведена таблица с данными калибровочных стандартов и образцов, полученных и проанализированных в лаборатории; и

на Фиг. 6 изображена блок-схема способа контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей согласно приведенному в качестве примера варианта осуществления изобретения.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

Раскрытые варианты осуществления будут далее более подробно описаны со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых изображены некоторые, но не все из раскрытых вариантов осуществления изобретения. Более того, могут быть предложены различные варианты осуществления, и изобретение не должно истолковываться как ограниченное приведенными вариантами осуществления. Скорее, эти варианты осуществления представлены для того, чтобы изложение было полным и завершенным и полностью передавало объем изобретения специалистам в данной области техники.

Рассмотрим прилагаемые чертежи. На Фиг. 1 изображен вид в перспективе самолета 10, имеющего фюзеляж 12, носовую часть 14, хвостовую часть 16 и крылья 18. Самолет 10 изображен с представленным в качестве примера вариантом осуществления поточной системы 20 контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей, подробно описанном ниже.

В одном варианте осуществления изобретения предложен способ 200 количественного анализа для определения наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей. На Фиг. 6 приведена блок-схема, иллюстрирующая приведенный в качестве примера способ 200 согласно изобретению. Способ 200 включает этап 202 получения из источника 38 топлива для реактивных двигателей (см. Фиг. 2) или 86 (см. Фиг. 4) образца 42 топлива для реактивных двигателей (см. Фиг. 2, 4). Образец 42 топлива для реактивных двигателей может предположительно содержать эфиры фосфорной кислоты 40 (см. Фиг. 2, 4). Способ 200 также включает этап 204 объединения образца 42 топлива для реактивных двигателей с полярным растворителем 24 (см. Фиг. 2, 4) и неполярным растворителем 26 (см. Фиг. 2, 4) с образованием смеси 52 (см. Фиг. 2, 4). Образец 42 топлива для реактивных двигателей может быть перенесен с помощью элемента 44 для переноса в предварительно заполненную емкость 22 для образца, содержащую полярный растворитель 24 и неполярный растворитель 26. В предпочтительной модификации элемент 44 для переноса содержит топливную магистраль, топливный трубопровод или другой подходящий элемент для транспортировки и перемещения образца 42 топлива для реактивных двигателей. Диапазоны показателей полярности не указываются. В предпочтительной модификации полярный растворитель 24 содержит ацетонитрил (ACN) 30 или другой подходящий полярный растворитель. Показатель полярности ACN - 5,8. Для целей данного изобретения "показатель полярности" определяется как относительная мера степени взаимодействия растворителя с различными тестовыми веществами, растворяющимися в полярном растворителе. В предпочтительной модификации неполярный растворитель 26 содержит петролейный эфир (PET) 28 или другой подходящий неполярный растворитель. Показатель полярности PET - 0,1.

Далее способ 200 предусматривает этап 206 перемешивания смеси 52. Предпочтительно этап 206 перемешивания выполнять с использованием перемешивающего устройства 48, включающего автоматический вихревой смеситель 50, соединенный со смесительной станцией 46. Тем не менее, перемешивающее устройство 48 также может включать вибростенд или другое подходящее перемешивающее или встряхивающее устройство. В альтернативной модификации этап 206 перемешивания может выполняться вручную, путем встряхивания или перемешивания смеси 52 в предварительно заполненной емкости 22 для образца. Предпочтительно образец 42 топлива для реактивных двигателей смешивать с ацетонитрилом (ACN) 30 и петролейным эфиром (PET) в течение от около 1 (одной) минуты до около 12 (двенадцати) минут, а еще лучше - в течение около 10 (десяти) минут. Далее способ 200 предусматривает этап 208 выделения части 60 (см. Фиг. 2, 4) полярного растворителя 24 из смеси 52. Этап выделения 208 выполняют с помощью разделительного устройства 54, которое используется для отделения или выделения части 60 полярного растворителя 24 из смеси 52. В предпочтительной модификации разделительное устройство 54 включает выделяющий элемент 56, такой как игла роботизированного автоматического пробоотборника, вращающийся шприц или другой подходящий выделяющий элемент, для выделения части 60 или аликвоты полярного растворителя 24, такого как ацетонитрил (ACN) 30, из предварительно заполненной емкости 22 для образца со смесью 52 и ацетонитрилом (ACN) 30. Предпочтительно выделяющий элемент 56 расположен внутри инжекторного элемента 58, такого как трубка или часть контейнера, в которой размещается часть 60 полярного растворителя 24, такого как ацетонитрил (ACN) 30, после выделения выделяющим элементом 56. Разделительное устройство 54 далее используется для введения выделенной или отделенной части 60 полярного растворителя 24 в приемник 66 комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70.

Способ 200 также включает этап 210 проведения комбинированной газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа части 60 полярного растворителя 24 с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты 40 и определения фактического уровня концентрации 82 (см. Фиг. 2, 4) эфиров фосфорной кислоты 40. Комбинированный анализ методом газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа выполняют с помощью комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70, который предпочтительно соединен со смесительной станцией 46 и разделительным устройством 54. Комбинированный анализ методом газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа предпочтительно выполняют в течение периода времени от около 5 минут до около 10 минут. Предпочтительно этап 210 комбинированного анализа методом газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа выполняют с помощью комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70, который в портативном варианте предпочтителен. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 в портативном варианте исполнения может иметь массу в диапазоне от около 30 (тридцати) фунтов до около 50 (пятидесяти) фунтов, а еще лучше - около 35 (тридцати пяти) фунтов.

Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 содержит приемник 66, в который поступает выделенная или отделенная часть 60 полярного растворителя 24 из разделительного устройства 54. В предпочтительной модификации приемник 66 имеет устройство для ввода 68. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит разделительный элемент 76, соединенный с приемником 66 через впускное отверстие 72. В предпочтительной модификации разделительный элемент 76 содержит капиллярную или открытую трубчатую колонку, такую как капиллярная колонка со стенками, покрытыми жидкой фазой, капиллярная колонка со стенками, покрытыми твердым носителем, или другой подходящий разделительный элемент. В предпочтительной модификации капиллярная колонка включает капиллярную колонку со стенками, покрытыми жидкой фазой, внутренний диаметр которой составляет от около 0,18 мм (миллиметров) до около 0,25 мм. Капиллярную колонку предпочтительно покрыть материалом, содержащим плавленый кварц или другой подходящий материал. Капиллярную колонку длиной около 20 (двадцати) метров предпочтительно свернуть в спираль.

Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит масс-спектрометр 78, соединенный с разделительным элементом 76 через соединительный элемент 77. Масс-спектрометр 78 сочетает в себе высокую чувствительность со способностью определения молекулярного состава части 60 полярного растворителя 24. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит компонент для проведения газовой хроматографии 74. В предпочтительной модификации компонент для проведения газовой хроматографии 74 содержит печь, которая в процессе анализа может нагреваться до температуры от около 130°С до около 250°С в зависимости от нагреваемого материала. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 осуществляет анализ части 60 полярного растворителя 24 с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты 40 и определения фактического уровня концентрации 82 эфиров фосфорной кислоты 40 в образце 42 топлива для реактивных двигателей. В предпочтительной модификации управление комбинированным аппаратом для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 осуществляется контроллером 80 (см. Фиг. 2, 4). Предпочтительно, чтобы контроллер 80 включал в себя компьютер или другое подходящее устройство управления.

Способ 200 также включает этап 212 сравнения фактического уровня концентрации 82 какого-либо из эфиров фосфорной кислоты 40, присутствующих в части ACN 60 полярного растворителя, с концентрацией 100 калибровочного стандарта эфиров фосфорной кислоты 40 в чистом топливе 102 для реактивных двигателей (см. Фиг. 2). Способ 200 обеспечивает определение наличия эфиров фосфорной кислоты 40 в топливе для реактивных двигателей при уровне их концентрации менее 1 (одной) части на миллион (части на млн). Общее время осуществления способа 200 может составлять от около 20 минут до около 30 минут.

Часть 60 полярного ацетонитрила (ACN) 30 анализируют с помощью комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 для выявления одного или нескольких фосфорорганических соединений, предпочтительно сложных эфиров фосфорной кислоты, более предпочтительно - SKYDROL, а наиболее предпочтительно - SKYDROL LD-4 Тип IV, класс 1, огнестойкой авиационной гидравлической жидкости производства компании Solutia Inc., г. Сент-Луис, штат Миссури (SKYDROL - зарегистрированный товарный знак компании Solutia Inc., г. Сент-Луис, штат Миссури). SKYDROL LD-4 - жидкость с низкой плотностью и средней концентрацией 58,2 мас. % трибутилфосфата, 20-30 мас. % дибутилфенилфосфата, 5-10 мас. % бутилдифенилфосфата, менее 10 мас. % 2-этилгексил-7-оксабицикло[4.1.0]гептан-3-карбоксилата и 1-5 мас. % 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола. SKYDROL LD-4 имеет удельный вес 1,004-1,014 при 25°С, вязкость 10,8-11,6 сСт (сантистокс) при температуре 38°С, температуру воспламенения 160°С и температуру самовоспламенения 398°С.

Компонент 74 для проведения газовой хроматографии предпочтительно используют для отделения интересующего соединения, в данном случае - эфира фосфорной кислоты. Отделение предпочтительно выполнять с помощью разделительного элемента 76 в виде капиллярной колонки, позволяющей отделить интересующее соединение, а затем провести его анализ масс-спектрометром 78. Масс-спектрометр 78 осуществляет распыление и ионизацию представляющего интерес соединения, поступившего из разделительного элемента 76, на его составные элементы или молекулярные фрагменты исходной молекулы, используя высокоэнергетический источник, такой как высокоэнергетичный пучок электронов (не показан). Масс-спектрометр 78 действует в качестве детектора и измеряет масс-спектр данных интенсивности сигнала как функцию отношения массы к заряду. В масс-спектре данные об интенсивности сигнала могут иметь форму пиков хроматограммы интенсивности сигнала как функции отношения массы к заряду. Интенсивность пика, как правило, ассоциируется с вершиной пика. Как правило, отношение массы к заряду связано с молекулярной массой соединения, представляющего интерес. Компоненты представляющего интерес соединения могут быть ионизированы различными способами, например путем воздействия на них пучком электронов или другим подходящим способом, который приводит к образованию заряженных частиц (ионов). Положительные ионы ускоряются в электрическом поле. Отношение массы к заряду (m/z) частиц рассчитывают на основании данных движения ионов в электромагнитном поле и получают данные регистрации ионов с сортировкой по отношению массы к заряду.

В другом варианте осуществления изобретения, изображенном на Фиг. 2, предложен портативный комплект 90 для отслеживания на месте наличия эфиров фосфорной кислоты 40 в топливе для реактивных двигателей в наземной системе подачи топлива 92 в аэропорту 94. На Фиг. 2 изображена схема варианта осуществления комплекта 90 для проверки на месте в соответствии с данным изобретением. Способ 200 может осуществляться с использованием комплекта 90 для отслеживания на месте наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в наземной системе подачи топлива 92 в аэропорту 94 (см. Фиг. 2). Образец 42 топлива для реактивных двигателей получают с помощью комплекта 90 для проведения проверки на месте из самолета 10. Это топливо подается туда наземной системой подачи топлива 92 в аэропорту. В альтернативной модификации образец 42 топлива для реактивных двигателей может быть получен непосредственно из наземной системы подачи топлива 92 в аэропорту, обеспечивающей подачу топлива в самолет 10.

