СПОСОБ СИНТЕЗА АЛКИДНЫХ СМОЛ Российский патент 2022 года по МПК C08G63/49 C08G63/80 

Предлагаемое изобретение относится к производству алкидных смол, являющихся основой для производства полуфабрикатных алкидных лаков, используемых в производстве пигментных красок, эмалей, грунтовок и др.

Подробное описание рабочей схемы производства алкидных смол - основы алкидных лаков приводится в журнале «Лакокрасочные Материалы» №7-8/2007 г., стр. 64-71, «Технология как фактор эффективности лакокрасочных производств», Б.Б. Кудрявцев, ЗАО «Лакма-Имэкс».

Задачей, стоящей перед изобретением, является совершенствование процесса производства алкидных смол, являющихся основой полуфабрикатных алкидных лаков марок ПФ-060, ПФ-053 и др., устранение непроизводительных потерь рабочего времени, снижение потребления энергоресурсов, снижение себестоимости конечных продуктов.

Процесс двухстадийный. На первой стадии производится переэтерификация растительных масела пентаэтитритом, с образованием полиэфиров жирных кислот растительных масел, на второй стадии полученные продукты переэтерификации конденсируются (стадия поликонденсации) с фталевым и малеионовым ангидридами с образованием алкидных смол. Синтез алкидных смол ведется в одном реакторе.

На первой стадии - стадии переэтерификации - в реактор загружают рецептурное количество растительного масла. Включают циркуляционный контур: реактор-циркуляционный насос-выносной теплообменник-реактор. Осуществляют нагрев растительного масла до температуры 160°С со скоростью нагрева 50-60°С/час с использованием подачи «горячего» ВОТ (высокотемпературный органический теплоноситель с температурой 280-285°С) в рубашку реактора и в межтрубное пространство выносного трубчатого подогревателя. По достижении растительным маслом температуры 160°С отключают подачу «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в межтрубное пространство выносного трубчатого подогревателя. Производят загрузку рецептурного количества пентаэритрита и катализатора. При этом, температура в реакторе снижается до 120-140°С. Снижение температуры в реакторе необходимо осуществлять потому, что пентаэритрит имеет товарную форму в виде гранул либо хлопьев, которые попадают на поверхность горячего растительного масла и, не успевая вступить в реакцию, возгоняются, а затем конденсируются в трубах и теплообменниках, нарушая тепло-массообмен процесса. После загрузки осуществляют нагрев реакционной смеси до 240-250°С со скоростью 40-50°С/час подачей «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в межтрубное пространство выносного трубчатого подогревателя. Выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения реакции переэтерификации.

После завершения стадии переэтерификации проводят процесс поликонденсации, для чего прекращают подачу «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в выносной трубчатый теплообменник, открывают подачу «холодного» ВОТ (100-120°С) и охлаждают реакционную массу от температуры 230-240°С до температуры 160-180°С. Загружают в реактор рецептурное количество фталевого и малеинового ангидридов, имеющие товарную форму в виде гранул либо хлопьев. Во избежание сильного вспенивания и испарения реагентов в реакторе загрузку ведут порционно по 15-25 кг, при этом температура в реакторе снижается до 140-150°С. После загрузки ангидридов открывают подачу «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в межтрубное пространство трубчатого теплообменника и подогревают реакционную массу до температуры 240-250°С со скоростью нагрева 15-20 С/час. По достижении указанной температуры выдерживают реакционную массу до завершения стадии поликонденсации.

После завершения стадии поликонденсации и проверки полученного продукта на качество реактор охлаждают до температуры 180-140°С а продукт перекачивают в смеситель, где происходит разбавление растворителем и постановка продукта «на тип».

Предложен новый способ синтеза алкидных смол, без промежуточного охлаждения рабочей массы, происходящего во время загрузки компонентов, позволяющий сократить непроизводительные потери рабочего времени.

.Способ заключается в том, что загружать компоненты: пентаэритрит, фталевый и малеиновый ангидриды в реактор необходимо в расплавленном состоянии, при температуре 200-210°С, в глубину реакционного слоя, не снижая температуру реакционной массы во время загрузки реагентов. На первой стадии - стадии переэтерификации - пентаэритрит, находящийся в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С, загружается в реактор в слой растительного масла, нагретого до температуры 220-230°С, при этом, в отличие от принятой технологии, циркуляционный контур не отключается, нагрев реактора и выносного теплообменника продолжается и ведется до достижения температуры протекания реакции переэтерификации - 240-250°С. Выдерживают реакционную массу при данной температуре до завершения процесса переэтерификации.

На второй стадии - стадии поликонденсации - в отличие от принятого технологического процесса, предлагается не отключать циркуляционный контур, не прекращать обогрев реактора и выносного теплообменника, вводить фталевый и малеиновый ангидриды, находящиеся в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С, в глубину реакционного слоя порционно по 15-20 кг, во избежание бурного протекания реакции. После загрузки ангидридов нагрев реакционной массы продолжают до достижения температуры 240-250°С и выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения стадии поликонденсации.

