Способ контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков Российский патент 2019 года по МПК G01N27/06 

Изобретение относится к области исследования свойств и характеристик органических и неорганических веществ и жидкостей электрофизическими методами, в частности, к оперативным методам контроля стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков.

В настоящее время в соответствии с «Технологическим регламентом производства алкидных полуфабрикатных лаков марок ПФ-060, ПФ-053, ГФ-046», синтез проводится следующим образом: после завершения стадии переэтерификации реакционную массу охлаждают до температуры 180-200°С, прекращают циркуляцию реакционной массы через выносной теплообменник и производят загрузку рецептурного количества фталевого и малеинового ангидридов. Температура в реакторе падает до 150-160°С. Включают обогрев реактора и нагревают реакционную массу до температуры 190-195°С. Включают циркуляцию реакционной массы через выносной теплообменник и продолжают нагревать её в реакторе до достижения температуры 240-245°С со скоростью нагрева 15-20°С/час. Выдерживают реакционную массу при данной температуре до завершения процесса поликонденсации реакционной массы, при этом образуется конечный продукт – алкидная смола.

Технологический процесс контролируют по вязкости реакционной массы. Для контроля вязкости первую пробу берут вручную через 1 час выдержки, далее через каждые 0,5 часа.

Температура отобранной пробы равна 240-245°С, поэтому пробу необходимо вначале охладить до температуры 20°С, что занимает достаточно много времени. Подготовленную пробу анализируют на условную вязкость. В лакокрасочной промышленности условная вязкость материалов, в том числе алкидного лака, определяется периодическим способом, с помощью вискозиметра ВЗ-4, который представляет собой коническую ёмкость объёмом 100 мл, вершиной вниз, в нижней части ёмкости имеется калиброванное отверстие диаметром 4 мм, через которое под действием силы тяжести истекает жидкость, залитая в вискозиметр. Вязкость определяют в секундах, по времени истечения жидкости из ёмкости. Недостатком этого способа является то, что требуется длительное время для измерения, особенно при высокой вязкости жидкости. Кроме того, необходимо все измерения проводить при определённой температуре, для достижения сопоставимых результатов. Процесс считается законченным при достижении условной вязкости конечного продукта (алкидного лака) 50-60 сек (или иного значения, по необходимости) (при 20°С в 53% растворе нефраса) и достижении кислотного числа 12-20 мг КОН/г.

Недостатками существующего способа контроля за ходом синтеза являются:

- необходимость частого ручного отбора проб, что само по себе достаточно опасно, поскольку температура проб равна 240-245°С, существует опасность получить ожоги;

- неоперативность проводимых анализов, поскольку требуются большие затраты времени и энергии для охлаждения проб до температуры 20°С при этом затрачивается много времени на сам анализ на вискозиметре из-за высокой вязкости продукта, а за это время по ходу реакции свойства продукта сильно изменяются.

Поэтому возникает необходимость разработки новых способов и методов контроля протекания технологических процессов производства алкидных лаков, при которых не требуется производить периодический трудоёмкий и опасный отбор проб и длительная подготовка их к анализу.

По этой причине необходимо применить другие способы контроля хода протекания технологических процессов – электрофизические методы.

Известны различные способы определения качественных характеристик жидкостей при использовании их электрофизических характеристик.

Известен «Способ контроля степени очистки по стадиям рафинации растительных масел» (пат. РФ № 2517763, G01N27/06 от 07.30.2012 г ), заключающийся в том, что измеряют удельную активную электропроводность (ǽ) жидкого растительного масла при различных частотах (F) электромагнитных колебаний и разных температурах, отличающийся тем, что для контроля степени очистки масла на любой стадии технологического процесса рафинации отбирают после каждой стадии регламентированного технологического процесса рафинации достаточное количество образцов жидкого растительного масла (по 15-20 образцов), измеряют в отобранных пробах в диапазоне частот от 1 до 200 кГц при двух температурах измерения зависимость удельной активной электропроводности (ǽ) от частоты (F) электромагнитных колебаний, по точке пересечения этих зависимостей определяют характеристическую частоту электромагнитных колебаний и характеристическую удельную активную электропроводность отобранных образцов растительного масла, определяют средние значения характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности и допустимые отклонения результатов от средних значений, полученные средние значения характеристической частоты и характеристической удельной электропроводности считают нормативом для данного вида масла и для данной стадии регламентированного технологического процесса рафинации, для текущего контроля степени очистки масла на любой стадии технологического процесса рафинации отбирают пробу растительного масла, измеряют характеристическую удельную активную электропроводность жидкого масла при характеристической частоте, установленной для данной стадии, и при одной (любой) температуре, сравнивают полученную величину характеристической удельной активной электропроводности с нормативом, в случае отклонения величины характеристической удельной активной электропроводности от нормативной для данной стадии технологического процесса принимают решение о нарушениях в ходе технологического процесса рафинации, производят корректировку параметров технологического процесса. Этот патент принят нами за прототип.