Как показано на Фиг. 2, комплект 90 для проверки на месте включает предварительно заполненную емкость 22 для образца, содержащую полярный растворитель 24 и неполярный растворитель 26. В предпочтительной модификации полярный растворитель 24 содержит ацетонитрил (ACN) 30 или другой подходящий полярный растворитель. В предпочтительной модификации неполярный растворитель 26 содержит петролейный эфир (PET) 28 или другой подходящий неполярный растворитель. Комплект 90 для проверки на месте также включает тестируемый образец 42 топлива для реактивных двигателей. Образец 42 топлива для реактивных двигателей может предположительно содержать эфиры фосфорной кислоты 40. Предпочтительно образец 42 топлива для реактивных двигателей получать из топлива 36 в источнике 38 топлива для реактивных двигателей. В предпочтительной модификации таким источником 38 топлива для реактивных двигателей служит самолет 10, заправляемый топливом из наземной системы 92 подачи топлива в аэропорту 94.

Комплект 90 для проверки на месте также включает элемент 44 для переноса образца 42 топлива для реактивных двигателей в предварительно заполненную емкость 22 для образца. В предпочтительной модификации элемент 44 для переноса содержит топливную магистраль, топливный трубопровод или другой подходящий элемент для транспортировки и перемещения образца 42 топлива для реактивных двигателей из источника 38 топлива в предварительно заполненную емкость 22 для образца. Комплект 90 для проверки на месте также включает перемешивающее устройство 48 для перемешивания тестируемого образца 42 топлива с полярным растворителем 24 и неполярным растворителем 26 в предварительно заполненной емкости 22 для образца с образованием смеси 52. В предпочтительной модификации перемешивающее устройство 48 включает автоматический вихревой смеситель 50, соединенный со смесительной станцией 46. Тем не менее, перемешивающее устройство 48 также может включать вибростенд или другое подходящее перемешивающее или встряхивающее устройство. В альтернативной модификации смесь 52 в предварительно заполненной емкости 22 для образца может встряхиваться или перемешиваться вручную. Комплект 90 для проверки на месте также включает разделительное устройство 54 для отделения или выделения части 60 полярного растворителя 24 из смеси 52. В предпочтительной модификации разделительное устройство 54 включает выделяющий элемент 56, такой как игла роботизированного автоматического пробоотборника, вращающийся шприц или другой подходящий выделяющий элемент, для выделения части 60 или аликвоты полярного растворителя 24, такого как ацетонитрил (ACN) 30, из предварительно заполненной емкости 22 для образца со смесью 52 и ацетонитрилом (ACN) 30. Предпочтительно выделяющий элемент 56 расположен внутри инжекторного элемента 58, такого как трубка или часть контейнера, в которой размещается часть 60 ацетонитрила (ACN) 30 после выделения выделяющим элементом 56. Разделительное устройство 54 далее используется для введения выделенной или отделенной части 60 полярного растворителя 24 в приемник 66 комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70.

Комплект 90 для проверки на месте также включает комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70, который в предпочтительной модификации соединен со смесительной станцией 46 и разделительным устройством 54. В предпочтительной модификации комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 является портативным. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 в портативном варианте исполнения может иметь массу в диапазоне от около 30 (тридцати) фунтов до около 50 (пятидесяти) фунтов и более предпочтительно - около 35 (тридцати пяти) фунтов. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 содержит приемник 66, в который поступает часть 60 полярного растворителя 24 из смеси 52. В предпочтительной модификации приемник 66 имеет устройство для ввода 68. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит разделительный элемент 76, соединенный с приемником 66 через впускное отверстие 72. Разделительный элемент 76 предпочтительно содержит капиллярную или открытую трубчатую колонку, такую как капиллярная колонка со стенками, покрытыми жидкой фазой, или капиллярная колонка со стенками, покрытыми твердым носителем, или другой подходящий разделительный элемент. Капиллярная колонка предпочтительно включает капиллярную колонку со стенками, покрытыми жидкой фазой, внутренний диаметр которой составляет от около 0,18 мм (миллиметров) до около 0,25 мм. Капиллярная колонка предпочтительно покрыта материалом, содержащим плавленый кварц или другой подходящий материал. Предпочтительно капиллярную колонку, длина которой составляет около 20 (двадцати) метров, свернуть в спираль.

Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит масс-спектрометр 78, соединенный с разделительным элементом 76 через соединительный элемент 77. Масс-спектрометр 78 сочетает в себе высокую чувствительность со способностью определения молекулярного состава части 60 полярного растворителя 24. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит компонент для проведения газовой хроматографии 74. Предпочтительно компонент для проведения газовой хроматографии 74 содержит печь, которая может нагреваться до температуры от около 130°С до около 250°С в зависимости от нагреваемого материала. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 осуществляет анализ части 60 полярного растворителя 24 с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты 40 и определения фактического уровня концентрации 82 эфиров фосфорной кислоты 40 в образце 42 топлива для реактивных двигателей. Комплект 90 для проверки на месте дополнительно включает калибровочный стандарт концентрации 100 эфиров фосфорной кислоты 40 в чистом топливе 102 для реактивных двигателей для сравнения с фактическим уровнем концентрации 82 эфиров фосфорной кислоты, присутствующих в образце 42 топлива для реактивных двигателей. Комплект 90 для проверки на месте также включает контроллер 80 для управления комбинированным аппаратом для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70. В предпочтительной модификации контроллер 80 включает в себя компьютер или другое подходящее устройство-контроллер. Комплект 90 для проверки на месте предпочтительно используют для определения наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей при уровне их концентрации менее 1 (одной) части на миллион (части на млн).

