Способ получения реакционного композиционного порошка округлой формы для применения в аддитивных технологиях Российский патент 2021 года по МПК B22F9/04 C22C1/04 B33Y70/10 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения реакционных композиционных порошков для последующего их применения при изготовлении изделий методом аддитивного производства (АП). Особенностью полученных частиц является их форма, пригодная для использования при селективном лазерном плавлении.

Перспективным направлением в развитии АП является разработка новых композитных порошков, а также реакционных композитных порошков - прекурсоров из сравнительно легкоплавких компонентов, которые способны в процессе селективного спекания или плавления вступать в реакцию с образованием более тугоплавкого соединения. Такой подход позволяет значительно расширить спектр производимых методом АП изделий, обладающих повышенными конечными свойствами. Получение композитных порошков может быть осуществлено механическими методами обработки в мельницах.

Известен способ получения композиционных порошков типа «ядро-оболочка», изготовленных из сферического порошка высокожаропрочного сплава на основе никеля в качестве матрицы и мелкодисперсного порошка MeCN и/или МеС (Me-Ni, Ti, Та, Mo, Hf, V, Si) в качестве армирующего компонента. Синтез проводили в планетарной мельнице при частоте вращения 200-250 об/мин в течение 15-30 минут в среде аргона. Были использованы стальные шары диаметром 5 мм и соотношении массы шаров к массе загрузки 8:1 (RU 2644834 С1).

Недостатком описанного метода является необходимость использования исходного сферического порошка высокожаропрочного сплава, а также необходимость осуществления контроля режима обработки, обеспечивающих сохранение их сферической формы.

Наиболее близким аналогом является способ получения порошка интерметаллического соединения Ni₃Al с использованием предварительно перемешанных порошков Ni и Аl в качестве исходного сырья. Способ включает в себя следующие основные этапы: смешивание порошка никеля и порошка алюминия в стехиометрическом соотношении Ni к Аl 3:1, заполнение полученной смесью вместе с размольными шарами барабана мельницы, его герметизацию и сушку течение 2 часов при 90°С, помещение барабана в высокоэнергетическую мельницу с нагревом, герметизацию и вакуумизацию мельницы, проведение обработки сперва при 500-600°С в течение 10-20 часов, затем при 700-750°C в течение 10-40 часов, после чего производят охлаждение барабана до комнатной температуры и выгрузку полученного порошка (CN 109396449 А).

Недостатком известного способа является длительность обработки и протекание реакции непосредственно в барабане мельницы, так как высокоэнергетическая обработка и нагрев осуществляются одновременно.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения реакционноспособных композиционных порошков в планетарной шаровой мельнице, имеющих округлую форму, пригодную для использования в АП без агломерирующих компонентов.

Техническим результатом является обеспечение возможности получения реакционных композиционных порошков в планетарной шаровой мельнице, имеющих округлую форму и способных к протеканию экзотермической реакции в них во время осуществления процесса аддитивного спекания, за счет использования системы Ni-Аl

Технический результат достигается тем, что способ получения округлых реакционных композиционных порошков для применения в аддитивных технологиях с использованием системы никель-алюминий включает механическую обработку порошков никеля и алюминия, которую проводят в инертной атмосфере в планетарной шаровой мельнице с использованием в качестве размольных тел шаров диаметром 2-6 мм и соотношении массы шаров к массе исходных порошков 40:1-20:1 в две стадии, при этом на первой стадии механическую обработку порошков проводят 2-5 минут при скорости вращения барабанов и диска 600-900 об/мин, а на второй стадии механическую обработку порошков проводят 60-120 минут при скорости вращения барабанов и диска 200-400 об/мин.

Как известно, для формирования гладкого и воспроизводимого слоя для процесса селективного лазерного спекания форма частиц должна быть близка к сферической, так как такие частицы упаковываются более эффективно.

Ключевым фактором, сдерживающим широкое применение в АП порошков, полученных механической обработкой в планетарных мельницах, является их неправильная, осколочная форма. Такая форма обусловлена воздействием мелющих шаров на обрабатываемый материал. При высоких скоростях вращения планетарного диска и барабанов (600-900 об/мин) реализуется режим обработки, совмещающий давление и сдвиговую деформацию, который является эффективным с точки зрения влияния на реакционную способность обрабатываемой смеси, однако форма получаемых частиц не подходит под требования, предъявляемые к порошкам для АП. Путем снижения скорости вращения диска мельницы до 200-400 об/мин и скорости барабанов до 200-400 об/мин можно осуществить переход от ударного и истирающего воздействия к более «спокойному», при котором шары перекатываются относительно стенки и друг друга, что позволяет получать округлые порошковые частицы. Изменение диаметра используемых шаров позволяет влиять на конечный размер получаемых реакционных композиционных частиц.

