СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФАРМАКОПЕЙНОГО ЭКСТРАКТА Российский патент 2018 года по МПК A61K35/60 B01D11/02 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способам экстракции из тканей рыб со специфическими свойствами. Изобретение расширяет арсенал получения фармакопейных экстрактов, которые возможно использовать как самостоятельные фармакопейные вещества, так и в производстве лекарственных субстанций и пищевых композиций.

Использование современной наукой и промышленностью различных способов экстракционного концентрирования веществ, когда экстрагентом являются вода и/или спирт, успешно зарекомендовано и используется для получения фармакопейных экстрактов из сырья растительного происхождения. Концентрированное извлечение из растительного сырья и получение сухих фармакопейных экстрактов, представляющие собой массы с содержанием влаги не более 5%, общепризнанно и относится к фармакопейным сухим экстрактам. Такой тип экстрактов из сырья растительного происхождения считают наиболее рациональным. Они удобны в производстве и применении, имеют минимально возможную массу. Экстракты, с содержанием влаги более 5% относят к густым и жидким.

Существует практика, что в зависимости от компонентов исследуемого объекта (сырье растительного и/или животного происхождения) подбирают экстрагент (конкретный растворитель и его количество) к каждой обработке, что связано как с движущей силой и интенсивностью массобмена, так и достижением желаемых результатов, например фармакопейный экстракт из ткани водного животного.

При этом экстракция состоит из четырех стадий:

- первая стадия - интенсивное смешение с экстрагентом, например водой и/или спиртом и т.д.;

- вторая стадия - собственно извлечение при щадящем перемешивании;

- третья стадия - разделение экстракта и рафината;

- четвертая стадия - отделение экстракта от примесей.

При экстракции сырья от водных животных организмов, например сырья из рыб, использование только водных, водно-спиртовых, спиртовых экстрагентов не практикуют. Это обусловлено как конкретными целями существующих и/или используемых методов исследований подобного сырья, так и практикой его промышленной переработки.

Целью предлагаемого изобретения является расширение арсенала получения фармакопейных экстрактов, в частности из тканей рыб со специфическими свойствами, возможность получения при этом природных веществ с гарантированной характеристикой фармакопейных субстанцией по влажности.

Технический результат - получение фармакопейных экстрактов из ткани водного животного (мышцы, икра) с гарантированной характеристикой фармакопейных субстанцией по влажности.

Технический результат достигают выполнением следующих манипуляций.

Рыб со специфическими свойствами, которые различают и группируют по механизмам старения, полу и возрасту, отбирают из среды обитания (естественные и искусственные водоемы, бассейны и садки для выращивания), в которой проводят экологический мониторинг по определенной программе, а именно контроль следующих параметров среды: гидрохимические (температура, рН, содержание кислорода, электропроводность, содержание тяжелых металлов и т.д.), гидро- и микробиологические, а также самих биологических объектов (рыб) по внешнему виду, отсутствию паразитов.

У отобранных рыб берут образцы мышечной ткани и икры, подготавливают их соответствующим образом и подвергают экстракции.

Для экстракции используют водные (дистиллированная вода), спиртовые (90%-ный водный раствор этанола) экстрагенты, получают фармакопейные экстракты (сухие в случае, когда экстрагентом является вода), влажность сухих экстрактов обеспечивают лиофильной (сублимационной) сушкой, а контроль соответствия последних фармакопейным требованиям - методом волюмометрического титрования Карла Фишера.

Сущность способа заключается в следующем.

Отбирают ткани (мышцы и икру) биологических объектов (рыб), которые стареют с различной скоростью. Например, щука, осетровые - пренебрежимо стареющие (I группа образцов); судак, окунь - стареющие со скоростью, сходной с той, с которой стареют млекопитающие (II группа образцов), и так далее.

Отбор образцов для экстракции осуществляют в соответствии с общепринятыми нормами процедуры получения, хранения и транспортировки образцов ткани.

Существенным является то, что образцы для экстракции имеют экологическую и биологическую предысторию, а именно количественную и качественную характеристику среды обитания в период, предшествующий отбору образцов.

Экстракцию образцов осуществляют по следующей схеме:

- Экстрагент предварительно охлаждают: воду до 5°C, этанол до -10°C;

- Образец замороженной ткани (мышцы) пропускают через мясорубку либо раздавливают в ступке (икра);

- Полученный фарш заливают экстрагентом (дистиллированная вода или 90%-ный водный раствор этанола) в соотношении по массе 1:3 и гомогенизируют в блендере при скорости вращения ножей 8000 об/мин: икра 10-15 с, мышцы - 1 мин;

- Из блендера смесь переносят в стеклянный стакан для экстракции, которую проводят 1 ч на холоду (в ледяной бане в холодильнике) и периодически перемешивают;

- Экстракционную смесь переливают в центрифужные пробирки. Пробирки уравновешивают и центрифугируют при ускорении около 6000 G в течение 15 мин при охлаждении до 5°C;

- Надосадочную жидкость фильтруют от жира через несколько слоев марли.

- Для экстрактов, получаемых водой, фильтрат собирают в сосуд для сушки.

Влажность получаемого фармакопейного экстракта обеспечивают за счет использования оптимизированного режима лиофильной сушки водных экстрактов. Остаточную влажность измеряют методом волюмометрического титрования Карла Фишера на автоматическом титраторе METTLER TOLEDO DL31 или аналогичном волюметрическом титраторе.

