Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния Российский патент 2021 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к способам создания особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния, для выплавки кварцевых стекол высокого качества, которые используются в полупроводниковой, электронной, оптической, волоконно-оптической, приборостроительной, химической и других отраслях производства.

Для выплавки таких стекол необходима особо чистая крупка кристобалита с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10÷20 ppb.

Известен способ получения кристобалита, заключающийся в том, что гранулированный аморфный диоксид кремния подвергают последовательному двухстадийному нагреву с выдержкой его при фиксированных температурах, причем первую стадию проводят при 1100-1300°С, и вторую при 1350-1400°С, а прогрев диоксида кремния проводят при равномерном подъеме температуры и выдержке на каждой стадии в течение 5-ти часов, что позволяет получить кристобалит с насыпной плотностью не менее 1,4 г/см³ и размером гранул от 0,2 до 0,5 мм (см. авторское свидетельство SU №1836291, кл. С01В 33/12, опубл. 23.08.1993).

Основной недостаток известного способа заключается в большой длительности процесса получения гранулированного кристобалита и недостаточной чистоте получаемого гранулированного продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что крупку диоксида кремния заливают водным раствором 20% хлористого аммония, нагретого до 80-90°С, и перемешивают колебанием и вращением в кварцевом трубчатом контейнере в течение 30 минут, затем раствор сливают через полиамидное сито, а оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания, после чего перемешиваемую крупку нагревают до 1350±100°С, облучая ее при этом ультрафиолетом, и выдерживают крупку при этой температуре 60 мин, затем выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты, после чего контейнер вакуумируют до давления 1×10^-4 Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое облучение, нагревают до 1350±10°С и выдерживают при этой температуре один час (см. патент RU 2692391, кл. С01В 33/12, С03 В 1/00, опубл. 24.06.2019).

Недостатками указанного способа являются:

- неполнота очистки от следов хлористого аммония;

- продувка высокочистыми аргоном и кислородом;

- вакуумирование.

Технической проблемой, решаемой в изобретении является преодоление вышеуказанных недостатков.

Технической результат заключается в том, что достигается возможность упростить способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния за счет отказа от использования высокочистых аргона и кислорода и исключения операции вакуумирования.

Указанная выше техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита заключается в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла, заливают разбавленным (0,5÷5%) водным раствором азотной кислоты, полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, а затем отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, и далее проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а затем при температуре от 1250 до 1300°С (±5)°С в течение от 2 до 4 часов с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты, который затем из печи пересыпают в герметичную тару.

Термообработку предпочтительно проводить при интенсивном перемешивании порошкообразного продукта, порошкообразный кристобалит получают, предпочтительно, в печи из кварцевого стекла особой чистоты.

Ниже приведены конкретные примеры реализации вышеописанного способа получения особо чистого порошкообразного кристобалита.

Пример 1

В кварцевую печь загружают 240 г исходного аморфного порошкообразного диоксида кремния и при перемешивании добавляют 1000 г разбавленной водный раствор 2% азотной кислоты. Смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин. Затем отстаивают и декантируют, дважды промывают деионизированной особой чистоты водой (20 МОм) и сушат при температуре 150±1°С в течение 90 мин. Обработанный таким образом порошкобразный продукт прокаливают во вращающейся кварцевой печи при температуре 1000±5°С в потоке фильтрованного воздуха особой чистоты в течение 60÷90 мин, после чего увеличивают нагрев до 1250±5°С и выдерживают при этой температуре 4 ч. В результате получено 195 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит: аморфная фаза в полученном образце 90:10%.

Пример 2

Проводят пример аналогично Примеру 1, отличающийся тем, что на стадии второй прокалки поддерживают температуру 1300(±5)°С и выдерживают при этой температуре 2 ч.

Получено 197 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит : аморфная фаза в полученном образце 90:10%.

Изобретение относится к способам получения кристобалита. Описан способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла и проводят его двухстадийную температурную обработку, причем, после засыпки в печь порошкообразный аморфный диоксид кремния заливают разбавленным 0,5÷5% водным раствором азотной кислоты, причем полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, после этого ее отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, а затем проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а после этого при температуре от 1250 до 1300°С±5°С в течение от 2 до 4 часов с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты. Технический результат - получение особо чистого порошкообразного кристобалита. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла и проводят его двухстадийную температурную обработку, отличающийся тем, что после засыпки в печь порошкообразный аморфный диоксид кремния заливают разбавленным 0,5÷5% водным раствором азотной кислоты, причем полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, после этого ее отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, а затем проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а после этого при температуре от 1250 до 1300°С±5°С в течение от 2 до 4 ч с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термообработку проводят в печи, выполненной из особо чистого кварцевого стекла.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что термообработку проводят при интенсивном перемешивании порошкообразного продукта.