Способ определения кислотного числа рапсового лецитина Российский патент 2020 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) рапсового лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроксида калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).

Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, а также достаточно высокое время его реализации и необходимость применения этилового спирта.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:5)÷(1:5,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:0,7)÷(1:0,9), помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению: К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м (патент RU 2690022 С1, опубл. 30.05.2019, Бюл. №16).

Недостатком указанного способа является отсутствие возможности применения этого способа для определения кислотного числа рапсового лецитина, что обусловлено особенностями химического состава рапсового лецитина по сравнению с подсолнечным лецитином, что, в свою очередь, значительно снижает точность результатов анализа.

Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения кислотного числа рапсового лецитина, обеспечивающего высокую точность результатов анализа.

Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высокой точности результатов анализа при определении кислотного числа рапсового лецитина.

Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа рапсового лецитина, включающем отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, смешивание рапсового лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=2,226+0,900⋅А_м.

Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.

Пример 1. Берут 5 г образца рапсового лецитина, добавляют к нему 20 г четыреххлористого углерода (соотношение рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:4), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 5,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм³ (соотношение рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:1,1) перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа рапсового лецитина вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч=2,226+0,900⋅А_м) зависимости кислотного числа рапсового лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) (см. чертеж).

Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам рапсового лецитина с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.

Пример 2. Берут 5 г образца рапсового лецитина, добавляют к нему 22,5 г четыреххлористого углерода (соотношение рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:4,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм³ (соотношение рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:1), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа рапсового лецитина вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=2,226+0,900⋅А_м.

Параллельно определяли кислотное число рапсового лецитина по известному способу - прототипу, который предназначен для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.

В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.

Анализ данных, приведенных в таблице, позволяет сделать вывод о том, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высоким показателем точности, что подтверждается более низкими границами относительной погрешности.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно для определения кислотного числа рапсового лецитина, и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ определения кислотного числа рапсового лецитина включает отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание рапсового лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=2,226+0,900⋅А_м. Техническим результатом является повышение точности результатов анализа. 1 ил., 1 табл.

Способ определения кислотного числа рапсового лецитина, включающий отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание рапсового лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=2,226+0,900⋅А_м.