Недостатком данного способа является то, что необходимо отбирать пробы в процессе производства, термостатировать их до определённого значения температуры, проводить измерения, сравнивать с нормативным значением, что требует затрат времени на анализ и не позволяет достаточно оперативно влиять на ход технологического процесса.

Все перечисленные методы предполагают стабильность физических свойств только одной исследуемой жидкости, поэтому состояние вещества анализируют только по одному параметру – по активной удельной электропроводности. Это обстоятельство вызвано тем, что в рассматриваемых выше постановках задач и методах их решений анализируется параметр вещества, не подвергаемого химическим изменениям.

В нашем же случае реализуют сложный технологический процесс, в котором из смеси различных веществ: растительного масла – жидкость, фталевого и малеинового ангидридов – порошок, ксилола – жидкость, синтезируется новое вещество – алкидная смола, которое по существу является полимером. Реакционная смесь претерпевает глубокие изменения свойств и фазовых состояний веществ. По окончанию синтеза из жидкой смеси получается полимер, по своим свойствам приближающийся к твёрдому телу. В ходе синтеза серьёзно изменяются электрофизические свойства реакционной массы: на начальном этапе стадии поликонденсации свойства реакционной массы соответствуют характеристикам проводника, на конечном этапе поликонденсации свойства продукта близки к свойствам диэлектриков. С помощью измерения электрофизических параметров предлагаем контролировать изменение свойств исходной смеси в ходе преобразования её в конечный продукт – алкидную смолу.

Для этой цели наиболее подходят электрофизические методы исследований.

Задачей является создание безопасного, быстро действующего, непрерывного способа контроля технологического процесса поликонденсации в производстве алкидных лаков, основанного на непрерывном измерении электрофизических параметров исследуемых веществ, используя тот факт, что значения электрофизических параметров находятся в прямой зависимости от значений вязкости реакционной массы.

В начале процесса поликонденсации реакционная масса неоднородна, состоит из жидкостей – этерификат, ксилол, реакционная вода, и твёрдой фазы – гранулы фталевого и малеинового ангидридов, и близка по свойствам к проводнику, к окончанию процесса поликонденсации реакционная масса за счёт химической реакции становится однородной, превращается в алкидную смолу и по своим свойствам приближается к диэлектрику. Изменение свойства реакционной массы – вязкости – отражается изменением величин активного сопротивления R_p и тангенса угла диэлектрических потерь tgδ. В заявке предлагается использовать зависимости измеряемых величин электрофизических параметров R_р и tgδ и вязкости реакционной смеси как способа контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков.

Параметр tgδ выбран потому, что он характеризует общее состояние реакционной массы, которую рассматривают как резистор между измерительными электродами, величина параметра не зависит от геометрических параметров резистора, а зависят только от качества реакционной смеси.

Задача решается путём использования для контроля процесса поликонденсации двух электрофизических параметров: ктивного сопротивления R_p реакционной массы и тангенса угла диэлектрических потерь tg δ реакционной массы посредством непрерывного измерения во времени их значений и определения зависимости измеренных значений от вязкости реакционной массы следующим образом: периодически, через каждые 0,5 часа производят отбор проб реакционной массы, производят их лабораторный анализ в соответствии с регламентом, определяют величину вязкости, в момент отбора проб фиксируют значения R_p и tgδ, затем строят график зависимости этих величин от вязкости.

Особенностью является тот факт, что измеряют изменение параметров не каждого вещества в отдельности, а изменение параметров всей реакционной массы, которая под действием температуры и катализатора претерпевает химические и фазовые изменения и синтезируется в конечный продукт – алкидную смолу.

Характерной особенностью синтеза на второй стадии – стадии поликонденсации, является то, что в процессе реакции вязкость реакционной массы нарастает лавинообразно, и если реакцию не остановить в нужный момент, то значение вязкости может увеличиваться до бесконечности, что приводит к браку. Необходимо для решения задачи контроля синтеза на стадии поликонденсации установить значения электрофизических параметров, соответствующих величине вязкости реакционной массы, заданной технологическим регламентом и остановить процесс.