На Фиг. 3 изображена блок-схема, иллюстрирующая различные этапы использования смеси в одном или нескольких вариантах осуществления систем и способов согласно изобретению. На Фиг. 3 изображена предварительно заполненная емкость 22 для образца, содержащая полярный растворитель 24, предпочтительно ацетонитрил (ACN) 30, и неполярный растворитель 26, предпочтительно петролейный эфир (PET) 28. Как показано на Фиг. 3, предварительно заполненная емкость 22 для образца на этапе 110 содержит ацетонитрил (ACN) 30 в виде слоя на дне емкости 22 и петролейный эфир (PET) 28 в виде отдельного слоя над слоем ацетонитрила (ACN) 30. Образец 42 топлива для реактивных двигателей может быть перенесен или добавлен с помощью элемента 44 для переноса в предварительно заполненную емкость 22 для образца, содержащую ацетонитрил (ACN) 30 и петролейный эфир (PET) 28. Как показано на Фиг. 3, предварительно заполненная емкость 22 для образца на этапе 112 содержит ацетонитрил (ACN) 30 в виде слоя на дне емкости 22 и петролейный эфир (PET) 28 в виде отдельного слоя над слоем ацетонитрила (ACN) 30, а также образец 42 топлива для реактивных двигателей в виде отдельного слоя над слоем петролейного эфира (PET) 28. Содержимое предварительно заполненной емкости 22 для образца затем перемешивают с использованием перемешивающего устройства 48, предпочтительно в виде автоматизированного вихревого смесителя 50 (см. Фиг. 2), в течение заданного периода времени с образованием смеси 52. Предпочтительно образец 42 топлива для реактивных двигателей смешивать с ацетонитрилом (ACN) 30 и петролейным эфиром (PET) в течение от около 1 (одной) минуты до около 12 (двенадцати) минут, а более предпочтительно - в течение около 10 (десяти) минут. Как показано на Фиг. 3, предварительно заполненная емкость 22 для образца на этапе 114 содержит ацетонитрил (ACN) 30 в виде слоя на дне емкости 22 и смесь 52 образца 42 топлива для реактивных двигателей с петролейным эфиром (PET) 28 в виде отдельного слоя над слоем ацетонитрила (ACN) 30. Смесь 52 может содержать остаточные количества ACN. После образования смеси 42 разделительное устройство 54 используется для выделения части 60 ацетонитрила (ACN) 30 из предварительно заполненной емкости для образца 22 со смесью 52 и ацетонитрилом (ACN) 30. В предпочтительной модификации разделительное устройство 54 включает выделяющий элемент 56, такой как игла роботизированного автоматического пробоотборника или вращающийся шприц, для выделения части 60 или аликвоты ацетонитрила (ACN) 30 из предварительно заполненной емкости 22 для образца со смесью 52 и ацетонитрилом (ACN) 30. В предпочтительной модификации выделяющий элемент 56 расположен внутри инжекторного элемента 58, такого как трубка или часть контейнера, в которой размещается часть 60 ацетонитрила (ACN) 30 после выделения выделяющим элементом 56. Как показано на Фиг. 3, предварительно заполненная емкость 22 для образца на этапе 116 содержит выделяющий элемент 56 разделительного устройства 54, которым выделяют часть 60 ацетонитрила (ACN) 30 в виде слоя на дне емкости 22 из предварительно заполненной емкости 22 для образца, содержащей смесь 52 и слой ацетонитрила (ACN) 30. Выделяющий элемент 56 выделяет часть 60 ацетонитрила (ACN) 30 и направляет его во инжекторный элемент 58. Как показано на Фиг. 3, на этапе 118 инжекторный элемент 58 и выделяющий элемент 56 разделительного устройства 54 вводят часть 60 ацетонитрила (ACN) 30 в приемник 66, предпочтительно в форме устройства для ввода 68 (см. Фиг. 2) комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70, для анализа. Анализ образца с помощью комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 может быть выполнен в течение менее 10 (десяти) минут, а предпочтительно - в течение менее 5 (пяти) минут.

В другом варианте осуществления изобретения, изображенном на Фиг. 4, предложена поточная система 20 контроля наличия эфиров фосфорной кислоты 40 в топливе для реактивных двигателей в самолете 10. На Фиг. 4 изображена схема варианта осуществления поточной системы 20 в соответствии с данным изобретением. Способ 200 может осуществляться с использованием поточной системы 20 в самолете 10 (см. Фиг. 1, 4). С помощью поточной системы 20 образец 42 топлива для реактивных двигателей получают из самолета 10 (см. Фиг. 1), и топливо получают в режиме реального времени, когда самолет 10 находится в полете. Поточная система 20 может содержать корпус 88 для размещения в нем компонентов поточной системы 20. Поточная система 20 также включает предварительно заполненную емкость 22 для образца, предпочтительно содержащую полярный растворитель 24 и неполярный растворитель 26. В предпочтительной модификации полярный растворитель 24 содержит ацетонитрил (ACN) 30 или другой подходящий полярный растворитель. В предпочтительной модификации неполярный растворитель 26 содержит петролейный эфир (PET) 28 или другой подходящий неполярный растворитель. Поточная система 20 также включает тестируемый образец 42 топлива для реактивных двигателей для проверки. Образец 42 топлива для реактивных двигателей может предположительно содержать эфиры фосфорной кислоты 40. Предпочтительно образец 42 топлива для реактивных двигателей получать из топлива 84 в источнике 86 топлива для реактивных двигателей. В предпочтительной модификации источник 86 топлива для реактивных двигателей находится в самолете 10 (см. Фиг. 1), и топливо получают в режиме реального времени, когда самолет 10 находится в полете.

