СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЦЕТОННЕРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ (ФОСФОЛИПИДОВ) В РАПСОВОМ ЛЕЦИТИНЕ Российский патент 2016 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к способам анализа качества рапсовых лецитинов и может быть использовано в масложировой промышленности.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающий отбор пробы фосфолипидного концентрата (лецитина) массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы путем ее термостатирования при температуре (23±2)°С в течение 1 ч, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (A₄) компонент фосфолипидного концентрата (лецитина) в условных единицах, определение суммы амплитуд сигналов протонов третьей и четвертой компонент в условных единицах и расчет содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах по формуле Ф=0,1671 (А₃+А₄)-45,55 (Патент РФ №2431140, Способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине)).

Недостатком известного способа является низкая точность и воспроизводимость результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине.

Задачей изобретения является создание эффективного способа определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, обеспечивающего высокую точность и воспроизводимость результатов определения.

Технический результат - достижение высокой точности и воспроизводимости результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине.

Задача решается тем, что в способе определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, включающем отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине, дополнительно измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (А₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А_сис) сигналов первой (A₁), второй (А₂), третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах, затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах как отношение значения А₃ к значению А_сис, умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению А_сис, умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине (Ф_р) рассчитывают в процентах по формуле Ф_р=0,6992 (А₃+А₄)+17,09.

Специальными экспериментами впервые было установлено, что в качестве аналитических параметров следует использовать амплитуды сигналов протонов третьей и четвертой компонент не в условных единицах, а в процентах, т.е. по отношению к сумме амплитуд сигналов протонов всех четырех компонентов (А_сис). Выявленные закономерности позволяют учитывать содержание протонов в лецитине в результате вариации жирнокислотного состава ацетоннерастворимых веществ (собственно фосфолипидов), содержащихся в лецитине, что обеспечивает высокую точность определения и воспроизводимость результатов измерения.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу рапсового лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (23±0,2)°С в течение 1 ч, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (A₁), которая равна 130 условным единицам, второй компоненты (А₂), которая равна 196 условным единицам, третьей компоненты (А₃), которая равна 304 условным единицам, и четвертой компоненты (А₄), которая равна 220 условным единицам. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А_сис) в условных единицах, которая равна 850 условным единицам. После чего рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты (А₃) в процентах: и долю амплитуды сигналов ЯМР четвертой компоненты (А₄) в процентах:

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине рассчитывают по формуле Ф_р=0,6992(А₃+А₄)+17,09=0,6992(35,76+25,88)+17,09=60,19%.

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф_р=0,1671(А₃+А₄)-45,55=0,1671(304+220)-45,55=42,01%.

Сравнение результатов, полученных по заявляемому (60,19%) и известному (42,01%) способам, с арбитражным способом (60,15%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).

Пример 2. Отбирают пробу рапсового лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (23±0,2)°С в течение 1 ч, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (A₁), которая равна 218 условным единицам, второй компоненты (А₂), которая равна 278 условным единицам, третьей компоненты (A₃), которая равна 294 условным единицам, и четвертой компоненты (А₄), которая равна 166 условным единицам. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А_сис) в условных единицах, которая равна 956 условным единицам. После этого рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты (А ₃) в процентах: и долю амплитуды сигналов ЯМР четвертой компоненты (А ₄) в процентах:

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине рассчитывают по формуле Ф_р=0,6992(А₃+А₄)+17,09=0,6992(30,75+17,36)+17,09=50,72%.

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф_р=0,1671(А₃+А₄)-45,55=0,1671(294+166)-45,55=31,32%.

Сравнение результатов, полученных по заявляемому (50,72%) и известному (31,32%) способам, с арбитражным способом (50,80%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).

Изобретение относится к способам анализа качества рапсовых лецитинов и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине включает отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине. При этом измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (A₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А_сис) сигналов первой (A₁), второй (А₂), третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах. Затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах как отношение значения А₃ к значению А_сис, умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению А_сис, умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине (Ф_р) рассчитывают в процентах по формуле Ф_р=0,6992(А₃+А₄)+17,09. Техническим результатом является создание эффективного способа определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, обеспечивающего высокую точность и воспроизводимость результатов определения.

Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине, включающий отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (A₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине, отличающийся тем, что дополнительно измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (Α₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А_сис) сигналов первой (Α₁), второй (А₂), третьей (А₃) и четвертой (A₄) компонент в условных единицах, затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (А₃) и четвертой (A₄) компонент в процентах как отношение значения А₃ к значению Α_сис, умноженное на 100, и отношение значения A₄ к значению А_сис, умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине (Ф_р) рассчитывают в процентах по формуле Ф_р=0,6992(А₃+А₄)+17,09.