Способ комплексной упрочняющей обработки изделия из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного методом аддитивного производства Российский патент 2020 года по МПК C22F1/18 C22F3/00 C23C8/10 

Изобретение относится к технологическим методам постобработки деталей и изделий аддитивного производства, в частности, полученных методом электронно-лучевого плавления, обеспечивающей повышение их трибологических свойств и может быть использовано в различных областях машиностроения для упрочнения поверхностей деталей.

Известен способ оксидирования композита Ti-6Al-4V/TiC, полученного методом литья под давлением [N.Dalili, A.Edrisy, K.Farokhzadeh, J.Li, J.Lo, A.R.Riahi, Improving the wear resistance of Ti–6Al–4V/TiC composites through thermal oxidation (TO), Wear V. 269, (7–8), 2010, 590-601]. В этом исследовании использовалось термическое оксидирование в качестве способа улучшения износостойкости Ti-6Al-4V/10 об.% TiC композитов, особенно в условиях высоких нагрузок. Исследование выявило образование однородного оксидного слоя (толщиной 2,6 ± 0,35 мкм) и диффузионной зоны (глубина 31,2 ± 11,6 мкм) на поверхности композита, в результате термического оксидирования при 800 °C в течение 20 минут. Наличие твердого оксидного слоя и диффузионной зоны обусловливает снижение скорости износа композита, особенно в условиях высокой нагрузки. Кроме того увеличивалась несущая способность композита.

Недостатком известного способа является его применение только для композита Ti-6Al-4V/TiC, полученного методом литья под давлением.

Известен способ модификации поверхности титана оксидированием (из RU 2503741, 10.01.2014). Способ модификации поверхности титана оксидированием включает нагрев в воздушной среде, изотермическую выдержку и последующее охлаждение образцов на воздухе до комнатной температуры. Перед нагревом осуществляют деформирование поверхности образцов титана в условиях сухого трения скольжения с использованием цилиндрического индентора, а последующий нагрев деформированных образцов производят до температуры 450-650 °С. Повышается прочность и износостойкость титана за счет создания в его поверхностном слое нанокристаллической двухфазной (α-титан+ТiO₂) структуры.

Недостатком известного способа является невозможность использования обработки предложенным способом сухого трения скольжения изделий, полученных методом аддитивных технологий, поскольку данные изделия, как правило, имеют сложную геометрическую форму.

Перспективным методом модификации микроструктуры изделий, полученных методами 3D-печати, является их облучение непрерывными электронными пучками. Неоспоримым достоинством электронно-пучковой поверхностной обработки является возможность ее проведения в одном технологическом цикле с 3D-печатью. Контролируемое плавление поверхностного слоя в процессе электронно-пучковой обработки позволяет существенным образом измельчать как первичные зерна бета-фазы, так и пластины альфа-фазы. Варьируя режимы электронно-пучковой обработки можно в широких пределах изменять глубину и твердость модифицированию поверхностного слоя.

Известен способ электронно-лучевой обработки изделия из технического титана ВТ1-0 (из RU2616740, опубл. 18.04.2017). Изобретение относится к упрочняющей обработке металлов с использованием концентрированных потоков энергии, в частности, к получению на техническом титане ВТ1-0 поверхностных слоев с градиентной многофазной структурой, которые могут быть использованы для повышения ресурса работы деталей машин и механизмов, работающих в условиях усталостного разрушения. Способ включает импульсно-периодическое воздействие на поверхность технического титана ВТ1-0 сильноточным электронным пучком с энергией электронов 10…30 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,02…0,03 Па, поглощаемой плотности энергии 10…30 Дж/см², длительности импульсов 100…150 мкс и количестве импульсов 1…3.

В известном изобретении предложен способ упрочняющей обработки поверхности металлов, в частности, технического титана ВТ1-0, для повышения ресурса работы деталей машин и механизмов, работающих в условиях усталостного разрушения. Недостатком известного способа является отсутствие данных о влияние данной обработки на износостойкость титанового сплава ВТ1-0.