Поточная система 20 также включает элемент 44 для переноса образца 42 топлива для реактивных двигателей в предварительно заполненную емкость 22 для образца. В предпочтительной модификации элемент 44 для переноса содержит топливную магистраль, топливный трубопровод или другой подходящий элемент для транспортировки и перемещения образца 42 топлива для реактивных двигателей из источника 86 топлива в предварительно заполненную емкость 22 для образца. Поточная система 20 также включает перемешивающее устройство 48 для перемешивания тестируемого образца 42 топлива с полярным растворителем 24 и неполярным растворителем 26 в предварительно заполненной емкости 22 для образца с образованием смеси 52. В предпочтительной модификации перемешивающее устройство 48 включает автоматический вихревой смеситель 50, соединенный со смесительной станцией 46. Тем не менее, перемешивающее устройство 48 также может включать вибростенд или другое подходящее перемешивающее или встряхивающее устройство. В альтернативной модификации смесь 52 в предварительно заполненной емкости для образца 22 может встряхиваться или перемешиваться вручную.

Поточная система 20 также включает разделительное устройство 54 для отделения или выделения части 60 полярного растворителя 24 из смеси 52. В предпочтительной модификации разделительное устройство 54 включает выделяющий элемент 56, такой как игла роботизированного автоматического пробоотборника, вращающийся шприц или другой подходящий выделяющий элемент, для выделения части 60 или аликвоты полярного растворителя 24, такого как ацетонитрил (ACN) 30, из предварительно заполненной емкости 22 для образца со смесью 52 и ацетонитрилом (ACN) 30. Предпочтительно выделяющий элемент 56 расположен внутри инжекторного элемента 58, такого как трубка или часть контейнера, в которой размещается часть 60 ацетонитрила (ACN) 30 после выделения выделяющим элементом 56. Разделительное устройство 54 далее используется для введения выделенной или отделенной части 60 полярного растворителя 24 в приемник 66 аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70.

Поточная система 20 также включает комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70, который предпочтительно соединен со смесительной станцией 46 и разделительным устройством 54. В предпочтительной модификации комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 является портативным. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 в портативном варианте исполнения может иметь массу в диапазоне от около 30 (тридцати) фунтов до около 50 (пятидесяти) фунтов и более предпочтительно - около 35 (тридцати пяти) фунтов. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 содержит приемник 66, в который поступает часть 60 полярного растворителя 24 из смеси 52. Предпочтительно приемник 66 имеет устройство для ввода 68. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит разделительный элемент 76, непосредственно соединенный с приемником 66 через впускное отверстие 72. В предпочтительной модификации разделительный элемент 76 содержит капиллярную или открытую трубчатую колонку, такую как капиллярная колонка со стенками, покрытыми жидкой фазой, или капиллярная колонка со стенками, покрытыми твердым носителем, или другой подходящий разделительный элемент. Капиллярная колонка предпочтительно включает капиллярную колонку со стенками, покрытыми жидкой фазой, внутренний диаметр которой составляет от около 0,18 мм (миллиметров) до около 0,25 мм. В предпочтительной модификации капиллярная колонка покрыта материалом, содержащим плавленый кварц или другой подходящий материал. Предпочтительно капиллярную колонку, длина которой составляет около 20 (двадцати) метров, свернуть в спираль. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит масс-спектрометр 78, соединенный с разделительным элементом 76 через соединительный элемент 77. Масс-спектрометр 78 сочетает в себе высокую чувствительность со способностью определения молекулярного состава части 60 полярного растворителя 24. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 также содержит компонент для проведения газовой хроматографии 74. В предпочтительной модификации компонент для проведения газовой хроматографии 74 содержит печь, которая может нагреваться до температуры от около 130°С до около 250°С в зависимости от нагреваемого материала. Комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70 осуществляет анализ части 60 полярного растворителя 24 с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты 40 и определения фактического уровня концентрации 82 эфиров фосфорной кислоты 40 в образце 42 топлива для реактивных двигателей. Поточная система 20 дополнительно включает калибровочный стандарт концентрации 100 эфиров фосфорной кислоты 40 в чистом топливе для реактивных двигателей 102 для сравнения с фактическим уровнем концентрации 82 эфиров фосфорной кислоты 40, присутствующих в образце 42 топлива для реактивных двигателей. Поточная система 20 также включает контроллер 80 для управления комбинированным аппаратом для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии 70. В предпочтительной модификации контроллер 80 включает в себя компьютер или другое подходящее устройство-контроллер. Поточная система 20 обеспечивает определение наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей при уровне их концентрации менее 1 (одной) части на миллион (части на млн).

ПРИМЕРЫ

Вначале готовили калибровочные концентрационные стандарты, используя заведомо чистое топливо для реактивных двигателей, в лабораторных условиях, а затем анализировали в лаборатории с помощью комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии с целью определения фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты.

Необходимые материалы. Материалы, необходимые для подготовки калибровочных стандартов, включают чистое топливо для реактивных двигателей, петролейный эфир (PET), ацетонитрил (ACN), 50 мл (миллилитры) ПЭТ квадратные бутылки, 100 мл стеклянные бутылки для приготовления стандарта, весы с точностью измерения до 4 знаков после запятой, одноразовые стеклянные пипетки для переноса, два градуированных цилиндра по 25 мл, мерные пипетки объемом 3 мл, 15 мл и 25 мл, 2 мл флаконы для газовой хроматографии (GC). Все калибровочные стандарты получали с использованием заведомо чистого топлива для реактивных двигателей и готовили по массе в 100 мл стеклянных бутылках. Точные значения концентрации получали после взвешивания.