Сущность способа заключается в том, что в процессе синтеза алкидных смол при производстве алкидных лаков на втором этапе (стадия поликонденсации) замеряют непрерывно во времени значения активного сопротивления R_p реакционной массы и значения тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы. В ходе синтеза параллельно с измерениями на приборе периодически, с интервалом 0,5 часа, отбирают пробы реакционной массы и проводят лабораторный анализ в соответствии с регламентом: определяют величину вязкости, в момент отбора проб фиксируют значения R_p и tgδ, затем строят график зависимости этих величин от вязкости. Эти зависимости используют для контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков.

В ходе синтеза алкидных смол в производстве алкидных лаков измеряют величину активного сопротивления R_p реакционной массы и определяют, что величина активного сопротивления растёт по ходу синтеза, что объясняется тем, что в ходе химических превращений реакционная масса становится более однородной, по структуре приближается к диэлектрикам, поэтому электрическое сопротивление (в том числе и активное) растёт.

В ходе синтеза алкидных смол в производстве алкидных лаков измеряют величину тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы и определяют, что величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ уменьшается с увеличением вязкости μ реакционной массы.

Величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ может служить критерием полноты протекания реакции: чем меньше значение tgδ, тем меньше неоднородность реакционной массы, тем более глубоко происходят химические превращения в реакционной массе, и когда значение тангенса угла диэлектрических потерь ассимптотически приближается к нулю, то это служит сигналом к завершению процесса поликонденсации. Фактическую вязкость реакционной массы более точно можно определить по графику зависимости R_p – μ.

Описание предлагаемого способа контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков электрофизическими методами приводится на примере измерений величин активного сопротивления R_p реакционной массы и вязкости μ реакционной массы и измерений тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы на стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков АФ-033 и ПФ-060 и иллюстрируется графическими материалами.

На фиг. 1 представлен график изменения величины активного сопротивления R_p реакционной массы в ходе процесса поликонденсации производства алкидного лака АФ-033, где на вертикальной оси показана величина активного сопротивления R_p МΩ, а на горизонтальной оси – время протекания реакции поликонденсации в часах.

На фиг. 2 представлен график зависимости активного сопротивления R_p реакционной массы от вязкости μ на стадии поликонденсации в производстве алкидного лака АФ-033, где на вертикальной оси показана величина активного сопротивления R_p МΩ, а на горизонтальной оси – вязкость μ реакционной массы в сек.

На фиг. 3 представлен график изменения величины тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы в ходе процесса поликонденсации производства алкидного лака АФ-033, где на вертикальной оси показана величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ, а на горизонтальной оси – время протекания реакции поликонденсации в часах.

На фиг. 4 представлен график зависимости тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы от вязкости на стадии поликонденсации в производстве алкидного лака АФ-033, где на вертикальной оси показана величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ, а на горизонтальной оси – вязкость реакционной массы в сек.

На фиг.5 представлен график изменения величины активного сопротивления R_p реакционной массы в ходе процесса поликонденсации производства алкидного лака ПФ-060, где на вертикальной оси показана величина активного сопротивления R_p МΩ, а на горизонтальной оси – время протекания реакции поликонденсации в часах.

На фиг. 6 представлен график зависимости активного сопротивления R_p реакционной массы от вязкости μ на стадии поликонденсации в производстве алкидного лака ПФ-060, где на вертикальной оси показана величина активного сопротивления R_p МΩ, а на горизонтальной оси – вязкость μ в сек.

На фиг. 7 представлен график изменения величины тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы в ходе процесса поликонденсации производства алкидного лака ПФ-060, где на вертикальной оси показана величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ, а на горизонтальной оси – время протекания реакции поликонденсации в часах.

На фиг. 8 представлен график изменения тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы от вязкости на стадии поликонденсации в производстве алкидного лака ПФ-060, где на вертикальной оси показана величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ, а на горизонтальной оси – вязкость в сек.

Пример 1. Алкидный лак АФ-033.

В процессе синтеза алкидной смолы алкидного лака АФ-033 на втором этапе (стадия поликонденсации) замеряют изменение активного сопротивления R_p реакционной массы. Измерение проводят прибором «Измеритель иммитанса Е7-30», характеристическая частота равна 35 КНz.