Известен способ оксидирования титанового сплава Ti-6Al-4V [A. Biswas, J. D. Majumdar, Surface characterization and mechanical property evaluation of thermally oxidized Ti-6Al-4V, MATERIALS CHARACTERIZATION 60 (2009) 513–518]. Описан способ термического оксидирования титанового сплава Ti-6Al-4V при температурах в диапазоне 400–600 °C в течение 25–60 часов при каждой температуре с целью формирования сплошного оксидного слоя для повышения износостойкости. Показано, что термическое окисление приводит к образованию сплошного оксидного слоя, состоящего из различных оксидов титана, в основном Ti₂O₃, TiO₂ (рутил и анатаз). Было обнаружено, что массовая доля каждой из фаз изменяется в зависимости от параметров оксидирования. Оксидирование сплава Ti-6Al-4V при 600 °C в течение 36 часов позволило сформировать бездефектный оксидный слой с высокой твердостью и износостойкостью.

Недостатком данного способа является длительное время оксидирования и относительно малые толщины формирующихся оксидных слоев.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа комплексной упрочняющей обработки изделия из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного методом аддитивного производства. Предложенный способ обеспечивает одновременное повышение твердости и износостойкости (в условиях сухого трения скольжения) изделий из титанового сплава Ti-6Al-4V.

Указанный технический результат достигается тем, что способ комплексной постобработки изделия из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного методом аддитивного производства, включает оксидирование; при этом перед оксидированием изделия осуществляют его электронно-пучковую обработку в режиме сканирования электронным пучком, развернутым в линию длиной 20-30 мм; причем частота развертки электронного пучка составляет 100-400 Гц, изделие перемещают относительно электронного пучка со скоростью 15-20 мм/с, сила тока электронного пучка составляет 20-70 мА; затем проводят оксидирование изделия, включающем его нагрев до температуры 700±5 °С, изотермическую выдержку в течение 4 часов и последующее охлаждение изделия до комнатной температуры.

В способе предпочтительно используют титановый сплав Ti-6Al-4V, полученный методом электронно-лучевого плавления. При этом оксидирование проводят в воздушной среде, а последующее охлаждение изделия до комнатной температуры проводят в печи.

В настоящее время интенсивно развиваются аддитивные технологии производства (Additive Manufacturing) для изготовления деталей и конструкций для передовых отраслей промышленности, прежде всего, аэрокосмической. Особенностями современных методов 3D-печати является то, что на поверхности готовых деталей, содержатся частично расплавленный порошок или спеченный порошок, прилипший к поверхности, а также характерный волнистый рельеф поверхности, образующейся в процессе послойного формирования изделий. Кроме того, изделия из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученные методами аддитивных технологий, характеризуются неоднородной микроструктурой с крупными столбчатыми первичными зернами бета-фазы и неравновесной мартенситной альфа`-фазой. Поэтому детали или изделия, изготовленные методами аддитивного производства, требуют проведения постобработки. Кроме того, титан характеризуется весьма низкой износостойкостью и повышенным коэффициентом трения в паре со многими металлическими материалами, что сдерживает применение в узлах трения этого весьма ценного по комплексу механических, коррозионных и медико-биологических свойств конструкционного материала. Для повышения трибологических свойств титана применяют различные способы химико-термической обработки - азотирование, оксидирование, йодирование, использование концентрированных потоков энергии и другие. Наиболее распространенным и эффективным из известных способов является оксидирование.

Сущность изобретения заключается в разработке способа комплексной упрочняющей обработки изделий из титанового сплава Ti-6Al-4V, сформированного методом аддитивного производства, в частности, методом электронно-лучевого плавления, основанного на комплексной упрочняющей постобработке с целью получения высоких характеристик их износостойкости.

