СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ В ПРОИЗВОДСТВЕ АЛКИДНЫХ СМОЛ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2019 года по МПК G01N27/02 

Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол и устройство для его реализации предназначены для автоматического управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол - основы алкидных лаков.

Подробное описание рабочей схемы производства алкидных смол - основы алкидных лаков приводится в журнале «Лакокрасочные материалы» №7-8 2007 г., стр. 64-71, «Технология как фактор эффективности лакокрасочных производств», Б.Б. Кудрявцев, ЗАО «Лакма-Имекс».

В процессе поликонденсации продуктов алкоголиза образуется реакционная вода, вступающая в реакцию с продуктами реакции, из-за чего процесс является обратимым, поэтому реакционную воду необходимо выводить из зоны реакции. Для этого в реактор вводят ксилол (примерно 3% от массы загрузки реактора), образующий с реакционной водой азеотропную смесь, с помощью которой из зоны реакции удаляется образующаяся реакционная вода, и реакция поликонденсации становится необратимой. Важной задачей является поддержание концентрации ксилола в реакторе в заданных стехиометрических пределах, улавливание ксилола и возврат его в реактор. Обеспечивается это следующим образом: азеотроп испаряется из реактора, проходит через вертикальный парциальный теплообменник-конденсатор, в котором поддерживается заданная температура ниже температуры конденсации ксилола, при этом ксилол частично конденсируется и возвращается в реактор, далее оставшийся ксилол в составе азеотропа с водой поступает в горизонтальный теплообменник-конденсатор, в котором поддерживается температура ниже температуры конденсации воды, где происходит конденсация азеотропа и его дальнейшее поступление в разделительный сосуд. Разделительный сосуд сконструирован таким образом, что вода, как более тяжелая фракция, находится в нижней части сосуда, а ксилол, как более легкая фракция, в верхней части сосуда. В верхней части сосуда расположена переливная труба диаметром 50 мм, через которую накапливающийся ксилол автоматически переливается в реактор, а из нижней части сосуда, с помощью специального устройства, вода также автоматически удаляется, при этом линия раздела ксилол-вода остается постоянной. Практика показала, что конструктивное исполнение возврата ксилола из разделительного сосуда в реактор через переливную трубу имеет ряд недостатков:

а) прямое сообщение реактора с разделительным сосудом переливной трубой опасно с точки зрения техники безопасности, поскольку повышение давления в реакторе передается в разделительный сосуд, который на это не рассчитан, (отмечены случаи, когда через переливную трубу в разделительный сосуд попала реакционная масса, имеющая температуру 240-245°C, что привело к бурному вскипанию воды в сосуде и возникновению аварийной ситуации);

б) возвратный ксилол, переливаясь в реактор, попадает на поверхность реакционной массы, которая имеет температуру 240-245°C, резко испаряется, в реакторе создается повышенное давление.

Патент РФ №158497 «Устройство для безопасного ввода возвратного ксилола в реактор» предлагает решать проблему так: из разделительной емкости возвратный ксилол перетекает в накопительную емкость, а оттуда периодически, через 30 ~ 45 мин аппаратчик насосом возвращает его в реактор. Недостатком данного способа является то, что подача возвратного ксилола осуществляется аппаратчиком в ручном режиме, с неконтролируемым расходом, при этом, концентрация ксилола в реакторе меняется во времени, что вызывает нестабильное протекание реакции поликонденсации, приводящей к увеличению времени протекания реакции, потере части ксилола и к ухудшению качества продукции.

Для понимания сути процессов, протекающих в ходе реакции поликонденсации, необходимо применить электрофизические методы исследований, поскольку они отражают изменения, происходящие в реакционной массе, в частности, нарастание вязкости реакционной массы, в реальном времени.

Патентный поиск привел к патенту РФ №2643704 «Способ контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков», в котором контроль за ходом поликонденсации осуществлялся путем непрерывного измерения электрического сопротивления реакционной массы во времени электрическим мостом, при этом опытным путем установлено, что каждому значению вязкости реакционной массы соответствует определенное значение электрического сопротивления реакционной массы.

Этот патент взят нами за прототип.

Для измерения электрофизических параметров реакционной массы наиболее подходящим является прибор «Измеритель иммитанса Е7-30», которым возможно измерять активное сопротивление реакционной массы R_p. Экспериментально показано, что величина активного сопротивления R_p реакционной массы увеличивается с ростом вязкости μ. реакционной массы (фиг. 1). Каждому значению активного сопротивления R_p соответствует значение вязкости μ реакционной массы, поэтому, используя эту зависимость, можно контролировать изменение вязкости реакционной массы в процессе поликонденсации в производстве алкидных смол по изменению величины активного сопротивления.

Экспериментально установлено и отражено на графике нарастание величины активного сопротивления R_p в процессе реакции поликонденсации, процесс протекает неравномерно (Фиг. 2): в точках 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 наблюдаются перегибы, переход от плавного нарастания вязкости к более крутому, (эти точки соответствуют моменту подачи возвратного ксилола в реактор), что можно объяснить следующим: в процессе реакции часть ксилола удаляется вместе с реакционной водой, концентрация ксилола уменьшается и его становится недостаточно для связывания образующейся реакционной воды, поэтому скорость реакции снижается, затем подается возвратный ксилол, реакционная вода образует с поступившим ксилолом азеотроп и удаляется из реактора, скорость реакции возрастает, кривая вязкости растет более круто, но затем все повторяется, концентрация ксилола уменьшается, и его становится недостаточно для связывания образовавшейся реакционной воды, скорость реакции снижается до следующего ввода возвратного ксилола.

