СПОСОБ АДДИТИВНОГО ФОРМИРОВАНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ АЛМАЗНЫХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 2019 года по МПК C04B35/528 B33Y10/00 B24D3/16 

Изобретение относится к производству изделий из алмазных материалов, а именно к технологии аддитивного формирования изделий из алмазных порошков различной дисперсности, и может быть использовано в горнорудной и электронной промышленности при производстве алмазных вставок для буровых головок, а также при получении элементов пассивной электроники (варисторов, термисторов и др).

Известен способ получения изделий из поликристаллических алмазных материалов, включающий химическую очистку алмазного порошка, его окислительную обработку диоксидом углерода в течение 25-35 мин при температуре 600-900°С в присутствии соединений калия или натрия, выбранных из группы: гидроксид, карбонат, бикарбонат, и взятых в соотношении 1:(6-20) к алмазному порошку, охлаждение порошка до комнатной температуры, его обработку соляной кислотой с последующей промывкой дистиллированной водой до нейтральной реакции, обработку в течение 1 - 2 ч метаном при 500-600°С, прессовку порошка и его нагрев до высоких температур /Патент SU №914939997 МПК С01В 31/06, 1991 г./.

Недостатками этого способа являются длительность процесса подготовки исходных порошков перед компактированием вследствие многостадийности, использование сложного специализированного оборудования для обеспечения высоких давлений и температур и простота форм получаемых изделий.

Наиболее близким техническим решением является способ аддитивного формирования изделий из поликристаллического алмаза, включающий последовательное осаждение в форме изделия чередующихся слоев керамического порошка и керамического полимера, растворенного в растворителе, нагрев осажденного слоя до температуры разложения керамического полимера, но меньшей температуры спекания керамического порошка /Патент US №9302945/.

Недостатками этого технического решения являются отсутствие технологии, позволяющей получать керамический полимер в больших объемах, необходимых для формирования полноценной алмазной детали, и получаемое изделие не является алмазным, а алмазоподобным.

Задачей изобретения является устранение указанных выше недостатков.

Техническим результатом предложенного технического решения является повышение качества изделий из поликристаллического алмаза и упрощение технологии.

Поставленная задача решается, а технический результат достигается за счет того, что в способе аддитивного формирования изделий из поликристаллического алмаза, включающем последовательное нанесение слоев порошка, используют алмазный порошок, каждый слой порошка наносят в соответствии с конфигурацией изделия, после каждого нанесения слоя порошка проводят процесс химического осаждения алмаза из газовой фазы из смеси водорода и углеводородов на поверхность алмазного порошка, нанесенного в соответствии с конфигурацией изделия.

Химическое осаждение алмаза проводят в СВЧ разряде.

Алмазный порошок имеет размеры от 1-20 мкм.

Углеводородными газами являются: метан, ацетилен, бутан, пропан и др.

Алмазный порошок представляет собой природный алмазный порошок и/или порошок.

Предложенный способ аддитивного формирования поликристаллических алмазных изделий из алмазного порошка состоит из следующих операций.

На подложку наносят слой алмазного порошка, по форме будущего изделия.

Подложку со слоем алмазного порошка помещают в установку для химического осаждения алмаза из газовой фазы.

Установку заполняют газовой смесью, содержащей водород и углеводород. В установке зажигают СВЧ плазменный разряд и проводят осаждение алмаза на поверхности алмазных порошков /Ссылка/.

Последовательность операции повторяют до получения изделия требуемой формы.

Пример исполнения

Для проведения процесса аддитивного формирования поликристаллических изделий из алмаза, были взяты различные фракции природного алмазного порошка: (1/0 мкм, 3/2 мкм, 5/7 мкм, 7/10 мкм, 14/20 мкм (ГОСТ Р 52370-2005)), водород ОСЧ марки (ГОСТ 3022-80), метан газообразный ОСЧ (ТУ 51-841-87).

