Способ получения порошкообразного кристобалита Советский патент 1978 года по МПК C03B1/00 

Изобретение относится к области технологии производства чистого кварцевого стекла оптической категории и касается способа получения порошкообразного кристобалита высокой чистоты из спптетической двуокиси кремния, включая и ее мелкодисперсную модификацию типа аэросил, кристаллического кварца и отходов чистого кварцевого стекла.

Известеи способ получения кристобалита, при котором кристаллический кварц noc/ie термодробления в области температур а-р перехода и кислотной промывки, преимущественно в соляной кислоте, подвергают высокотемпературпой кристаллизации на воздухе в области температур 1400-1700°С, после чего полученный кристобалит дополнительно подвергают кислотной обработке, главным образом для максимального снижения концентрации железа 1.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получепия порощкообразного кристобалита из аморфной двуокиси кремния путем введения щелочных катализаторов в исходное сырье, последующей высокотемпературной обработки и измельчения полученного продукта 2.

Недостатки известных способов заключаются в принципиальной невозможности получения кристобалита высокой чистоты из-за больших потребных для проведения процесса количеств катализатора (0,15%) и контакта продукта с воздущной атмосферой и нагревательной арматурой печн ирн высоких темнерат}рах, а также в иеобходпмости применения температур, больших, чем .

Целью изобретения является повыщслие выхода продукта и сохранение чистоты.

Это достигается тем, что высокотемпературную обработку проводят в две стадии, сначала при 1320-1370 С, вакууме 1 l-10-i мм рт. ст. в течение 10-12 ч, а затем при 1630-1670°С, вакууме 1-5-10 5 мм рт. ст. в течение 2-3 ч.

Кристобалит получают следующим образом. Аморфная синтетическая двуокись кремния, 11апример ОСЧ-SiOa производства НРЕА, измельчается в шаровой мельнице из чистого кварцевого стекла до размера зерен 0,05 мм.

Приготовленный порощок смачивают раствором LiOH марки ХЧ в дважды дистиллированной воде такой концентрации, чтобы высушенный порощок (медленный подъем до в контейнере из кварцевого стекла) содержал

0,010 вес. % LioO. После высушивания и измельчения проводят предварительную термообработку порошка, помещенного в контейнеры из кварцевого стекла, в кислороде при 1200°С в течение 2 ч для удаления осиовиой

массы связанной воды и окисления до СО2

или возгоики остаточных углеродсодержащих компонентов.

Формула изобретения

Способ получения порошкообразного кристобалита из аморфной двуокиси кремния путем введения щелочных катализаторов в исходное сырье, последующей высокотемпературной обработки и измельчения полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сохранения чистоты, высокотемнературную обработку нроводят в две стадии, сначала при 1320-1370°С, вакууме 1 10- мм рт. ст. в течение 10-12 ч, а затем при 1630-1670°С, вакууме (1-5) Ш- мм рт. ст. в теченне 2-3ч.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе

1.Патент США № 3565595, кл. 65-21, 03.02.71.

2.Патент Великобритании N° 763272, кл. С1А, 1960.