Процедура выделения калибровочных стандартов и образцов. 25 мл чистого топлива для реактивных двигателей наливали в 50 мл ПЭТ квадратную бутылку. 15 мл PET добавляли с помощью 15 мл мерной пипетки в 50 мл ПЭТ квадратную бутылку с 25 мл чистого топлива для реактивных двигателей. 3 мл ACN добавляли с помощью 3 мл мерной пипетки в 50 мл ПЭТ квадратную бутылку с 25 мл чистого топлива для реактивных двигателей. 50 мл ПЭТ квадратную бутылку плотно закрывали крышкой и встряхивали или перемешивали ее содержимое в течение 1 (одной) секунды. Из 50 мл ПЭТ квадратной бутылки стравливали давление, и 50 мл ПЭТ квадратную бутылку вновь плотно закрывали крышкой и встряхивали или перемешивали ее содержимое в течение 1 (одной) секунды. 50 мл ПЭТ квадратную бутылку с 25 мл чистого топлива для реактивных двигателей, 15 мл PET и 3 мл ACN помещали на вибростенд и включали его в режим высокой скорости, и 50 мл ПЭТ квадратную бутылку встряхивали или перемешивали ее содержимое в течение 10 (десяти) минут. 50 мл ПЭТ квадратную бутылку затем помещали таким образом, что ACN собирался в углу 50 мл ПЭТ квадратной бутылки. С помощью 3 мл мерной пипетки извлекали порцию ACN и переносили ее в 2 мл флакон для газовой хроматографии. Затем калибровочные стандарты анализировали с помощью комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии, получали показатели отклика (электронный сигнал, соответствующий эфиру фосфорной кислоты) и обновляли данные стандартных концентраций. Поскольку концентрации были основаны на "взвешенном" количестве SKYDROL LD-4, стандартная концентрация может составлять, например, 0,52 частей на млн вместо 0,5 частей на млн.

На Фиг. 5 приведена таблица с данными калибровочных стандартов и образцов, полученных и проанализированных в лаборатории. На Фиг. 5 в первом столбце указан калибровочный стандарт по массе (граммы) 500 частей на млн исходного раствора SKYDROL LD-4 в чистом топливе для реактивных двигателей, 0 (ноль) соответствует чистому топливу для реактивных двигателей, 0,50 частей на млн на 50% ниже предела обнаружения (отчетный предел менее 1 (одной) части на млн). Способ определения MDL (предел обнаружения метода) предусматривал анализ 7 (семи) проб с концентрацией вблизи ожидаемого предела обнаружения. Затем определяли стандартное отклонение. Одностороннее t-распределение определяли и умножали в соответствии с определенным стандартным отклонением. Для 7 (семи) образцов (с 6 (шестью) степенями свободы) значение t для 99% доверительного интервала составило 3,14, 1,0 частей на млн было на 0% ниже предела обнаружения, 2,5 частей на млн было в 2,5 раза выше предела обнаружения, а 5,0 частей на млн было в 5 раз выше предела обнаружения. На Фиг. 5 во втором столбце указана масса LD-4 в г (граммах), где LD-4 - огнестойкая авиационная гидравлическая жидкость типа IV, класса 1 SKYDROL, полученная у компании Solutia Inc., г. Сент-Луис, штат Миссури. SKYDROL LD-4 - жидкость с низкой плотностью и средней концентрацией 58,2 мас. % трибутилфосфата, 20-30 мас. % дибутилфенилфосфата, 5-10 мас. % бутилдифенилфосфата, менее 10 мас. % 2-этилгексил-7-оксабицикло[4.1.0]гептан-3-карбоксилата и 1-5 мас. % 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола. SKYDROL LD-4 имеет удельный вес 1,004-1,014 при 25°С, вязкость 10,8-11,6 сСт (сантистокс) при температуре 38°С, температуру воспламенения 160°С и температуру самовоспламенения 398°С. Масса исходного раствора в г (LD-4 в топливе для реактивных двигателей, 500 частей на млн) составила 0, 0,05, 0,10, 0,25 и 0,50 при измерении на весах с пятизначным отображением. На Фиг. 5 в третьем столбце указана масса топлива для реактивных двигателей в г (граммах), где топливо для реактивных двигателей было чистым. Масса топлива для реактивных двигателей в г составила 50, 49,95, 49,9, 49,75 и 49,5 при измерении на весах с пятизначным отображением. На Фиг. 5 в четвертом столбце указана фактическая концентрация в частях на млн по массе - 500 частей на млн. Фактическая концентрация в частей на млн составила 0, 0,5, 1,0, 2,5 и 5,0 при измерении на весах с пятизначным отображением. Точные значения концентрации получали после взвешивания.

Анализ калибровочных стандартов и образцов с использованием комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Затем калибровочные стандарты и образцы анализировали с помощью комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии, полученного у компании Agilent Technologies, Inc., г. Санта-Клара, штат Калифорния. Параметры управления аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии были определены следующим образом.

