Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина Российский патент 2020 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) соевого лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроксида калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).

Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, а также достаточно высокое время его реализации и необходимость применения этилового спирта.

Известен способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:5)÷(1:5,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:0,7)÷(1:0,9), помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению: К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м (патент RU 2690022 С1, опубл. 30.05.2019, Бюл. №16).

Недостатком указанного способа является отсутствие возможности применения этого способа для определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, что обусловлено особенностями его химического состава по сравнению с подсолнечным лецитином, что, в свою очередь, значительно снижает точность результатов анализа.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа рапсового лецитина, включающий отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа рапсового лецитина по уравнению К.ч.=2,226+0,900⋅А_м. (пат. RU 2715480, опубл. 28.02.2020, Бюл. №7).

Недостатком способа является также отсутствие возможности применения этого способа для определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, так как химический состав жидкого соевого лецитина значительно отличается от химического состава рапсового лецитина, что приводит к снижению точности результатов измерений.

Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, обеспечивающего высокую точность результатов анализа.

Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высокой точности результатов анализа при определении кислотного числа жидкого соевого лецитина.

Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, включающем отбор пробы жидкого соевого лецитина, последовательное смещивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, смешивание жидкого соевого лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:3)÷(1:3,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин -водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,5)÷(1:0,6), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=7,1283+0,7908⋅А_м.

Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.

Пример 1. Берут 5 г образца жидкого соевого лецитина, добавляют к нему 15 г четыреххлористого углерода (соотношение жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:3), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 2,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм³ (соотношение жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,5) перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа жидкого соевого лецитина вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=7,1283+0,7908⋅А_м.) зависимости кислотного числа жидкого соевого лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) (фиг.).

Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам жидкого соевого лецитина с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.

Пример 2. Берут 5 г образца жидкого соевого лецитина, добавляют к нему 17,5 г четыреххлористого углерода (соотношение жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:3,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 3г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм³ (соотношение жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,6), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа жидкого соевого лецитина вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=7,1283+0,7908⋅А_м.

Параллельно определяли кислотное число жидкого соевого лецитина по известному способу - прототипу, который предназначен для определения кислотного числа рапсового лецитина.

В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.

Данные таблицы позволяют сделать вывод о том, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высоким показателем точности, что подтверждается более низкими границами относительной погрешности.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к практическому применению метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) жидкого соевого лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина включает отбор пробы жидкого соевого лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, при этом смешивание жидкого соевого лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:3)÷(1:3,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,5)÷(1:0,6), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=7,1283+0,7908⋅А_м. Техническим результатом является повышение точности результатов анализа. 1 табл., 1 ил.

Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, включающий отбор пробы жидкого соевого лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание жидкого соевого лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:3)÷(1:3,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,5)÷(1:0,6), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=7,1283+0,7908⋅А_м.