СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИДКОГО ЛЕЦИТИНА, ПОЛУЧЕННОГО ИЗ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА ОЛЕИНОВОГО ТИПА Российский патент 2021 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроксида калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).

Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, высокая продолжительность осуществления анализа и необходимость применения этилового спирта.

Известен способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, включающий отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:3)÷(1:3,5), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа жидкого соевого лецитина по уравнению: К.ч.=7,1283+0,7008⋅А_м (патент RU 2734792, опубл. 23.10.2020, Бюл. №30).

Недостатком указанного способа является отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, что обусловлено особенностями его химического состава по сравнению с жидким соевым лецитином, что, в свою очередь, значительно снижает точность результатов анализа.

Известен способ определения кислотного числа рапсового лецитина, включающий отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе «рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:1)÷(1:1,1), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа рапсового лецитина по уравнению К.ч.=2,226+0,900⋅А_м (пат. RU 2715480, опубл. 28.02.2020, Бюл. №7).

Недостатком этого способа является также отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, так как его химический состав значительно отличается от химического состава рапсового лецитина, что приводит к снижению точности результатов измерений.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:5)-(1:5,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:0,7)÷(1:0,9), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа подсолнечного лецитина по уравнению К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м (патент RU 2690022, опубл. 30.05.2019, Бюл. №16).

Следует отметить, что указанный способ применим только для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа.

Учитывая это, недостатком указанного способа является также отсутствие возможности его применения для определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, что обусловлено значительными отличиями жирнокислотного и группового состава жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, и жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа.

Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, обеспечивающего высокую точность результатов анализа.

Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высокой точности результатов анализа при определении кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа.

Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, включающем отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе «лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:6)÷(1:6,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют в течение 30-40 секунд при соотношении по массе «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:1,2)÷(1:1,3), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=3,6567+0,8233⋅А_м.

Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.

Пример 1. Отбирают пробу лецитина массой 5 г, добавляют к пробе лецитина 30 г четыреххлористого углерода (соотношение «лецитин -четыреххлористый углерод», равное 1:6), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 6 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм³ (соотношение «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равное 1:1,2), перемешивают полученную смесь в течение 30 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=3,6567+0,8233⋅А_м) зависимости кислотного числа лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) (Фиг.).

Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.

Пример 2. Отбирают пробу лецитина массой 5 г, добавляют к пробе 32,5 г четыреххлористого углерода (соотношение «лецитин - четыреххлористый углерод», равное 1:6,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 6,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм³ (соотношение «лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равное 1:1,3), перемешивают полученную смесь в течение 40 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=3,6567+0,8233⋅А_м.

Параллельно определяли кислотное число лецитина по известному способу - прототипу, который предназначен для определения кислотного числа лецитина, полученного из подсолнечного масла линолевого типа,

В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.

Из данных таблицы видно, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высоким показателем точности, что подтверждается более низкими границами относительной погрешности.

Использование: для определения кислотного числа жидкого лецитина. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, при этом смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе лецитин/четыреххлористый углерод, равном (1:6)÷(1:6,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют в течение 30-40 секунд при соотношении по массе лецитин/водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1,2)÷(1:1,3), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=3,6567+0,8233⋅А_м. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности результатов анализа. 1 ил., 1 табл.

Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа, включающий отбор пробы лецитина, последовательное смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание пробы лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе лецитин/четыреххлористый углерод, равном (1:6)÷(1:6,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют в течение 30-40 секунд при соотношении по массе лецитин/водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1,2)÷(1:1,3), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=3,6567+0,8233⋅А_м.