(1) Ввод образца - GC (Газовая хроматография); (2) Источник ввода - GC ALS (Автоматический пробоотборник для жидкостей для проведения газовой хроматографии); (3) Масс-спектрометр - Включен; (4) Печь - Время установления равновесия: 0,1 минуты, Программа печи: ВКЛ при температуре 130°С в течение 1 минуты, затем повышение со скоростью 10°С/мин до 215°С и поддержание этой температуры в течение 0 мин, Время работы 9,5 минут; (5) Передний инжектор - Шприц размером 10 мкл (микролитров), Объем введенной пробы - 1 мкл, Кратность введения - 1, Растворитель A (ACN), промывки (перед введением) - 0, Растворитель А, промывки (после впрыска) - 4; Растворитель А, объем - 8 мкл, Раствор В (ACN), промывки (перед введением) - 0; Раствор В, промывки (после введения) - 4, Раствор В, объем - 8 мкл, Промывки образца - 2, Объем промывок образца - 8 мкл, Насосы для образца - 4, Время ожидания (перед введением) - 0 мин, Время ожидания (после введения) - 0 мин, Скорость забора при промывке растворителя - 300 мкл/мин, Скорость подачи при промывке растворителя - 6000 мкл/мин, Скорость забора при промывке образца - 300 мкл/мин, Скорость подачи при промывке образца - 6000 мкл/мин, Скорость подачи при введении - 6000 мкл/мин, Задержка с учетом вязкости - 2 секунды, Определение глубины образца - Выкл.; (6) Задний инжектор (не включен, но доступен для использования), Передний впуск SS (щелевой/бесщелевой) Не (гелий), Режим - щелевой, Нагреватель - Вкл. 250°С, Давление Вкл. 32,125 psi (фунтов на квадратный дюйм), Общий поток - Вкл 28,624 мл/мин, Очищающий поток через мембрану - Вкл. 3 мл/мин, Устройство для хранения газа - Вкл. 20 мл/мин после 2 мин, Соотношение разделения - 20:1, Щелевой поток - 24,404 мл/мин, Тепловой вспом. 2 {MSD (Детектор масс-спектрометра) Линия передачи}, Нагреватель - Вкл., Температурная программа - Вкл. 280°С в течение 0 мин, Время работы - 9,5 мин; (7) Колонка №1 (Капиллярная колонка) - DB-5 мс (тип колонки - 5% фенил, 95% метилполисилоксан): 764,42409, DB-5 мс - 325°С: 20 м (метров) на 180 мкм (микрометров) на 0,18 мкм, Вход: Передний впуск SS Не, Выход: Вакуум; (8) Начальные параметры работы печи - Температура - 130°С, Давление - 32,125 psi, Поток - 1,2202 мл/мин, Средняя скорость - 51,082 см/с (сантиментов в секунду), Время выдерживания - 0,65255 мин, Программа потока – Выкл. - 1,2202 мл/мин в течение 0 мин, Время работы - 9,5 мин; (9) Передний детектор FID (пламенно-ионизационный детектор) (не включен и не используется в данном лабораторном тестировании и процедуре), Нагреватель - Выкл., Поток H₂ - Выкл., Воздушный поток – Выкл., Поток подпитки – Выкл., Const Col (постоянный поток через колонку) плюс поток подпитки - Выкл., Пламя - Выкл., Электрометр - Выкл., Сигналы, график испытаний - Сохранение Выкл., Передний сигнал - Сохранение Выкл., График испытаний - Сохранение Выкл., График испытаний - Сохранение Выкл.; (10) MS (Масс-спектрометр) Параметры получения данных - Файл настройки - atune.u, Режим получения данных - Scan/SIM в режиме быстрого сканирования FastScan; (11) Информация о MS - Задержка подачи растворителя - 4,50 мин, Режим EMV (Электромагнитное напряжение) - Коэффициент усиления, Коэффициент усиления - 1,00, Полученное значение EMV - 1600; (12) Параметры сканирования - Малые значения массы - 50,0, Большие значения массы - 450,0, Пороговое значение - 150, Количество выборок - 0, АЛД (аналогово-цифровое преобразование) выборки - 1; (13) Параметры Sim - ГРУППА 1 - Идентификатор группы - ТВР (третичный бутилфосфин), Разрешение - Низкое, Ион графика 1 - 98,80, Группа ионов/ожидания на входе - (масса, ожидание - 98,80, 100), ГРУППА 2 - Идентификатор группы - PDBP (фенил-ди-бутилфосфат), Разрешение - Высокое, Начальное время группы - 7,10, Ион графика 1 - 175,10, Группа ионов/ожидания на входе - (масса, ожидание - 175,10, 100); (14) Фильтры данных - Фильтр по массе, Фильтр по времени - Стандартный; (15) MS-зоны - MS-источник - 230°С при макс. 250°С, MS-квадрант - 150°С при макс. 200°С; (16) Параметры настройки SN: US 80828912 - Обнаружение следовых ионов включено, ЭМИССИЯ - 34,610, ЭНЕРГИЯ - 69,922, ОТРАЖАТЕЛЬ - 16,385, ИОН-ФОКУС - 90,157, ВХОД LE - 32,000, ЭМ-ВОЛЬТЫ - 1623,529, ФАКТИЧЕСКОЕ ЗНАЧЕНИЕ EMV - 1600, КОЭФФИЦИЕНТ УСИЛЕНИЯ - 0,97, УСИЛЕНИЕ AMU - 1629,000, СМЕЩЕНИЕ AMU - 123,313, НИТИ - 1,000, ПОЛЯРНОСТЬ DC - 1,000, СМЕЩЕНИЕ ОБЪЕКТИВА НА ВХОДЕ - 18,573, УСИЛЕНИЕ ПО МАССЕ - 810,000, СМЕЩЕНИЕ ПО МАССЕ - 35,000.

Многие модификации и другие варианты осуществления изобретения будут понятны специалистам в области техники, к которой относится данное описание, после изучения содержания приведенного здесь описания и прилагаемых чертежей. Описанные здесь варианты осуществления являются иллюстративными и не должны рассматриваться как ограничивающие или исчерпывающие. Хотя здесь употребляются конкретные термины, они используются только в общем и описательном смысле, а не в целях ограничения.