Задачей изобретения является разработка способа и создание устройства, исключающее человеческий фактор, обеспечивающее автоматический непрерывны ввод возвратного ксилола в реактор, регулируемый по скорости ввода, обеспечивающий плавное протекание реакции поликонденсации, что повышает стабильность и безопасность проведения синтеза алкидных лаков.

Устройство для реализации поставленной задачи иллюстрируется графическими материалами (фиг. 3). Задача решается за счет установки в схеме следующих компонентов: прибора «Измеритель иммитанса Е7-30» 1, блока анализа и управления 2, частотно-регулируемого привода 3, насоса-дозатора 4 и накопительной емкости возвратного ксилола 5. Способ и устройство работают следующим образом: в процессе синтеза алкидных смол для получения алкидных лаков ксилол из разделительной емкости поступает в накопительную емкость возвратного ксилола 5, к которой подключен насос-дозатор 4; прибор «Измеритель иммитанса Е7-30» 1 замеряет изменение активного сопротивления R_p реакционной массы во времени. Ранее было отмечено, что каждому значению активного сопротивления R_p реакционной массы соответствует значение вязкости μ реакционной массы, поэтому используя эту зависимость, можно контролировать изменение вязкости реакционной массы в процессе производства алкидных смол. Для реализации предлагаемого способа управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол необходимо иметь типовую кривую изменения активного сопротивления R_p реакционной массы во времени. Такую кривую готовят заранее, используя результаты 15-20 процессов проведения поликонденсации, затем рассчитывают среднее значение каждого результата, составляют кривую изменения активного сопротивления R_p реакционной массы, принимают ее за типовую кривую изменения активного сопротивления R_p реакционной массы во времени для данного типа алкидной смолы и закладывают ее в блок анализа и управления 2.

В течение процесса поликонденсации прибором «Измеритель иммитанса Е7-30» 1 через каждые 15 сек производится измерение величины активного сопротивления R_p реакционной массы и передается в блок анализа и управления 2 где сравнивается со значениями типовой кривой, при отклонении полученного значения R_p от типового значения блок анализа и управления 2 выдает сигнал частотно-регулируемому приводу 3, оттуда производится запуск насоса-дозатора 4 на необходимую производительность подачи ксилола в реактор, ксилол забирается из емкости 5 насосом-дозатором 4 и подается в реактор. Для надежной и устойчивой работы устройства необходимо, чтобы объем накопительной емкости возвратного ксилола 5 был не менее 200 литров, и чтобы в начале процесса в ней находилось не менее 100 литров ксилола. В процессе синтеза количество ксилола будет автоматически поддерживаться на этом уровне: сколько поступит из разделительной емкости, столько и будет возвращено в реактор. Система настроена таким образом, что при снижении скорости поликонденсации регулируемая подача ксилола восстанавливает стехиометрическое соотношение ксилол - реакционная вода и скорость поликонденсации восстанавливается, величина активного сопротивления плавно растет, что и наблюдается на Фиг. 4. Такой способ управления процессом поликонденсации приводит к достижению заданного значения вязкости за более короткое время, процесс протекает быстрее на один час, за 9 часов, а не за 10 часов, что позволяет получить значительный экономический эффект.

Таким образом, задача, поставленная перед изобретением, решена.

Изобретение относится к производству алкидных смол, в частности к способу автоматического управления процессом поликонденсации. Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол, состоит в том, что в процессе синтеза образующаяся реакционная вода, удаляется из зоны реакции с помощью ксилола, образующего с реакционной водой азеотропную смесь, затем азеотропная смесь последовательно поступает в теплообменники-конденсаторы и в разделительный сосуд, где происходит конденсация азеотропа и разделение его на реакционную воду и ксилол, после чего ксилол возвращается в реактор через переливную трубу, в течение процесса поликонденсации через каждые 15 сек автоматически производится измерение величины активного сопротивления Rp реакционной массы и передается в блок анализа и управления, где сравнивается со значениями типовой кривой, подготовленной заранее, используя усредненные результаты 15-20 проведенных процессов поликонденсации, при отклонении полученного значения Rp от типового значения подается возвратный ксилол из накопительной емкости в реактор, система настроена таким образом, что при снижении в отдельные моменты скорости поликонденсации регулируемая подача возвратного ксилола в реактор восстанавливает стехиометрическое соотношение ксилол-реакционная вода, и устройство для реализации этого способа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол, состоящий в том, что в процессе синтеза алкидных смол образующаяся реакционная вода, тормозящая скорость реакции поликонденсации, удаляется из зоны реакции с помощью ксилола, образующего с реакционной водой азеотропную смесь, затем азеотропная смесь последовательно поступает в теплообменники-конденсаторы и в разделительный сосуд, где происходит конденсация азеотропа и разделение его на реакционную воду и ксилол, после чего ксилол возвращается в реактор через переливную трубу, отличающийся тем, что в течение процесса поликонденсации через каждые 15 сек автоматически производится измерение величины активного сопротивления R_p реакционной массы и передается в блок анализа и управления, где сравнивается со значениями типовой кривой, подготовленной заранее, используя усредненные результаты 15-20 проведенных процессов поликонденсации, при отклонении полученного значения R_p от типового значения подается возвратный ксилол из накопительной емкости в реактор, система настроена таким образом, что при снижении в отдельные моменты скорости поликонденсации регулируемая подача возвратного ксилола в реактор восстанавливает стехиометрическое соотношение ксилол-реакционная вода, что способствует удалению избыточной реакционной воды из зоны реакции и скорость поликонденсации восстанавливается.

2. Устройство для реализации способа управления процессом поликонденсации в производстве алкидных смол, отличающееся тем, что дополнительно установлены: прибор «Измеритель иммитанса Е7-30» для измерения величины активного сопротивления R_p реакционной массы, блок анализа и управления, частотно-регулируемый привод, насос-дозатор и накопительная емкость возвратного ксилола.