Сущность способа поясняется графическими изображениями фиг. 1, фиг. 2.

На фиг. 1 представлены графики оптимизированного режима сушки для водных фармакопейных экстрактов из тканей рыб, где

1 - режим температуры;

2 - режим остаточного давления (вакуума).

На фиг. 2 представлены фото экстрактов, полученных предлагаемым способом, где

А - экстракт фармакопейный сухой, осетр (мышцы);

В - экстракт фармакопейный сухой, щука (икра);

С - экстракт фармакопейный спиртовой, кета (икра).

Пример 1

У зрелых и неполовозрелых самок и самцов щуки, входящих в I группу образцов, по общепринятой методике берут образцы мышц. Образец замороженной ткани (мышцы) пропускают через мясорубку. Полученный фарш заливают экстрагентом, предварительно охлажденной до 5°C дистиллированной водой, в соотношении по массе 1:3, и гомогенизируют в блендере при скорости вращения ножей 8000 об/мин в течение 1 мин. Из блендера смесь переносят в стеклянный стакан для экстракции. Экстракцию проводят 1 час на холоду (в ледяной бане в холодильнике) при периодическом перемешивании. Экстракционную смесь переливают в центрифужные пробирки. Пробирки уравновешивают и центрифугируют при ускорении около 6000 G в течение 15 мин при охлаждении до 5°C. Надосадочную жидкость фильтруют от жира через несколько слоев марли, фильтрат собирают в сосуд для сушки. Лиофильную сушку фильтрата проводят в соответствии с режимом температуры 1 и режимом остаточного давления (вакуума) 2 (фиг. 1).

Пример 2

У зрелых самок щуки, входящих в I группу образцов, по общепринятой методике берут образцы икры. Образец замороженной икры раздавливают в ступке. Полученный фарш заливают экстрагентом, предварительно охлажденным до -10°C 90%-ным водным раствором этанола в соотношении по массе 1:3 и гомогенизируют в блендере при скорости вращения ножей 8000 об/мин от 10 до 15 с. Экстракцию проводят 1 ч на холоду (в ледяной бане в холодильнике) при периодическом перемешивании. Экстракционную смесь переливают в центрифужные пробирки. Пробирки уравновешивают и центрифугируют при ускорении ок. 6000 G в течение 15 мин при охлаждении до 5°C.

Таким образом, заявленный способ обеспечивает получение фармакопейных экстрактов из тканей рыб со специфическими свойствами, что расширяет арсенал получения фармакопейных экстрактов, в том числе фармакопейных сухих экстрактов из сырья животного происхождения.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения фармакопейного экстракта из тканей рыб. Способ получения фармакопейного экстракта из тканей рыб, включающий группировку рыб по механизмам старения, полу и возрасту, причем выбирают рыб с отсутствием паразитов из среды обитания, в которой проводят экологический мониторинг, сбор от рыб образцов мышечной ткани или икры, далее образцы замораживают, измельчают мышечную ткань, пропуская через мясорубку, а икру раздавливают в ступке и заливают полученное сырье охлажденным экстрагентом - дистиллированной водой или 90%-ным водным раствором этанола, гомогенизируют в блендере, экстрагируют, экстракционную смесь переливают в центрифужные пробирки, которые уравновешивают и центрифугируют, надосадочную жидкость фильтруют от жира, для экстрактов, экстрагируемых водой, фильтрат собирают в сосуд для лиофильной сушки с последними фармакопейными требованиями - методом волюмометрического титрования при определенных условиях. Вышеописанный способ позволяет расширить арсенал способов получения фармакопейных экстрактов, который позволяет получить фармакопейный экстракт из тканей рыб в определенной влажностью. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.

1. Способ получения фармакопейного экстракта из тканей рыб, включающий группировку рыб по механизмам старения, полу и возрасту, причем выбирают рыб с отсутствием паразитов из среды обитания, в которой проводят экологический мониторинг, сбор от рыб образцов мышечной ткани или икры, далее образцы замораживают, затем измельчают мышечную ткань пропуская через мясорубку, а икру раздавливают в ступке и заливают полученное измельченное сырье в соотношении 1:3 по массе предварительно охлажденным экстрагентом - дистиллированной водой с температурой до 5°С или 90%-ным водным раствором этанола с температурой -10°С, гомогенизируют до состояния однородной массы в блендере при скорости вращения ножей 8000 об/мин икру 10-15 с, мышцы - 1 мин, экстрагируют в течение 1 ч на холоду путем периодического перемешивания, экстракционную смесь переливают в центрифужные пробирки, которые уравновешивают и центрифугируют при ускорении 6000 G в течение 15 мин при охлаждении до 5°С, надосадочную жидкость фильтруют от жира через несколько слоев марли, для экстрактов, экстрагируемых водой, фильтрат собирают в сосуд для лиофильной сушки, которую проводят в соответствии с последними фармакопейными требованиями - методом волюмометрического титрования Карла Фишера.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для экстракции берут образцы мышц и икры биологических объектов - рыб, которые стареют с различной скоростью, а именно пренебрежимо стареющие - щука, осетровые; стареющие со скоростью, сходной с той, с которой стареют млекопитающие - судак, окунь; быстро стареющие - лососевые.