В процессе поликонденсации продуктов переэтерификации образуется реакционная вода, из-за чего процесс является обратимым, и для удаления реакционной воды в реактор вводят ксилол (примерно 3% от массы загрузки реактора), образующий с реакционной водой азеотропную смесь, температура кипения которой равна 116-120°С, что ниже температуры кипения ксилола (150°С), что позволяет обеспечить отвод из реактора смеси в виде пара, а затем разделение ее в теплообменниках-холодильниках и разделительном сосуде на ксилол и воду, при этом испарением из зоны реакции удаляется образующаяся реакционная вода, чтобы реакция поликонденсации стала необратимой. Важной задачей является поддержание концентрации ксилола в реакторе в заданных стехиометрических пределах, для чего испаряемый азеотроп (реакционная вода плюс ксилол) направляется в холодильник-конденсатор и разделительный сосуд, где происходит разделение на воду и ксилол, вода удаляется, а ксилол улавливается и возвращается в реактор для обеспечения удаления вновь образуемой реакционной воды с необходимой скоростью. Для этой цели применены «Устройство для безопасного ввода возвратного ксилола в реактор» (патент РФ №158497 от 09.07.2015 г.) и «Устройство автоматического ввода возвратного ксилола в реактор производства алкидных смол» (патент РФ №182021 от 18.04.2018 г.). Контроль за протеканием синтеза осуществляется с помощью непрерывного измерения активного сопротивления R_p реакционной массы прибором «Измеритель иммитанса Е7-30». Полученные величины активного сопротивления R_p реакционной массы непрерывно вводятся в блок управления и сравниваются со стандартными величинами активного сопротивления R_p реакционной массы, заложенными технологами в программу режимов синтеза алкидных смол. При отклонении режима синтеза от заданного (как правило, уменьшение скорости синтеза из-за потери части ксилола, который связывает и удаляет реакционную воду, тормозящую синтез), блок управления подает управляющий сигнал, под действием которого увеличивается подача возвратного ксилола в реактор. Поступивший возвратный ксилол связывает и удаляет реакционную воду из зоны синтеза и скорость синтеза восстанавливается в пределах заданной. Достоинствами предложенного метода является тот факт, что при загрузке нет необходимости открывать люки для загрузки сыпучих реагентов, не происходит разгерметизация системы, нет выбросов в атмосферу испарений из реактора, улучшается экологическая ситуация и техника безопасности, минимизируется влияние человеческого фактора на процесс синтеза.

Технический результат от использования предложенного способа производства алкидных смол заключается в достижении следующих эффектов:

1. Сокращение времени протекания процесса синтеза на 25-30%;

2. Значительная экономия энергоресурсов и рабочего времени;

3. Снижение себестоимости конечного продукта;

4. Упрощение работы установки синтеза за счет того, что не требуется несколько раз снижать и повышать температуру реактора, что благоприятно скажется на качестве конечного продукта.

5. Исключение влияния человеческого фактора на процесс синтеза. Таким образом, поставленная задача решена.

Изобретение относится к производству алкидных смол, являющихся основой для производства полуфабрикатных алкидных лаков, в частности, марок ПФ-060, ПФ-053. Способ синтеза алкидных смол состоит из двух стадий, где на первой стадии производится переэтерификация растительного масла пентаэритритом, а на второй стадии полученный продукт конденсируется с фталевым и малеиновым ангидридами при температуре 240-250°С. При этом на первой стадии пентаэритрит перед загрузкой в реактор расплавляют, подогревают до температуре 200-210°С и в виде расплава загружают в реактор в слой растительного масла, нагретого до температуры 220-230°С, с последующим нагревом реактора до температуры 240-250°С и выдержкой реакционной массы при данной температуре до завершения процесса переэтерификации. На второй стадии, не прекращая обогрев реактора, фталевый и малеиновый ангидриды в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С вводят в глубину реакционной массы порционно, после загрузки ангидридов осуществляют нагрев реакционной массы до достижения температуры 240-250°С и выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения стадии поликонденсации. Технический результат - усовершенствование процесса производства алкидных смол, сокращение времени протекания процесса синтеза, снижение потребления энергоресурсов, снижение себестоимости конечных продуктов.

Способ синтеза алкидных смол, состоящий из двух стадий, где на первой стадии производится переэтерификация растительного масла пентаэритритом, а на второй стадии полученный продукт конденсируется с фталевым и малеиновым ангидридами при температуре 240-250°С, отличающийся тем, что на первой стадии пентаэритрит перед загрузкой в реактор расплавляют, подогревают до температуре 200-210°С и в виде расплава загружают в реактор в слой растительного масла, нагретого до температуры 220-230°С, с последующим нагревом реактора до температуры 240-250°С и выдержкой реакционной массы при данной температуре до завершения процесса переэтерификации, на второй стадии, не прекращая обогрев реактора, фталевый и малеиновый ангидриды в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С вводят в глубину реакционной массы порционно, после загрузки ангидридов осуществляют нагрев реакционной массы до достижения температуры 240-250°С и выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения стадии поликонденсации.