В предлагаемом способе комплексной упрочняющей обработки сначала проводят модификацию поверхности титанового сплава путем сканирования их поверхности высокочастотным непрерывным электронным пучком диаметром 0,5 мм, развернутым в линию длиной 20-30 мм. Частота развертки электронного пучка составляла 100-400 Гц. В процессе обработки титановые пластины перемещались относительно электронного пучка со скоростью 20-30 мм/с. Сила тока электронного пучка при обработке пластин составляла 20-70 мА. Затем образцы с модифицированными поверхностными слоями подвергали оксидированию, включающему нагрев в воздушной среде до температуры 700±5 °С, изотермическую выдержку в течение 4 часов и последующее охлаждение образцов с печью до комнатной температуры.

В процессе предложенной комплексной обработки электронный пучок, развернутый в линию, создает на поверхности образца титанового сплава Ti-6Al-4V узкую расплавленную ванну. В результате латерального перемещения образца относительно электронного пучка, развернутого в линию, на его поверхности формируется бороздчатый рельеф, шероховатость которого увеличивается с ростом плотности энергии электронного пучка (фиг. 1). В расплавляемом при обработке поверхностном слое образцов при кристаллизации образуются первичные зерна β-Ti с латеральным размером 20-50 мкм, которые при последующем охлаждении приобретают пластинчатую морфологию вследствие полиморфного β→α' превращения. Описанные изменения структуры в результате электронно-пучковой обработки достигают до глубины 150 мкм (фиг. 2). Кроме того, возрастают растягивающие напряжения с 500-700 МПа до 2000-2500 МПа. Данная структура (фиг. 2а) обладает высокой степенью дефектности, характеризующейся большой протяженностью границ зерен и наличием большого числа дислокаций, а также высокими растягивающими напряжениями. Формирование подобной структуры обусловливает увеличение интенсивности проникновения кислорода вглубь материала при последующем оксидировании. В результате толщина оксидированного слоя увеличивается с 3 до 5-10 мкм после комплексной упрочняющей обработки (фиг. 3). Твердость поверхностных слоев образцов, модифицированных в процессе комплексной обработки, увеличивается до 550±5 HV (см. таблицу).

Наличие модифицированного поверхностного слоя толщиной до 5-10 мкм в образцах титанового сплава обеспечивает рост до 1*10^-6 г/м его сопротивления изнашиванию при трении в паре с карбидом вольфрама. Это обусловлено увеличением толщины оксидного слоя в два раза и повышенной твердостью модифицированного поверхностного слоя.

Изобретение иллюстрируется фигурами 1-3.

На фиг. 1 представлены профилограммы поверхности образцов титанового сплава Ti-6Al-4V после электронно-пучковой обработки по различным режимам (1-3 и до аналогичной обработки (4).

На фиг. 2 представлены оптические изображения боковой грани образцов титанового сплава Ti-6Al-4V, подвергнутых электронно-пучковой обработке (а) и до аналогичной обработки (б).

На фиг. 3 представлены РЭМ-изображения слоев, сформированных на образцах титанового сплава Ti-6Al-4V, подвергнутых комплексной упрочняющей обработке (а) и подвергнутых только оксидированию (б).

Способ осуществляют следующим образом.

В качестве материала, модифицированного по предлагаемому способу комплексной упрочняющей обработки, использовали образцы титанового сплава Ti-6Al-4V, полученные методом аддитивного производства, в частности, электронно-лучевого сплавления. Исследуемые образцы имели форму пластины. Рабочую поверхность пластины подвергали механическому шлифованию до получения 11 класса чистоты поверхности (Ra=0,08 мкм). Образцы подвергали электронно-пучковой обработке в режиме сканирования электронным пучком, развернутым в линию длиной 20-30 мм. Частота развертки электронного пучка составляла 100-400 Гц. В процессе обработки титановые пластины перемещались относительно электронного пучка со скоростью 20-30 мм/с. Сила тока электронного пучка при обработке пластин составляла 20-70 мА. Образцы, подвергнутые обработке электронным пучком и без таковой, находящиеся в исходном состоянии, нагревали в воздушной среде до температуры 700±5 °С, с изотермической выдержкой в течение 4 часов и охлаждали с печью до комнатной температуры. Испытания на износостойкость титановых образцов, оксидированных без предварительной обработки и обработанных по предлагаемому способу, выполняли по схеме «палец-диск». Испытания проводили на воздухе при комнатной температуре в условиях сухого трения скольжения. В качестве контртела использовали шарик из карбида титана WC₈ диаметром 6 мм. Скорость скольжения составляла 25 мм/с, нагрузка – 5 Н, радиус трека – 2 мм, длина пути – 1100 м. Износостойкость оценивали по отношению величины потери массы образца в процессе испытаний к длине пути.