Выбор характеристической частоты электромагнитных колебаний был произведён по методике, описанной в пат. РФ № 2383010, G01N27/06 от 05.04.2008г. «Способ определения рода жидкостей». В нашем случае определена характеристическая частота, равная 35 КНz для алкидной смолы, конечного продукта второй стадии (стадии поликонденсации) производства алкидных лаков.

В ходе синтеза алкидной смолы алкидного лака АФ-033 измеряют величину активного сопротивления R_p реакционной массы и определяют, что величина активного сопротивления растёт по ходу синтеза (фиг.1). Рост величины активного сопротивления R_p объясняется тем, что в начале стадии поликонденсации реакционная масса неоднородна, представляет собой смесь жидкостей и твёрдой составляющей и по свойствам близка к проводникам, а затем в ходе химических изменений реакционная масса становится более однородной, по структуре приближается к диэлектрикам, поэтому электрическое сопротивление (в том числе и активное сопротивление) растёт, что и показывает измерение.

В ходе синтеза параллельно с измерениями на приборе отбирают пробы реакционной массы и проводят лабораторный анализ на вязкость в соответствии с регламентом. В момент отбора проб фиксируют значение R_p по прибору «Измеритель иммитанса Е7-30».

По результатам измерений и анализов определяют зависимость между вязкостью реакционной массы μ и активным сопротивлением реакционной массы R_p на стадии поликонденсации производства алкидного лака АФ-033 и эту зависимость отображают на графике. Как видно на графике, величина активного сопротивления R_p реакционной массы увеличивается с ростом вязкости μ реакционной массы, и эта зависимость близка к линейному характеру (фиг. 2).

На графике каждому значению активного сопротивления соответствует значение вязкости реакционной массы, поэтому, используя эту зависимость, можно контролировать процесс протекания стадии поликонденсации в производстве алкидного лака АФ-033 и определить тот момент, когда значение активного сопротивления реакционной массы соответствует значению вязкости реакционной массы, заданной регламентом, что служит сигналом завершения синтеза поликонденсации.

В процессе синтеза алкидной смолы лака АФ-033 на стадии поликонденсации замеряют изменение тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы (фиг. 3). Измерение проводят прибором «Измеритель иммитанса Е7-30», характеристическая частота равна 35 КНz.

Выбор характеристической частоты электромагнитных колебаний был произведён по методике, описанной в пат. РФ № 2383010, G01N27/06 от 05.04.2008 г. «Способ определения рода жидкостей». В нашем случае определена характеристическая частота, равная 35 КНz для алкидной смолы, конечного продукта второй стадии (стадии поликонденсации) производства алкидных лаков.

В ходе синтеза алкидной смолы лака АФ-033 на втором этапе (стадия поликонденсации) замеряют изменение величины тангенса угла диэлектрических потерь tgδ во времени и определяют, что величина тангенса угла диэлектрических потерь уменьшается по ходу синтеза. Уменьшение величины тангенса угла диэлектрических потерь tgδ объясняется тем, что в ходе реакции реакционная масса становится более однородной, по структуре приближается к диэлектрику, потребление активной мощности снижается, что и приводит к снижению величины тангенса угла диэлектрических потерь до минимального значения (ассимптотически приближается к нулю).

Величина тангенса угла диэлектрических потерь может служить критерием полноты протекания реакции: чем меньше значение tgδ, тем меньше неоднородность реакционной массы, тем более глубоко происходят химические превращения в реакционной массе, и когда значение тангенса угла диэлектрических потерь ассимптотически приближается к нулю, то это служит сигналом к завершению стадии поликонденсации.

В ходе синтеза параллельно с измерениями на приборе отбирают пробы реакционной массы и проводят лабораторный анализ на вязкость в соответствии с регламентом. В момент отбора проб фиксируют значение tgδ по прибору «Измеритель иммитанса Е7-30».

По результатам измерений и анализов определяют зависимость между вязкостью μ и тангенсом угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы на стадии поликонденсации в производстве лака АФ-033 и эту зависимость отображают на графике (фиг. 4). Как видно на графике, величина тангенса угла диэлектрических потерь уменьшается с увеличением вязкости μ реакционной массы и по экспоненте приближается к оси абсцисс. На графике каждому значению тангенса угла диэлектрических потерь соответствует значение вязкости реакционной массы, поэтому, используя эту зависимость, можно контролировать стадию поликонденсации в производстве алкидного лака АФ-033 и определить тот момент, когда значение тангенса угла диэлектрических потерь реакционной массы соответствует значению вязкости реакционной массы, заданной регламентом, что служит сигналом завершения стадии поликонденсации.