Группа изобретений относится к контролю присутствия фосфорорганических соединений в топливе для реактивных двигателей. Представлен способ контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей. Способ предусматривает получение образца для тестирования из источника топлива для реактивных двигателей, объединение тестируемого образца с полярным растворителем и неполярным растворителем с образованием смеси, перемешивание смеси, экстрагирование полярного растворителя из смеси, проведение комбинированной газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа полярного растворителя с целью определения присутствия эфиров фосфорной кислоты и определения фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты, сравнение фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты с калибровочным стандартом концентрации эфиров фосфорной кислоты в чистом топливе для реактивных двигателей. Также описаны поточная система контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей и портативный комплект для проведения проверки на месте с целью определения наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в наземной системе подачи топлива в аэропорту. Достигается повышение чувствительности и надежности контроля. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 пр., 6 ил.

1. Способ контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей, включающий следующие этапы:

получение образца топлива для реактивного двигателя из источника топлива для реактивного двигателя,

объединение тестируемого образца топлива для реактивного двигателя с полярным растворителем и неполярным растворителем с образованием смеси;

перемешивание смеси;

выделение части полярного растворителя из смеси;

введение указанной выделенной части полярного растворителя в газовый хроматограф с масс-спектрометром,

проведение комбинированной газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа указанной части полярного растворителя с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты с уровнем концентрации менее 1 (одной) части на миллион (части на млн) и определения фактического уровня концентрации каких-либо эфиров фосфорной кислоты; и

сравнение фактического уровня концентрации какого-либо из эфиров фосфорной кислоты с калибровочным концентрационным стандартом эфиров фосфорной кислоты в чистом топливе для реактивных двигателей.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что он осуществляется с использованием поточной системы в самолете.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что тестируемый образец топлива для реактивных двигателей получают из самолета, в реальном времени, в процессе полета.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что он осуществляется с использованием комплекта для проверки на месте в наземной системе подачи топлива в аэропорту.

5. Способ по п. 1 или 4, отличающийся тем, что тестируемый образец топлива для реактивных двигателей получают из самолета, который заправляют с помощью системы подачи топлива в аэропорту, или непосредственно из системы подачи топлива в аэропорту.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что комбинированный анализ методом газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа выполняют в течение периода времени от около 5 до около 10 мин.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что комбинированный анализ методом газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа выполняют с помощью портативного комбинированного аппарата для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии.

8. Способ согласно п. 1, отличающийся тем, что полярный растворитель выбирают из группы, состоящей из ацетонитрила (ACN).

9. Способ согласно п. 1, отличающийся тем, что неполярный растворитель выбирают из группы, состоящей из петролейного эфира (PET).

10. Поточная система контроля наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей, включающая:

предварительно заполненную емкость для образца, содержащую полярный растворитель и неполярный растворитель;

элемент для переноса тестируемого образца топлива для реактивных двигателей в предварительно заполненную емкость для образца;

перемешивающее устройство для перемешивания тестируемого образца топлива для реактивного двигателя с полярным растворителем и неполярным растворителем в предварительно заполненной емкости для образца с образованием смеси;

разделительное устройство для отделения части полярного растворителя из смеси;

портативный комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии, соединенный с разделительным устройством, причем указанный комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа имеет приемник, в который поступает часть полярного растворителя из разделительного устройства, при этом указанный комбинированный аппарат позволяет проводить анализ полярного растворителя с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты при уровне концентрации менее 1 (одной) части на миллион (частей на млн) и определения фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты; и

калибровочный концентрационный стандарт эфиров фосфорной кислоты в чистом топливе для реактивных двигателей для сравнения с фактическим уровнем концентрации эфиров фосфорной кислоты.

11. Система по п. 10, отличающаяся тем, что тестируемый образец топлива для реактивных двигателей содержит топливо, полученное из самолета, в реальном времени, в процессе полета.

12. Система по п. 10, отличающаяся тем, что полярный растворитель выбирают из группы, состоящей из ацетонитрила (ACN).

13. Система по п. 10, отличающаяся тем, что неполярный растворитель выбирают из группы, состоящей из петролейного эфира (PET).

14. Портативный комплект для проведения проверки на месте с целью определения наличия эфиров фосфорной кислоты в топливе для реактивных двигателей в наземной системе подачи топлива в аэропорту, включающий:

предварительно заполненную емкость для образца, содержащую полярный растворитель и неполярный растворитель;

элемент для переноса тестируемого образца топлива для реактивных двигателей в предварительно заполненную емкость для образца;

перемешивающее устройство для перемешивания тестируемого образца топлива с полярным растворителем и неполярным растворителем в предварительно заполненной емкости для образца с образованием смеси;

разделительное устройство для выделения части полярного растворителя из смеси;

портативный комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрии, соединенный с разделительным устройством, причем указанный комбинированный аппарат для выполнения газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа имеет приемник, в который поступает указанная часть полярного растворителя из разделительного устройства, при этом указанный комбинированный аппарат позволяет проводить анализ полярного растворителя с целью определения присутствия каких-либо эфиров фосфорной кислоты при уровне концентрации менее 1 (одной) части на миллион (части на млн) и определения фактического уровня концентрации эфиров фосфорной кислоты; и

калибровочный стандарт концентрации эфиров фосфорной кислоты в чистом топливе для реактивных двигателей для сравнения с фактическим уровнем концентрации эфиров фосфорной кислоты.

15. Портативный комплект по п. 14, отличающийся тем, что полярный растворитель выбирают из группы, состоящей из ацетонитрила (ACN).

16. Портативный комплект по п. 14, отличающийся тем, что неполярный растворитель выбирают из группы, состоящей из петролейного эфира (PET).