Полученные порошковые частицы представляют собой композит, состоящий из твердых реагентов, способных вступать в экзотермическую безгазовую реакцию, которая дополнительно повышает температуру частицы на сотни градусов.

Примеры получения реакционных композиционных порошков, имеющих округлую форму, приведены ниже.

Пример 1.

Порошки никеля и алюминия при молярном отношении реагентов 1:1 помещают в барабан. Барабан заполняют размольными шарами диаметром 6 мм в количестве 360 г до соотношения массы шаров к массе порошка 20:1, закрывают крышку и заполняют объем аргоном. Обработку проводят по схеме: 2 минуты при скорости вращения барабанов и диска 694 об/мин, затем 60 минут при скорости 347 об/мин.

Выбор скоростей вращения диска и барабанов обусловлен режимом движения шаровой загрузки внутри барабана. Используемая в данной работе мельница «Активатор 2S» имеет возможность независимого регулирования скорости вращения водила и барабанов. Путем варьирования их соотношения может быть достигнут различный режим движения шаров внутри барабана: каскадный, водопадный, закритический. Высокие скорости вращения планетарного диска-водила (выше 600 об/мин) и барабанов (600-900 об/мин) не позволяют получать частицы сферической формы в связи с тем, что при таких скоростях внутри барабана реализуется ударное и истирающее воздействие на обрабатываемый порошок, что приводит к формированию частиц осколочной формы.

Благодаря снижению скоростей вращения диска и барабанов мельницы до 200-400 об/мин можно осуществить переход к более «спокойному» режиму, при котором шары перекатываются относительно стенки и друг друга, позволяя получать округлые порошковые частицы.

Таким образом, комбинирование обработки при различных скоростях - 2 минуты при 694 об/мин и 60 минут при 347 об/мин позволяет: 1) в течение 2-х минут сформировать слоистую композиционную структуру порошка; 2) придать порошку округлую форму в течение 60 минут.

Пример 2 аналогичен примеру 1, только для уменьшения размера получаемых композиционных частиц используются размольные шары диаметром 2 мм при соотношении к массе загрузке (40:1). Обработку проводят по схеме: 5 минут при скорости вращения барабанов и диска 694 об/мин, затем 120 минут при скорости 347 об/мин.

К преимуществам изобретения можно отнести:

- экономию на сырье за счет сокращения этапов производства, необходимых для получения легированных порошков;

- расширение спектра композиционных материалов, используемых в аддитивном производстве;

- возможность регулирования внутренней композиционной структуры и морфологии получаемых частиц путем регулирования режима обработки;

- снижение требований по мощности к используемым лазерам за счет использования тепла экзотермической реакции.

Изобретение относится к способу получения округлых реакционных композиционных порошков системы никель-алюминий для изготовления изделий аддитивным методом. Осуществляют механическую обработку исходных порошков никеля и алюминия, которую проводят в инертной атмосфере в шаровой мельнице с использованием в качестве размольных тел шаров. В качестве шаровой мельницы используют планетарную шаровую мельницу. В качестве размольных тел - шары диаметром 2-6 мм. Соотношение массы шаров к массе исходных порошков никеля и алюминия составляет 40:1-20:1. Упомянутую механическую обработку проводят в две стадии. На первой стадии механическую обработку порошков проводят 2-5 мин при скорости вращения барабанов и радиального диска 600-900 об/мин. На второй стадии механическую обработку порошков проводят 60-120 минут при скорости вращения барабанов и радиального диска 200-400 об/мин. Обеспечивается получение порошковых композиционных частиц, которые способны вступать в экзотермическую реакцию во время осуществления процесса аддитивного спекания. 2 пр.

Способ получения округлых реакционных композиционных порошков системы никель-алюминий для изготовления изделий аддитивным методом, включающий механическую обработку исходных порошков никеля и алюминия, которую проводят в инертной атмосфере в шаровой мельнице с использованием в качестве размольных тел шаров, отличающийся тем, что в качестве шаровой мельницы используют планетарную шаровую мельницу, а в качестве размольных тел - шары диаметром 2-6 мм, при этом соотношение массы шаров к массе исходных порошков никеля и алюминия составляет 40:1-20:1, а упомянутую механическую обработку проводят в две стадии, причем на первой стадии механическую обработку порошков проводят 2-5 мин при скорости вращения барабанов и радиального диска 600-900 об/мин, а на второй стадии механическую обработку порошков проводят 60-120 минут при скорости вращения барабанов и радиального диска 200-400 об/мин.