Пример 2. Алкидный лак ПФ-060.

В процессе синтеза алкидной смолы алкидного лака ПФ-060 на втором этапе (стадия поликонденсации) замеряют изменение активного сопротивления R_p реакционной массы во времени (фиг.5). Измерение проводят прибором «Измеритель иммитанса Е7-30», характеристическая частота равна 35 КНz.

Выбор характеристической частоты электромагнитных колебаний был произведён по методике, описанной в пат. РФ № 2383010, G01N27/06 от 05.04.2008 г. «Способ определения рода жидкостей». В нашем случае определена характеристическая частота, равная 35 КНz для алкидной смолы, конечного продукта второй стадии (стадии поликонденсации) производства алкидных лаков.

В ходе синтеза алкидной смолы алкидного лака ПФ-060 измеряют величину активного сопротивления R_p реакционной массы и определяют, что величина активного сопротивления растёт по ходу синтеза (фиг. 5). Рост величины активного сопротивления R_p реакционной массы объясняется тем, что в начале стадии поликонденсации реакционная масса неоднородна, представляет собой смесь жидкостей и твёрдой составляющей и по свойствам близка к проводникам, а затем в ходе реакции реакционная масса становится более однородной, по структуре приближается к диэлектрикам, поэтому электрическое сопротивление (в том числе и активное сопротивление) растёт, что и показывает измерение (фиг. 5).

В ходе синтеза параллельно с измерениями на приборе отбирают пробы реакционной массы и проводят лабораторный анализ в соответствии с регламентом. В момент отбора проб фиксируют значение R_p по прибору «Измеритель иммитанса Е7-30».

По результатам измерений и анализов определяют зависимость между вязкостью реакционной массы μ и активным сопротивлением реакционной массы R_p на стадии поликонденсации производства алкидного лака ПФ-060 и эту зависимость отображают на графике (фиг. 6).

Как видно на графике, величина активного сопротивления R_p реакционной массы увеличивается с ростом вязкости μ реакционной массы и эта зависимость близка к линейному характеру. На графике каждому значению активного сопротивления R_p реакционной массы соответствует значение вязкости μ реакционной массы, поэтому, используя эту зависимость, можно контролировать процесс стадии поликонденсации в процессе производства алкидного лака ПФ-060 и определить тот момент, когда значение активного сопротивления R_p реакционной массы соответствует значению вязкости μ реакционной массы, заданному регламентом, что служит сигналом завершения стадии поликонденсации.

Характер изменения параметра R_p (фиг. 5) и характер зависимости R_p от вязкости (фиг. 6) стадии поликонденсации в производстве алкидного лака ПФ-060 соответствуют характеру изменения параметра R_p (фиг.1) и характеру зависимости R_p от вязкости (фиг.2) стадии поликонденсации в производстве алкидного лака АФ-033.

На этом основании можно утверждать, что предлагаемый способ определения вязкости реакционной массы электрофизическими методами – используя параметр активное сопротивление R_p реакционной массы – для контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков, можно применять для широкого спектра типов алкидных лаков.

В процессе синтеза алкидной смолы на втором этапе (стадия поликонденсации) производства алкидного лака ПФ-060 замеряют изменение величины тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы во времени (фиг. 7). Измерение проводят прибором «Измеритель иммитанса Е7-30», характеристическая частота равна 35 КНz.

Выбор характеристической частоты электромагнитных колебаний был произведён по методике, описанной в пат. РФ № 2383010, G01N27/06 от 05.04.2008 г. «Способ определения рода жидкостей». В нашем случае определена характеристическая частота, равная 35 КНz для алкидной смолы, конечного продукта второй стадии (стадии поликонденсации) производства алкидных лаков.

В ходе синтеза алкидной смолы производства алкидного лака ПФ-060 на втором этапе (стадия поликонденсации) замеряют изменение величины тангенса угла диэлектрических потерь tgδ во времени и определяют, что величина тангенса угла диэлектрических потерь уменьшается по ходу синтеза (фиг. 7). Уменьшение величины тангенса угла диэлектрических потерь tgδ объясняется тем, что в ходе реакции реакционная масса становится более однородной, по структуре и свойствам приближается к диэлектрику, потребление активной мощности снижается, что приводит к снижению величины тангенса угла диэлектрических потерь до минимального значения.

В ходе синтеза параллельно с измерениями на приборе отбирают пробы реакционной массы и проводят лабораторный анализ в соответствии с регламентом. В момент отбора проб фиксируют значение tgδ по прибору «Измеритель иммитанса Е7-30».