Исследование изменения микроструктуры титанового сплава Ti-6Al-4V до и после комплексной обработки проводили на оптическом микроскопе Carl Zeiss Axiovert 40МАТ, сканирующем растровом электронном микроскопе LEO EVO 50, оборудованном приставками Oxford Instruments INCAx-act для микрорентгеноспектрального анализа и Oxford Instruments Nordlys для исследований методом дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD). Измерение твердости поверхностных слоев проводили на твердомере ТП-7р-1, предназначенного для измерения твердости поверхности образцов металлов по методу Виккерса при нагрузке 5 кг. Трение скольжения осуществлялось в условиях сухого трения по схеме «палец-диск» на трибометре CSEM CH2000. Результаты трибологических испытаний образцов титанового сплава приведены в таблице, отражающей влияние режима комплексной обработки на износостойкость титанового сплава при трении в паре с карбидом вольфрама.

Таблица. Зависимость твердости поверхности, толщины модифицированного слоя и величины износа образцов титанового сплава Ti-6Al-4V от режима комплексной упрочняющей обработки

Примеры Вид обработки Твердость, HV Толщина слоя, мкм Износ, г/м 1 Ti-6Al-4V+20 мА+700±5°С, 4 часа 444±5 5 12*10^-6 2 Ti-6Al-4V+40 мА+700±5°С, 4 часа 512±5 6 10*10^-6 3 Ti-6Al-4V+70 мА+700±5°С, 4 часа 551±5 10 1*10^-6 4 Ti-6Al-4V+оксид-е 700±5°С, 4 часа 400±5 3 15*10^-6

Примеры конкретного осуществления способа.

Пример 1. Исследуемые образцы представляли собой пластины размером 25×25×3 мм из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученные методом электронно-лучевого плавления. Рабочую поверхность пластины (25×25 мм) подвергали механическому шлифованию до металлографического класса чистоты.

Пластину из титанового сплава подвергали электронно-пучковой обработке в режиме сканирования электронным пучком, развернутым в линию длиной 27 мм. Частота развертки электронного пучка составляла 400 Гц. При обработке титановые пластины перемещались относительно электронного пучка со скоростью 15 мм/с. Сила тока электронного пучка при обработке пластин составляла 20 мА. Затем пластину с модифицированным поверхностным слоем подвергали оксидированию, включающему нагрев в воздушной среде до температуры 700 °С, изотермическую выдержку в течение 4 часов и последующее охлаждение образцов с печью до комнатной температуры.

В результате получили модифицированный поверхностный слой титанового сплава Ti-6Al-4V с упрочненной структурой толщиной 5 мкм. Износ образца из Ti-6Al-4V уменьшился с 15*10^-6 г/м до 12*10^-6 г/м по сравнению с износостойкостью до комплексной постобработки (пример 4). Твердость поверхностного слоя составляла 444±5 HV.

Пример 2. Исследуемые образцы представляли собой пластины размером 25×25×3 мм из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученные методом электронно-лучевого плавления. Рабочую поверхность пластины (25×25 мм) подвергали механическому шлифованию до металлографического класса чистоты.

