СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИДКОГО ЛЕЦИТИНА, ПОЛУЧЕННОГО ИЗ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА ОЛЕИНОВОГО ТИПА Российский патент 2021 года по МПК G01N24/08 

Описание патента на изобретение RU2760925C1

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроксида калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).

Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, высокая продолжительность осуществления анализа и необходимость применения этилового спирта.

Известен способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, включающий отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:3)÷(1:3,5), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа жидкого соевого лецитина по уравнению: К.ч.=7,1283+0,7008⋅Ам (патент RU 2734792, опубл. 23.10.2020, Бюл. №30).

Недостатком указанного способа является отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, что обусловлено особенностями его химического состава по сравнению с жидким соевым лецитином, что, в свою очередь, значительно снижает точность результатов анализа.

Известен способ определения кислотного числа рапсового лецитина, включающий отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе «рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:1)÷(1:1,1), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа рапсового лецитина по уравнению К.ч.=2,226+0,900⋅Ам (пат. RU 2715480, опубл. 28.02.2020, Бюл. №7).

Недостатком этого способа является также отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, так как его химический состав значительно отличается от химического состава рапсового лецитина, что приводит к снижению точности результатов измерений.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:5)-(1:5,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:0,7)÷(1:0,9), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа подсолнечного лецитина по уравнению К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам (патент RU 2690022, опубл. 30.05.2019, Бюл. №16).

Следует отметить, что указанный способ применим только для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа.

Учитывая это, недостатком указанного способа является также отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, что обусловлено значительными отличиями жирнокислотного и группового состава жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, и жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа.

Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, обеспечивающего высокую точность результатов анализа.

Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высокой точности результатов анализа при определении кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа.

Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, включающем отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе «лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:6)÷(1:6,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют в течение 30-40 секунд при соотношении по массе «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:1,2)÷(1:1,3), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам.

Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.

Пример 1. Отбирают пробу лецитина массой 5 г, добавляют к пробе лецитина 30 г четыреххлористого углерода (соотношение «лецитин -четыреххлористый углерод», равное 1:6), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 6 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм3 (соотношение «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равное 1:1,2), перемешивают полученную смесь в течение 30 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).

Значение кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам) зависимости кислотного числа лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) (Фиг.).

Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.

Пример 2. Отбирают пробу лецитина массой 5 г, добавляют к пробе 32,5 г четыреххлористого углерода (соотношение «лецитин - четыреххлористый углерод», равное 1:6,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 6,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм3 (соотношение «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равное 1:1,3), перемешивают полученную смесь в течение 40 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).

Значение кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам.

Параллельно определяли кислотное число лецитина по известному способу - прототипу, который предназначен для определения кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа,

В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.

Из данных таблицы видно, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высоким показателем точности, что подтверждается более низкими границами относительной погрешности.

