СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЦЕТОННЕРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ (ФОСФОЛИПИДОВ) В СОЕВОМ ЛЕЦИТИНЕ Российский патент 2016 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к способам анализа качества соевых лецитинов и может быть использовано в масложировой промышленности.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающий отбор пробы фосфолипидного концентрата (лецитина) массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы путем ее термостатирования при температуре 23±2°С в течение 1 часа, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент фосфолипидного концентрата (лецитина) в условных единицах, определение суммы амплитуд сигналов протонов третьей и четвертой компонент в условных единицах и расчет содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах по формуле: Ф.=0,1671(А₃+А₄)-45,55 (Патент РФ №2431140 «Способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине)»).

Недостатком известного способа является низкая точность и воспроизводимость результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине.

Задачей изобретения является создание эффективного способа определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине, обеспечивающего высокую точность и воспроизводимость результатов определения.

Технический результат - достижение высокой точности и воспроизводимости результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине.

Задача решается тем, что в способе определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине, включающем отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине, дополнительно измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (A₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А_сис.) сигналов первой (A₁), второй (А₂), третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах, затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах, как отношение значения A₃ к значению А_сис., умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению А_сис., умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине (Ф_с.) рассчитывают в процентах по формуле: Ф_с.=0,8177(А₃+А₄)+2,52.

Специальными экспериментами нами впервые было установлено, что в качестве аналитических параметров следует использовать амплитуды сигналов протонов третьей и четвертой компонент не в условных единицах, а в процентах, т.е. по отношению к сумме амплитуд сигналов протонов всех четырех компонентов (А_сис.). Выявленные закономерности позволяют учитывать содержание протонов в лецитине в результате вариации жирнокислотного состава ацетоннерастворимых веществ (собственно фосфолипидов), содержащихся в лецитине, что обеспечивает высокую точность определения и воспроизводимость результатов измерения.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу соевого лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (A₁), которая равна 76 условных единиц, второй компоненты (А₂), которая равна 170 условных единиц, третьей компоненты (А₃), которая равна 236 условных единиц, и четвертой компоненты (А₄), которая равна 428 условных единиц. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А_сис), которая равна 910 условных единиц. После этого рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты (А₃) в процентах: и долю амплитуды сигналов ЯМР четвертой компоненты (А₄) в процентах:

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине рассчитывают по формуле Ф_с.=0,8177(А₃+А₄)+2,52=0,8177(25,93+47,03)+2,52=62,18%.

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф_с.=0,1671(А₃+А₄)-45,55=0,1671(236+428)-45,55=65,40%.

Сравнение результатов, полученных по заявляемому (62,18%) и известному (65,40%) способам, с арбитражным способом (62,10%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).

Пример 2. Отбирают пробу соевого лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (A₁), которая равна 145 условных единиц, второй компоненты (А₂), которая равна 289 условных единицы, третьей компоненты (А₃), которая равна 303 условных единицы, и четвертой компоненты (А₄), которая равна 298 условных единицы. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А_сис.), которая равна 1035 условных единиц. После этого рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты (А₃) в процентах: и долю амплитуды сигналов ЯМР четвертой компоненты (А₄) в процентах:

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине рассчитывают по формуле: Ф_с.=0,8177(А₃+А₄)+2,52=0,8177(31,4+19,6)+2,52=50,03%.

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф_с.=0,1671(А₃+А₄)-45,55=0,1671(303+298)-45,55=54,87%.

Сравнение результатов, полученных по заявляемому (50,03%) и известному (54,87%) способам, с арбитражным способом (50,00%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).

Изобретение относится к способам анализа качества соевых лецитинов и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине включает отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине. При этом измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (A₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах. Далее определяют сумму амплитуд (А_сис.) сигналов первой (A₁), второй (А₂), третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах. Затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах, как отношение значения А₃ к значению А_сис., умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению А_сис., умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине (Ф_с.) рассчитывают в процентах по формуле: Ф_с.=0,8177(А₃+А₄)+2,52. Техническим результатом является повышение точности и воспроизводимость результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине. 2 пр.

Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине, включающий отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине, отличающийся тем, что дополнительно измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (А₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А_сис.) сигналов первой (А₁), второй (А₂), третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах, затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах, как отношение значения A₃ к значению А_сис., умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению А_сис., умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине (Ф_с.) рассчитывают в процентах по формуле: Ф_с.=0,8177(А₃+А₄)+2,52.