Пластину из титанового сплава подвергали электронно-пучковой обработке в режиме сканирования электронным пучком, развернутым в линию длиной 30 мм. Частота развертки электронного пучка составляла 400 Гц. В процессе обработки титановые пластины перемещались относительно электронного пучка со скоростью 20 мм/с. Сила тока электронного пучка при обработке пластин составляла 40 мА. Затем пластину с модифицированным поверхностным слоем подвергали оксидированию, включающему нагрев в воздушной среде до температуры 700 °С, изотермическую выдержку в течение 4 часов и последующее охлаждение образцов с печью до комнатной температуры.

В результате получили модифицированный поверхностный слой титанового сплава Ti-6Al-4V с упрочненной структурой толщиной 6 мкм. Износ образца из Ti-6Al-4V уменьшился c 15*10^-6 г/м до 10*10^-6 г/м по сравнению с износостойкостью до комплексной постобработки (пример 4). Твердость поверхностного слоя составляла 512±5 HV.

Пример 3. Исследуемые образцы представляли собой пластины размером 25×25×3 мм из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученные методом электронно-лучевого плавления. Рабочую поверхность пластины (25×25 мм) подвергали механическому шлифованию до металлографического класса чистоты.

Пластину из титанового сплава подвергали электронно-пучковой обработке в режиме сканирования электронным пучком, развернутым в линию длиной 27 мм. Частота развертки электронного пучка составляла 100 Гц. При обработке титановые пластины перемещались относительно электронного пучка со скоростью 20 мм/с. Сила тока электронного пучка при обработке пластин составляла 70 мА. Затем пластину с модифицированным поверхностным слоем подвергали оксидированию, включающему нагрев в воздушной среде до температуры 700 °С, изотермическую выдержку в течение 4 часов и последующее охлаждение образцов с печью до комнатной температуры.

В результате получили модифицированный поверхностный слой титанового сплава Ti-6Al-4V с упрочненной структурой толщиной 10 мкм. Износ образца из Ti-6Al-4V уменьшился c 15*10^-6 г/м до 1*10^-6 г/м по сравнению с износостойкостью до комплексной постобработки (пример 4). Твердость поверхностного слоя составляла 551±5 HV.

Изобретение относится к металлургии, а именно упрочняющей обработке изделий аддитивного производства для повышения их трибологических свойств, и может быть использовано в различных областях машиностроения для упрочнения поверхностей деталей. Способ комплексной упрочняющей обработки изделия из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного методом аддитивного производства, включает электронно-пучковую обработку изделия в режиме сканирования электронным пучком, развернутым в линию длиной 20-30 мм, при этом частота развертки электронного пучка составляет 100-400 Гц, изделие перемещают относительно электронного пучка со скоростью 15-20 мм/с, сила тока электронного пучка составляет 20-70 мА, затем проводят оксидирование изделия путем его нагрева до температуры 700±5 °С, изотермической выдержки в течение 4 часов и последующего охлаждения изделия до комнатной температуры. Способ обеспечивает одновременное повышение твердости и износостойкости (в условиях сухого трения скольжения) изделий из титанового сплава Ti-6Al-4V. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 3 пр.

1. Способ комплексной упрочняющей обработки изделия из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного методом аддитивного производства, включающий оксидирование, отличающийся тем, что перед оксидированием осуществляют электронно-пучковую обработку изделия в режиме сканирования развернутым в линию длиной 20-30 мм электронным пучком с частотой развертки электронного пучка 100-400 Гц, при обработке изделие перемещают относительно электронного пучка со скоростью 15-20 мм/с, а сила тока электронного пучка составляет 20-70 мА, затем проводят оксидирование изделия путем его нагрева до температуры 700±5 °С, изотермической выдержки в течение 4 часов и последующего охлаждения до комнатной температуры.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обрабатывают изделие из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного методом электронно-лучевого плавления.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оксидирование проводят в воздушной среде.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что последующее охлаждение изделия до комнатной температуры проводят в печи.