Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина Российский патент 2019 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) подсолнечного лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ определения К.ч. растительного масла с практическим применением метода ЯМР, в котором к образцу растительного масла добавляют водный раствор карбоната кальция с концентрацией 1,5 моль/дм³ в соотношении 5:1 по массе, перемешивают полученную смесь до полной нейтрализации свободных жирных кислот (примерно 30 сек), затем смесь, объем которой выбирают из условия максимального заполнения датчика ЯМР-анализатора, при температуре, близкой к комнатной, помещают в датчик ЯМР-анализатора и измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации и по ним вычисляют значение К.ч. масла по градуировочному уравнению зависимости К.ч. масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, параметры которого находят при градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике (Пат. №2187796 RU, опубл. 20.08.2002, Бюл. №23).

Недостатком этого способа является отсутствие возможности использовать его для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.

Известен способ определения К.ч. темноокрашенного растительного масла с практическим применением метода ЯМР: способ включает отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение ее в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению. При этом в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм³, а смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 сек. Объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл (Пат. №2251689 RU, МКИ⁷ G01N 33/03, опубл. 10.05.2005, Бюл. №13).

Недостатком указанного способа также является отсутствие возможности использовать его для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроокиси калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).

Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, а также достаточно высокое время его реализации и необходимость применения этилового спирта.

Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения К.ч. подсолнечного лецитина, позволяющего повысить точность и воспроизводимость результатов анализа, сократить время реализации анализа и исключить применение этилового спирта.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, сокращение времени реализации анализа и исключение применения этилового спирта.

Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающем отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м.

Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.

Пример 1. Берут 5 г образца подсолнечного лецитина, добавляют к нему 25 г четыреххлористого углерода (соотношение подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 4 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм³ (соотношение подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,8), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа подсолнечного лецитина вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м) зависимости кислотного числа подсолнечного лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) (см. чертеж).

Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам подсолнечного лецитина с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.

Пример 2. Берут 5 г образца подсолнечного лецитина, добавляют к нему 27,5 г четыреххлористого углерода (соотношение подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:5,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 3,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм³ (соотношение подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,7), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа подсолнечного лецитина вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м.

В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.

Из данных таблицы видно, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высокой точностью и воспроизводимостью результатов анализа, о чем говорят более низкие границы относительной погрешности, а также для его реализации потребуется не более 1 мин.

Кроме того, для реализации заявляемого способа не требуется применение этилового спирта.

Использование: для определения кислотного числа подсолнечного лецитина. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, при этом в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин:четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе подсолнечный лецитин:водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м. Технический результат: повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, сокращение времени реализации анализа и исключение применения этилового спирта. 1 ил.

Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин:четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе подсолнечный лецитин:водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м.