Способ определения температуры стеклования Российский патент 2018 года по МПК G01N3/42 G01N25/02 G01N33/44 G01K11/00 

Изобретение относится к области измерений и может быть использовано для исследования теплофизических характеристик электроизоляционных материалов, в частности - температуры стеклования.

Известен способ определения температуры стеклования полимерных и композиционных материалов (Авторское свидетельство SU №1295309, МПК G01N 25/04, публ. 07.03.1987 г.), согласно которому образец из испытуемого материала, предварительно нагруженный заданным усилием сжатия, непрерывно нагревают, измеряя при этом зависимость термического удлинения образца от температуры, и за температуру стеклования принимают температуру образца в момент потери им продольной устойчивости, который соответствует моменту прекращения или уменьшения его термического удлинения.

Недостатками настоящего технического решения являются необходимость изготовления образцов, ограниченная область применения вследствие возможности испытания материалов только с заранее известным модулем упругости, а также сложность в связи с необходимостью применения большого количества оборудования и оснастки для проведения испытаний.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ определения температуры стеклования изоляционных материалов методом микроиндентирования (Нацик В.Д., Фоменко Л.С., Лубенец С.В. Исследование ползучести и стеклования эластомеров методом микроиндентирования: эпоксидная смола и нанокомпозиты на ее основе // Физика твердого тела, 2013, Том 55, Вып. 5, С. 940-952), согласно которому на поверхность испытуемого материала напыляют тонкую металлическую пленку, затем проводят серию испытаний микроиндентированием четырехгранной пирамидой Виккерса при различных температурах, измеряют при каждом испытании длины диагоналей отпечатков, с учетом которых определяют значения твердости по Виккерсу, и по полученной зависимости твердости по Виккерсу от температуры определяют температуру стеклования, соответствующую резкому изменению значений твердости.

Недостатками данного технического решения являются высокая трудоемкость, связанная с необходимостью предварительного напыления на поверхность испытуемого материала тонкой металлической пленки для визуализации отпечатков, низкая производительность и субъективность полученных результатов, связанные с необходимостью измерения геометрических параметров отпечатков оператором, а также низкая точность измерений в связи с влиянием механических свойств металлических покрытий на определяемые значения твердости.

Технической задачей предлагаемого изобретения является возможность определения твердости испытуемого материала по глубине отпечатка с использованием программных средств.

Технический результат заключается в снижении трудоемкости, повышении производительности и точности определения температуры стеклования.

Это достигается тем, что в известном способе определения температуры стеклования, включающем проведение серии испытаний вдавливанием индентора в поверхность испытуемого материала при плавно изменяющейся температуре, вдавливание проводят шаровым индентором с регистрацией в процессе испытания диаграммы вдавливания в координатах «нагрузка - глубина отпечатка», с использованием которой рассчитывают значения твердости по Бринеллю HB_t для каждой из температур испытания, строят график зависимости твердости по Бринеллю HB_t от температуры испытания, аппроксимируют полученный график двумя прямыми линиями, соответствующими температурным интервалам до и после стеклования, а температуру стеклования определяют по точке пересечения полученных прямых линий на графике зависимости твердости HB_t от температуры.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена диаграмма вдавливания шарового индентора для электроизоляционного материала типа RIP (изоляционный материал, полученный на основе высушенной в вакууме и пропитанный эпоксидной смолой крепированной бумаги) при температуре +23°С, на фиг. 2 изображена зависимость твердости по Бринеллю HB_t от температуры испытания для электроизоляционного материала типа RIP.

Реализация предлагаемого способа определения температуры стеклования осуществляется следующим образом.

Испытания выполняют на стационарном приборе-твердомере, реализующем метод инструментального индентирования и оборудованном температурной камерой. Для испытуемого материала проводят серию испытаний вдавливанием индентора при плавно изменяющейся температуре. Диапазон температур испытаний и шаг между температурами испытаний выбирают исходя из физико-механических свойств материала и требуемой точности определения температуры стеклования. При каждой из заданных температур в поверхность материала вдавливают индентор в форме шара радиусом R с непрерывно возрастающей нагрузкой до заданного максимального значения Р_mах, и в процессе испытания непрерывно регистрируют диаграмму вдавливания в координатах «нагрузка Р - глубина отпечатка t».

Для каждого вдавливания рассчитывают значение твердости по Бринеллю HB_t с использованием формулы

где t_к - глубина отпечатка под нагрузкой Р_mах.

По результатам определения твердости HB_t при различных температурах строится зависимость твердости HB_t от температуры.

Экспериментально установлено (Демидов А.Н., Каримбеков М.А., Марченков А.Ю., Матюнин В.М. Оперативная оценка температуры стеклования изоляционных материалов для высоковольтных вводов // Материаловедение. 2016. №8. С. 11-15), что для электроизоляционных материалов на основе эпоксидной смолы зависимость твердости HB_t от температуры имеет два характерных участка, которые можно аппроксимировать прямыми линиями с разным наклоном, а точка пересечения этих прямых соответствует температуре стеклования.

