СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОТЕКАНИЯ СТАДИИ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ В ПРОЦЕССЕ ПРОИЗВОДСТВА АЛКИДНЫХ ЛАКОВ Российский патент 2018 года по МПК G01N27/02 

Предлагаемое изобретение относится к области измерения электропроводности жидких сред и может быть использовано в химической, лакокрасочной и др. отраслях промышленности, в частности, для контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков.

Из уровня техники известны публикации исследований электропроводности различных материалов.

«Измерения в промышленности»: справ., изд. в 3-х кн. Кн. 3. Способы измерения и аппаратура. (Пер. с нем. под ред. Профоса П.М., Металлургия. 1990 г. стр. 169-171), а.с. РФ №1664030 А1 кл. G01R 27/26, 1989 г., «Способ определения удельной электропроводности жидкости». Известны устройства для измерения электропроводности и электрического сопротивления жидких сред: пат. РФ №2490651 С2, кл. G01R 27/00, 2011 г., «Ячейка для измерения электрической проводимости жидкости»; пат. РФ №2491538 С1, кл. G01N 27/06, 2012 г., «Контактный датчик удельной электрической проводимости жидкости»; а.с. СССР №1221569 кл. G01N 27/02 1986 г. «Устройство для измерения электропроводности водных растворов», а.с. СССР №2105317 кл. G01R 27/22, G01N 27/02, 18.09.1992 г. «Устройство для измерения удельного электрического сопротивления жидких сред».

Известно достаточно много устройств для измерения электропроводности, но применение свойств электропроводности в промышленности выявлено мало. Известен, например, «Способ измерения уровня электропроводной жидкости», а.с. СССР №520943, кл. G01F 23/24, 1972 г.

Представляет интерес «Способ контроля протекания реакции переэтерификации в процессе производства алкидных лаков», пат. РФ №2601916, кл. G05D 27/02, в котором контроль за ходом реакции осуществляется посредством непрерывного измерения текущих величин электропроводности реакционной смеси путем пропускания через реакционную смесь электрического тока с помощью встроенных в технологический трубопровод электродов. В процессе протекания реакции переэтерификации электропроводность реакционной смеси изменяется от нуля до постоянного максимального значения, что служит показателем окончания химической реакции. Этот патент принят нами за прототип.

Задачей, стоящей перед изобретением, является создание безопасного, быстродействующего, энергомалозатратного способа контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков.

В ходе патентного поиска не удалось обнаружить патентов, содержащих описание контроля за ходом протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков.

Сущностью предлагаемого изобретения является то, что в процессе образования новых химических веществ применяют измерение электрического сопротивления реакционной массы. Известно, что различные жидкости имеют разное электрическое сопротивление. Так, например, масла минеральные и растительные не проводят электрический ток, имеют очень высокое электрическое сопротивление, являются изоляторами, а растворы солей натрия или калия в воде или раствор серной кислоты в воде очень хорошо проводят электрический ток.

Измерения показали, что по ходу протекания стадии поликонденсации сопротивление реакционной массы увеличивается от минимального значения до очень больших величин.

Это явление положено в основу заявки способа контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков.

В настоящее время в соответствии с «Технологическим регламентом производства алкидных полуфабрикатных лаков марок ПФ-060, ПФ-053, ГФ-046», ТУ 2311-018-73230535-2013, ТР-1-001-2013, процесс стадии поликонденсации проводится следующим образом: после завершения стадии переэтерификации реакционную массу охлаждают до температуры 180-200°С, прекращают циркуляцию реакционной массы и производят загрузку рецептурного количества фталевого и малеинового ангидридов. Температура в реакторе падает до 150-160°С. Включают обогрев реактора и нагревают реакционную массу до температуры 190-195°С. Включают циркуляцию и продолжают нагревать реакционную массу в реакторе до достижения температуры 240-245°С со скоростью нагрева 15-20°С/ч. Выдерживают реакционную массу при данной температуре до завершения процесса поликонденсации. Для контроля первую пробу берут через 1 час выдержки, далее через каждые 0,5 часа. Характерной особенностью процесса поликонденсации является то, что в процессе реакции вязкость нарастает лавинообразно, и если реакцию не остановить, то значение вязкости может увеличиваться до бесконечности. Поэтому процесс останавливают при достижении условного заданного значения. Процесс поликонденсации считается законченным при достижении условной вязкости полученного продукта 50-60 с (при 20°С в 53% растворе нефраса).

Недостатками существующего способа контроля за ходом процесса поликонденсации является необходимость частого отбора проб, что само по себе достаточно опасно, поскольку температура проб равна 240-245°С, а также больших затрат времени и энергии на охлаждение проб до температуры 20°С.

Поставленная задача решается за счет непрерывного измерения электрического сопротивления реакционной массы, в процессе ее нагрева, путем пропускания через нее электрического тока с помощью встроенных в технологический трубопровод электродов.

Для измерений применялся измерительный мост со стержневыми стальными электродами диаметром 5 мм, погруженными в реакционную массу, постоянное напряжение равно 24 В.

Опытным путем установлено, что каждому значению вязкости реакционной массы соответствует определенное значение электрического сопротивления.

При проведении процесса поликонденсации разных алкидных лаков (например - лак ПФ-53, лак ПФ-60 и др.), величина электрического сопротивления корреллируется, исходя из экспериментальных данных.

При достижении заданной величины электрического сопротивления, соответствующего заданному значению вязкости реакционной массы, нагрев реакционной массы прекращается, включается охлаждение и процесс останавливается.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется графическим изображением (Фиг.), где показана зависимость электрического сопротивления реакционной массы от времени протекания стадии поликонденсации.

Технический результат от использования предложенного способа контроля стадии поликонденсации непрерывным измерением электрического сопротивления реакционной массы заключается в том, что способ позволяет отказаться от отбора промежуточных проб и выполнения промежуточных анализов, затратных по времени и энергии, сделать контроль комфортным и безопасным, позволяет отслеживать момент завершения стадии поликонденсации, что повышает безопасность ведения процесса, позволяет получить гарантировано качественный продукт и способствует экономии электроэнергии.

Таким образом, поставленная задача решена.

Использование: для осуществления контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков. Сущность изобретения заключается в том, что способ включает нагрев рабочей смеси до температуры 240-245°С, контроль протекания стадии поликонденсации осуществляется посредством непрерывного измерения электрического сопротивления реакционной смеси в процессе нагрева путем пропускания через нее электрического тока с помощью встроенных в технологический трубопровод электродов, при достижении заданной величины электрического сопротивления, соответствующего заданному значению вязкости, нагрев реакционной массы прекращается, включается охлаждение и процесс останавливается. Технический результат заключается в том, что способ позволяет отказаться от отбора промежуточных проб и выполнения промежуточных анализов, затратных по времени и энергии, сделать контроль комфортным и безопасным, позволяет отслеживать момент завершения стадии поликонденсации, что повышает безопасность ведения процесса, позволяет получить гарантированно качественный продукт и способствует экономии электроэнергии. 1 ил.

Способ контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков, включающий нагрев реакционной массы до температуры 240-245°C, отличающийся тем, что контроль за ходом реакции осуществляется посредством непрерывного измерения измерительным мостом текущих величин электрического сопротивления реакционной массы путем пропускания через нее электрического тока с помощью встроенных в технологический трубопровод электродов, при этом, при достижении заданного значения электрического сопротивления реакционной массы, соответствующего заданному значению вязкости реакционной массы, нагрев прекращается, включается охлаждение, процесс считается законченным.