Способ производства пентафталевых алкидных смол Российский патент 2018 года по МПК C08G63/49 C08G63/91 C09D167/08 

Предлагаемое изобретение относится к производству пентафталевых алкидных смол, являющихся основой для производства полуфабрикатных алкидных лаков, используемых в производстве пигментных красок, эмалей, грунтовок и др.

Задачей, стоящей перед изобретением, является совершенствование процесса производства пентафталевых алкидных смол, являющихся основой полуфабрикатных алкидных лаков марок ПФ-060, ПФ-53 и др.

В настоящее время, в соответствии с «Технологическим регламентом производства алкидных полуфабрикатных лаков марок ПФ-060, ПФ-053», ТУ 2311-018-73230535-2013, TP-1-001-2013, процесс получения основы полуфабрикатных алкидных лаков - алкидных смол, осуществляется в две стадии. На первой стадии производится переэтерификация растительного масла пентаэритритом, на второй стадии полученные продукты переэтерификации конденсируются с фталевым и малеиновым ангидридами. Синтез алкидных смол ведется в одном реакторе.

На первой стадии - стадии переэтерификации - в реактор загружают рецептурное количество растительного масла. Производят нагрев масла в реакторе при включенной мешалке и работающем циркуляционном контуре реактора. Скорость нагрева 50-60°C/час. При достижении температуры 160-180°C нагрев прекращают и отключают циркуляционный контур реактора. Производят загрузку рецептурного количества пентаэритрита и катализатора. В процессе загрузки температура в реакторе снижается до 130-150°C. Включают нагрев реакционной массы со скоростью 40-50°C и нагревают до температуры 230-240°C. При достижении данной температуры включают циркуляционный контур реактора и поднимают температуру рабочей смеси до 260°C. Выдерживают реакционную массу при данной температуре до завершения реакции переэтерификации. Об окончании процесса переэтерификации судят по растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 1:3 по объему. Процесс переэтерификации считается законченным, если раствор пробы в трехкратном количестве этилового спирта является прозрачным.

После завершения стадии переэтерификации проводят стадию конденсации (поликонденсации), для чего реакционную смесь охлаждают до температуры 180-200°C и выключают циркуляционный контур. Загружают рецептурное количество фталевого и малеинового ангидридов при включенной мешалке. После загрузки ангидридов в реактор загружают рецептурное количество ксилола. Температура в реакторе падает до 150-160°C. Подогревают реакционную массу до температуры 190±5°C, включают циркуляционный контур и продолжают нагрев реакционной массы до температуры 250-260°C со скоростью 15-20°C/час. Выдерживают реакционную массу при достигнутой температуре 250-260°C до завершения стадии конденсации (поликонденсации). Время выдержки составляет 9 часов. Для контроля первую пробу берут через час после начала выдержки, далее через каждые 0,5 часа. Процесс считается законченным при достижении кислотного числа 12-20 мг КОН/г и условной вязкости 80-90с (в 53%-м растворе топлива ТС-1 при 20°C). После завершения стадии конденсации обогрев выключают, охлаждают рабочую массу до температуры 180-140°C, а затем перекачивают в смеситель и смешивают с растворителем.

Недостатком существующего процесса производства алкидных смол является длительность стадии конденсации (поликонденсации), порядка 9 часов, при высокой температуре - 250-260°C, что требует большого расхода электрической энергии.

Задачей, стоящей перед изобретением, является усовершенствование процесса производства алкидных смол, сокращение времени протекания второй стадии, что позволит получить значительную экономию электрической энергии, затрачиваемой на поддержание необходимого температурного режима.

Поставленная задача решается за счет использования на первой стадии (стадии переэтерификации) растительного масла, частично полимеризованного, до вязкости 30с (по вискозиметру ВЗ-4).

Процесс производства осуществляется по классической двухстадийной схеме, описанной выше. Первая стадия (стадия переэтерификации) проводится по той же схеме и в тех же режимах, которые описаны выше.

Вторая стадия проводится по измененному режиму.

Для проведения стадии конденсации (поликонденсации) продукт, полученный на первой стадии (этерификат), охлаждают до температуры 180-200°C и выключают циркуляционный контур. Загружают рецептурное количество фталевого и малеинового ангидрида при включенной мешалке. После загрузки ангидридов загружают рецептурное количество ксилола. Температура в реакторе падает до 150-160°C. Подогревают реакционную массу до 190±5°C, включают циркуляционный контур и продолжают нагрев реакционной массы до температуры 225-235°C. Выдерживают реакционную массу при достигнутой температуре до завершения процесса конденсации (поликонденсации). Опытным путем установлено, что продукт, полученный на первой стадии из частично полимеризованного масла, конденсируется при температуре более низкой - 225-235°C, чем полученный из не полимеризованного масла - 250-260°C. Кроме этого достигнутого положительного эффекта, для достижения завершения процесса конденсации требуется значительно меньше времени выдержки - на 25-30%, (время выдержки составит примерно 6 час). После завершения стадии конденсации и проверки продукта на качество, полученный продукт охлаждают до температуры 180-140°C, а затем перекачивают в смеситель.

Технический результат от использования предложенного способа производства алкидных смол заключается в достижении двух положительных эффектов:

- снижение температуры реакционной массы на второй стадии (стадии конденсации) с 250-260°C до 225-235°C;

- уменьшение времени выдержки на второй стадии (времени протекания реакции конденсации) с 9 час до 6 час.

Этот результат способствует значительной экономии энергоресурсов и снижению себестоимости продукции.

Таким образом, поставленная задача решена.

Изобретение относится к способу производства пентафталевых алкидных смол, являющихся основой для производства полуфабрикатных алкидных лаков, используемых в производстве пигментных красок, эмалей, грунтовок и др. Способ представляет собой двухстадийный способ, используемый при работе с растительными маслами, в котором на первой стадии производят переэтерификацию растительного масла пентаэритритом, а на второй стадии осуществляют реакцию поликонденсации полученного на первой стадии переэтерификата с фталевым ангидридом и малеиновым ангидридом, причем на стадии переэтерификации используют растительное масло, предварительно частично полимеризованное до вязкости 30с (по вискозиметру ВЗ-4), после чего вторую стадию процесса проводят при температуре 225-235°C, со временем выдержки примерно 6 часов. Технический результат - усовершенствование процесса производства алкидных смол, снижение температуры реакционной массы на второй стадии и сокращение времени протекания второй стадии, что способствует значительной экономии энергоресурсов и снижению себестоимости продукции.

Способ производства пентафталевых алкидных смол, включающий двухстадийный способ, используемый при работе с растительными маслами, в котором на первой стадии производят переэтерификацию растительного масла пентаэритритом, а на второй стадии осуществляют реакцию поликонденсации полученного на первой стадии переэтерификата с фталевым ангидридом и малеиновым ангидридом, отличающийся тем, что на стадии переэтерификации используют растительное масло, предварительно частично полимеризованное до вязкости 30с (по вискозиметру ВЗ-4), после чего вторую стадию процесса проводят при температуре 225-235°C, со временем выдержки примерно 6 часов.