Достоверность данной методики определения температуры стеклования подтверждена ГОСТ 32618.2-2014, регламентирующим определение температуры стеклования Т_с по точке пересечения двух прямых линий, аппроксимирующих зависимость термического удлинения образца от температуры в температурных интервалах до и после стеклования. Переход материала в высокоэластичное состояние при достижении температуры стеклования сопровождается снижением сопротивления материала пластической деформации, например, увеличением удлинения под действием растягивающих напряжений или снижением твердости при вдавливании индентора. В связи с подобием зависимостей термического удлинения образца и твердости по Бринеллю HB_t от температуры, в предлагаемом способе температура стеклования Т_с определяется по аналогии с ГОСТ 32618.2-2014 по точке пересечения двух прямых линий, аппроксимирующих зависимость твердости по Бринеллю HB_t от температуры в температурных интервалах до и после стеклования.

За счет использования глубины отпечатков в качестве геометрического параметра, измеряемого с использованием программных средств прибора-твердомера при вдавливании индентора, в предлагаемом способе отсутствует необходимость нанесения покрытий на испытуемую поверхность для визуализации отпечатков и необходимость визуального измерения геометрических параметров отпечатков. Таким образом, повышается производительность испытаний и их точность, т.к. исключается искажение определяемых значений характеристик твердости наносимыми на поверхность материала покрытиями. Также снижается влияние человеческого фактора на полученные результаты. Это позволяет повысить производительность и объективность способа определения температуры стеклования, а также повысить его точность.

Реализация предлагаемого способа показана на примере испытания электроизоляционного материала типа RIP. Испытание инструментальным индентированием при разных температурах было выполнено шаровым индентором радиусом R=1,25 мм с максимальной заданной нагрузкой Р_mах=18 кгс (177 Н) и скоростью деформирования 0,5 мм/мин. Необходимая температура испытаний создавалась в климатической камере. Испытания проводились при температурах +23,+40,+50,+60,+70,+80,+90,+100,+110 и +120°С. На фиг. 1 в качестве примера представлена диаграмма вдавливания, зарегистрированная при температуре испытания +23°С. На фиг. 1 приняты следующие обозначения: Р - нагрузка вдавливания; t -глубина отпечатка; Р_mах - максимальная нагрузка вдавливания; t_к - глубина отпечатка под нагрузкой Р_mах.

Значения твердости по Бринеллю HB_t определялись программными средствами с использованием данных диаграмм вдавливания и формулы (1), после чего была построена зависимость твердости по Бринеллю HB_t от температуры испытания, показанная на фиг. 2. На фиг. 2 приняты следующие обозначения: HB_t - твердость по Бринеллю; Т - температура; Т_с -температура стеклования. По точке пересечения аппроксимирующих экспериментальные данные наклонных прямых на графике зависимости твердости по Бринеллю HB_t от температуры была определена температура стеклования T_C=98°C.

Использование изобретения позволяет снизить трудоемкость, повысить производительность и точность определения температуры стеклования.

Изобретение относится к области измерений и может быть использовано для исследования теплофизических характеристик электроизоляционных материалов. Согласно предложенному способу определения температуры стеклования проводят серии испытаний вдавливанием индентора в поверхность испытуемого материала при плавно изменяющейся температуре. Вдавливание проводят шаровым индентором с регистрацией в процессе испытания диаграммы вдавливания в координатах «нагрузка - глубина отпечатка», с использованием которой рассчитывают значения твердости по Бринеллю НВ_t, для каждой из температур испытания. Строят график зависимости твердости по Бринеллю НВ_t, от температуры испытания. Аппроксимируют полученный график двумя прямыми линиями, соответствующими температурным интервалам до и после стеклования. Температуру стеклования определяют по точке пересечения полученных прямых линий на графике зависимости твердости НВ_t, от температуры. Технический результат – повышение производительности и точности определения температуры стеклования. 2 ил.

Способ определения температуры стеклования, заключающийся в проведении серии испытаний вдавливанием индентора в поверхность испытуемого материала при плавно изменяющейся температуре, отличающийся тем, что вдавливание проводят шаровым индентором с регистрацией в процессе испытания диаграммы вдавливания в координатах «нагрузка - глубина отпечатка», с использованием которой рассчитывают значения твердости по Бринеллю HB_t для каждой из температур испытания, строят график зависимости твердости по Бринеллю HB_t от температуры испытания, аппроксимируют полученный график двумя прямыми линиями, соответствующими температурным интервалам до и после стеклования, а температуру стеклования определяют по точке пересечения полученных прямых линий на графике зависимости твердости HB_t от температуры.