Похожие патенты RU2760925C1

название год авторы номер документа
Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина 2018
  • Викторова Елена Павловна
  • Агафонов Олег Сергеевич
  • Шахрай Татьяна Анатольевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Великанова Елена Васильевна
  • Федосеева Ольга Валерьевна
RU2690022C1
Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина 2020
  • Викторова Елена Павловна
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Жане Мариет Руслановна
  • Агафонов Олег Сергеевич
  • Марченко Людмила Анатольевна
RU2734792C1
Способ определения кислотного числа рапсового лецитина 2019
  • Викторова Елена Павловна
  • Агафонов Олег Сергеевич
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Лисовая Екатерина Валерьевна
  • Великанова Елена Васильевна
  • Федосеева Ольга Валерьевна
  • Жане Мариет Руслановна
RU2715480C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ТЕМНООКРАШЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА 2003
  • Прудников С.М.
  • Витюк Б.Я.
  • Синявская Л.В.
  • Черкасов В.Н.
  • Стеринчук А.Г.
  • Корнена Е.П.
  • Кравчук Н.С.
  • Бречко И.М.
RU2251689C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ 2000
  • Витюк Б.Я.
  • Прудников С.М.
  • Гореликова И.А.
  • Зверев Л.В.
  • Джиоев Т.Е.
RU2187796C2
Способ определения кислотного числа 2021
  • Алпатова Наталья Владимировна
  • Герасименко Евгений Олегович
  • Бутина Елена Александровна
  • Сонин Сергей Александрович
  • Ветвицкая Ксения Алексеевна
RU2782761C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ 2008
  • Корнена Елена Павловна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Кабалина Екатерина Валериевна
  • Украинцева Ирина Ивановна
  • Витюк Борис Яковлевич
  • Вергун Дарья Владимировна
RU2375711C1
ИМИТАТОР СИГНАЛОВ СВОБОДНОЙ ПРЕЦЕССИИ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА И СПИНОВОГО ЭХА ОТ МАСЛА И ФОСФОЛИПИДОВ В ЛЕЦИТИНЕ 2017
  • Викторова Елена Павловна
  • Шахрай Татьяна Анатольевна
  • Великанова Елена Васильевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Агафонов Олег Сергеевич
RU2664883C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА НА ЕГО ПРИНАДЛЕЖНОСТЬ К ЛИНОЛЕВОМУ ИЛИ ОЛЕИНОВОМУ ТИПУ 2011
  • Корнена Елена Павловна
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Шаззо Асхад Асланович
  • Герасименко Евгений Олегович
  • Ефименко Наталья Сергеевна
RU2447434C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА 2011
  • Корнена Елена Павловна
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Украинцева Ирина Ивановна
  • Агафонов Олег Геннадьевич
  • Березуцкая Ольга Владимировна
RU2445619C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 760 925 C1

Реферат патента 2021 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИДКОГО ЛЕЦИТИНА, ПОЛУЧЕННОГО ИЗ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА ОЛЕИНОВОГО ТИПА

Использование: для определения кислотного числа жидкого лецитина. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, при этом смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе лецитин/четыреххлористый углерод, равном (1:6)÷(1:6,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют в течение 30-40 секунд при соотношении по массе лецитин/водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1,2)÷(1:1,3), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности результатов анализа. 1 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 760 925 C1

Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, включающий отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе лецитин/четыреххлористый углерод, равном (1:6)÷(1:6,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют в течение 30-40 секунд при соотношении по массе лецитин/водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1,2)÷(1:1,3), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=3,6567+0,8233⋅Ам.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2021 года RU2760925C1

Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина 2018
  • Викторова Елена Павловна
  • Агафонов Олег Сергеевич
  • Шахрай Татьяна Анатольевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Великанова Елена Васильевна
  • Федосеева Ольга Валерьевна
RU2690022C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО ЛЕЦИТИНА 2015
  • Лисовая Екатерина Валерьевна
  • Викторова Елена Павловна
  • Корнен Николай Николаевич
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Агафонов Олег Сергеевич
RU2579536C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СОЕВОГО ЛЕЦИТИНА 2015
  • Лисовая Екатерина Валерьевна
  • Викторова Елена Павловна
  • Корнен Николай Николаевич
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Агафонов Олег Сергеевич
RU2579534C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ РАПСОВОГО ЛЕЦИТИНА 2015
  • Лисовая Екатерина Валерьевна
  • Викторова Елена Павловна
  • Корнен Николай Николаевич
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Агафонов Олег Сергеевич
RU2581452C1
МНОГОФАЗНЫЙ ГЕНЕРАТОР РЕГУЛИРУЕМОЙ ЧАСТОТЫи АМПЛИТУДЫ 0
SU192908A1
WO 9954751 A1, 28.10.1999.

RU 2 760 925 C1

Авторы

Лисовая Екатерина Валериевна

Викторова Елена Павловна

Жане Мариет Руслановна

Воробьева Ольга Валерьевна

Великанова Елена Васильевна

Агафонов Олег Сергеевич

Прудников Сергей Михайлович

Даты

2021-12-01Публикация

2021-03-24Подача