Алмазный порошок наносили на подложку тонким слоем, форма нанесенного слоя - окружность диаметром 5 мм. Подложку с нанесенным алмазным порошком вносили в установку. С помощью вакуумного насоса в установке создавали вакуум, затем подавали смесь метана и водорода, после чего в реактор подавалась СВЧ энергия для генерации плазменного разряда, после того как возник плазменный разряд, проводили процесс осаждения алмаза из газовой фазы в течение 2-х часов, этого времени достаточно, чтобы срастить между собой слои алмазного порошка. После завершения процесс осаждения необходимо отключить подачу СВЧ энергии, отключить подачу метана и водорода, подать в установку атмосферное давление, затем извлечь подложку со скрепленным алмазным порошком, затем нанести следующий слой алмазного порошка и вновь внести подложку с изделием в установку. Повторять процесс необходимо до получения изделий нужной формы и размеров.

В таблице представлены технологические режимы аддитивного формирования изделий из алмазных порошков с использованием метода химического осаждения из газовой фазы

Как видно из таблицы для более мелких порошков количество сращиваемых слоев алмазного порошка меньше, чем для крупных, очевидно это связано с высокой удельной поверхностью более мелких порошков, пористое пространство насыпки, более мелких порошков зарастает быстрее, тем самым дальше реакции происходит лишь на верхнем слое алмазных порошков, а на глубине насыпки алмазного порошка идти не может.

Таким образом, предлагаемое техническое решение производит аддитивное формирование изделий сложной формы из алмазных порошков различной дисперсности в широком интервале концентраций углеводорода.

Для обеспечения химической чистоты изделия осаждение проводят в СВЧ разряде вследствие малой эрозии электродов, материалах которых присутствует в плазме разряда.

Для обеспечения сложной формы изделия используют порошок в диапазоне 1-20 мкм. При меньших размерах происходит слипание частиц порошка, а при больших - снижается скорость осаждения алмаза из газовой фазы вследствие уменьшения удельной площади поверхности порошка.

Для упрощения технологии осаждения используют наиболее распространенные газы углеводородов: метан, пропан, бутан и т.п.

Для увеличения скорости осаждения алмаза из газовой фазы берут природный или синтетический алмазный порошок.

Изобретение относится к производству изделий из алмазных материалов, по технологии аддитивного формирования изделий из алмазных порошков различной дисперсности, и может быть использовано в горнорудной и электронной промышленности при производстве алмазных вставок для буровых головок, а также при получении элементов пассивной электроники (варисторов, термисторов и др.). Способ аддитивного формирования изделий из поликристаллического алмаза включает последовательное нанесение слоев порошка природного алмаза с размером фракций от 1-20 мкм, при этом каждый слой порошка наносят в соответствии с конфигурацией изделия. После каждого нанесения слоя порошка проводят процесс химического осаждения алмаза из газовой фазы из смеси водорода и углеводородов на поверхность алмазного порошка, нанесенного в соответствии с конфигурацией изделия. Осаждение алмаза проводят в СВЧ разряде. Техническим результатом предложенного технического решения является повышение качества изделий из поликристаллического алмаза и упрощение технологии. 2 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл.

1. Способ аддитивного формирования изделий из поликристаллического алмаза, включающий последовательное нанесение слоев порошка, отличающийся тем, что используется природный алмазный порошок с размером фракций от 1-20 мкм, каждый слой порошка наносят в соответствии с конфигурацией изделия, после каждого нанесения слоя порошка проводят процесс химического осаждения алмаза из газовой фазы из смеси водорода и углеводородов на поверхность алмазного порошка, нанесенного в соответствии с конфигурацией изделия.

2. Способ аддитивного формирования изделий из поликристаллического алмаза по п. 1, отличающийся тем, что осаждение алмаза проводят в СВЧ разряде.

3. Способ аддитивного формирования изделий из поликристаллического алмаза по п. 1, отличающийся тем, что в качестве углеводородов используют: метан, ацетилен, бутан, пропан и т.д.