По результатам измерений и анализов определяют зависимость между вязкостью μ реакционной массы и тангенсом угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы на стадии поликонденсации производства алкидного лака ПФ-060 и эту зависимость отображают на графике (фиг. 8). Как видно на графике, величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы уменьшается с увеличением вязкости μ реакционной массы и по экспоненте приближается к оси абсцисс. Каждому значению тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы соответствует значение вязкости μ реакционной массы, поэтому, используя эту зависимость, можно контролировать стадию поликонденсации в производстве алкидного лака ПФ-060 и определить тот момент, когда величина тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы соответствует значению вязкости μ реакционной массы, заданного регламентом, что служит сигналом завершения стадии поликонденсации.

Характер изменения тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы стадии поликонденсации алкидной смолы алкидного лака ПФ-060 (фиг. 7) соответствует характеру изменения тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы стадии поликонденсации алкидной смолы алкидного лака АФ-033 (фиг.3), а характер зависимости величины тангенса угла диэлектрических потерь реакционной массы tgδ смолы алкидного лака ПФ-060 от величины вязкости μ реакционной массы (фиг. 4) соответствует зависимости величины тангенса угла диэлектрических потерь реакционной массы tgδ смолы алкидного лака АФ-033 от величины вязкости μ реакционной массы (фиг. 8).

На этом основании можно утверждать, что предлагаемый способ определения вязкости μ реакционной массы электрофизическими методами – используя параметр тангенс угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы – для контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков, можно применять для широкого спектра типов лаков.

Технический результат реализации способа определения вязкости реакционной массы электрофизическими методами для контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков заключается в получении чётких зависимостей между активным сопротивлением R_p реакционной массы и вязкостью реакционной массы μ и тангенсом угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы и вязкостью μ реакционной массы. Зависимости вязкости μ (R_p) и μ (tgδ) позволяют более точно определять значения вязкости реакционной массы на заключительном этапе стадии поликонденсации, чем с помощью лабораторных анализов. На этих зависимостях каждому значению активного сопротивления R_p реакционной массы и каждому значению тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы соответствуют значения вязкости μ реакционной массы, по параметрам R_p и tgδ можно контролировать процесс нарастания вязкости стадии поликонденсации и остановить синтез тогда, когда вязкость реакционной массы достигнет значения, заданного регламентом.

Предлагаемый способ контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков является непрерывным, оперативным и безопасным.

Таким образом, поставленная задача решена.

Использование: для контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков. Сущность изобретения заключается в том, что способ контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков включает использование измерений электрофизических параметров реакционной массы, при этом контроль стадии поликонденсации осуществляют посредством непрерывного во времени измерения текущей величины активного сопротивления R_p реакционной массы и тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы, при этом параллельно, с интервалом 0,5 часа, проводят отбор проб реакционной массы и их лабораторный анализ, в момент отбора проб замеряют величины R_p и tgδ реакционной массы, по результатам измерений и лабораторных анализов строят графики зависимости между результатами измерений и определёнными значениями вязкости реакционной массы и используют полученные зависимости значений Rp и tgδ и вязкости для контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков, при этом достижение значений R_p и tgδ, при которых величина вязкости реакционной массы соответствует величине, требуемой регламентом, служит сигналом завершения стадии поликонденсации. Технический результат: обеспечение возможности безопасного, быстро действующего, непрерывного способа, основанного на непрерывном измерении электрофизических параметров исследуемых веществ. 8 ил.

Способ контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков, включающий использование измерений электрофизических параметров реакционной массы, отличающийся тем, что контроль стадии поликонденсации осуществляют посредством непрерывного во времени измерения текущей величины активного сопротивления R_p реакционной массы и тангенса угла диэлектрических потерь tgδ реакционной массы, при этом параллельно, с интервалом 0,5 часа, проводят отбор проб реакционной массы и их лабораторный анализ, в момент отбора проб замеряют величины R_p и tgδ реакционной массы, по результатам измерений и лабораторных анализов строят графики зависимости между результатами измерений и определёнными значениями вязкости реакционной массы и используют полученные зависимости значений R_p и tgδ и вязкости для контроля стадии поликонденсации в производстве алкидных лаков, при этом достижение значений R_p и tgδ, при которых величина вязкости реакционной массы соответствует величине, требуемой регламентом, служит сигналом завершения стадии поликонденсации.