Способ получения самоподдерживающихся тонких пленок Российский патент 2022 года по МПК H01L21/02 

Изобретение относится к способам получения самоподдерживающихся тонких пленок при их вакуумном нанесении на подложки и может использоваться в различных отраслях промышленности, где требуются свободные от подложки тонкие пленки больших размеров.

Известны способы получения самоподдерживающихся тонких пленок, основанные на нанесении на подложку «жертвенного» слоя, который после нанесения тонкой пленки удаляется в соответствующем растворителе. В качестве «жертвенного» слоя используются водорастворимые соли металлов, водорастворимые полимерные пленки и пленки фоторезистов.

Известен способ получения самоподдерживающихся тонких пленок [1] в котором в качестве «жертвенного» слоя используют водорастворимую полимерную пленку. На поверхность подложки наносят полимерную водорастворимую пленку, на которую затем наносят требуемую тонкую пленку, после получения которой полимерную пленку растворяют. В качестве полимерных водорастворимых пленок используются пленки поливинилового спирта и простых водорастворимых эфиров целлюлозы и т.п. Недостатком такого способа является трудность получения пленки, используемой в качестве «жертвенного» слоя с заданной толщиной на больших площадях подложки. Кроме того, полимерные водорастворимые пленки имеют низкую термическую устойчивость и при длительном осаждении на них требуемых тонких пленок они могут разрушаться.

Наиболее близким способом к заявляемому является способ получения самоподдерживающихся тонких пленок [2, 3, 4] в котором в качестве «жертвенного» слоя предлагается использовать водорастворимые слои металлов: тонкий слой (0.1-0.2) мкм соли KCl [2], или тонкий слой NaCl [3], или тонкий слой KBr [4]. Достоинством этих материалов, используемых в качестве «жертвенного» слоя, являются то, что они растворяются в воде. Т.е. не нужны селективные химические растворители материалов «жертвенного» слоя. Технология получения самоподдерживающихся тонких пленок с использованием в качестве «жертвенного» слоя водорастворимых хлоридов и бромидов металла следующая. На поверхность подложки в вакууме наносится тонкий слой соли. Далее в вакууме на подложку с тонким слоем соли наносится требуемая тонкая пленка. После чего подложка опускается в воду, соль растворяется, и пленка отделяется от подложки и получается самоподдерживающаяся тонкая пленка. Недостатки такой технологии следующие. Первое-материал требуемой пленки осаждается на боковые поверхности подложки (как правило, на боковых поверхностях подложки «жертвенный» слой тоньше в несколько раз, чем на поверхности подложки), при этом доступ воды к поверхности раздела пленка - подложка становится невозможным, и пленка не отделяется от подложки. Второе - для доступа воды к поверхности раздела пленка - подложка необходимо механически счищать пленку с торцов подложки, что при больших толщинах пленки (десятки мкм) приводит к растрескиванию пленки, кроме того нарушаются края подложки, что делает их непригодными для повторного использования. Если же пленку наносить на горизонтальную поверхность подложки и не наносить на торцы подложки, то в процессе нанесения пленки возможно ее отслоение от подложки из-за слабой адгезии обусловленной наличием промежуточного «жертвенного» слоя.

Задача изобретения - разработка способа получения самоподдерживающихся тонких пленок с большими размерами (не менее 100 мм × 100 мм) с использованием в качестве «жертвенного» слоя водорастворимых солей.

Поставленная задача достигается следующим образом. Предлагается способ получения самоподдерживающихся тонких пленок, основанный на нанесении на подложку «жертвенного» слоя - водорастворимой соли, нанесении на горизонтальную поверхность подложки требуемой тонкой пленки, причем требуемая тонкая пленка также наносится частично на торцы подложки для обеспечения адгезии пленки с подложкой, после чего отделяется пленка от подложки путем растворения «жертвенного» слоя в соответствующем растворителе, например, воде. «Жертвенный» слой будет растворяется в первую очередь в местах где требуемая пленка не наносилась на торцы. Для полного съема требуемой пленки с подложки в образовавшееся пространство между пленкой и подложкой вводится тонкое лезвие и при его помощи производится срезание тонкой пленки на границе край подложки-торец подложки. Площадь пленки, наносимая на часть торца и края подложки, выбирается экспериментально из условия достаточной адгезии пленки в процессе ее нанесения, т.е. пленка в процессе ее нанесения не должна самопроизвольно отслаиваться от подложки. На фиг. 1 показана последовательность изготовления самоподдерживающихся тонких пленок. Здесь, а) исходная подложка 1; б) нанесение на подложку слоя водорастворимой соли 2; в) нанесение на слой соли 2 тонкой пленки 3, которая не наносится на торцы и края подложки, закрытые экраном 4; г) снятие экранов 4, образуется полоска 5 свободная от нанесенной тонкой пленки 3; д) размещение подложки 1 с напыленной тонкой пленкой 3 в емкость 6 с водой 7 и выдержка в воде до появления зазоров 8 между тонкой пленкой 3 и подложкой 1; е) удаление пленки с подложки при помощи тонкого лезвия 9; ж) самоподдерживающаяся тонкая пленка 3, свободная от подложки 1.

В качестве примера предложенный способ был опробован на получении самоподдерживающихся многослойных тонких пленок титан-алюминий-никель. В качестве подложки использовалась подложка из бериллиевой фольги с размерами 100 мм × 100 мм и толщиной 0.1 мм. На подготовленные подложки наносился «жертвенный» слой хлорида натрия NaCl. Слой NaCl наносился на горизонтальную поверхность подложки и торцы подложки. Затем на подложки наносилась в вакууме многослойная пленка титан-алюминий-никель, толщиной (50-60) мкм, при этом торцы и края подложки закрывались специальными экранами, для того чтобы на торцы и края подложки не осаждалась многослойная пленка. Торцы и края подложки по длине закрывались частично, (50-60) % длины торцов подложки не закрывались, чтобы обеспечить сцепление многослойной пленки с подложкой, и чтобы в процессе ее осаждения не происходило самопроизвольного отслаивания. Далее подложка помещалась в емкость с водой, при этом происходило растворение «жертвенного» слоя соли на границе раздела подложка-многослойная пленка. В образовавшееся пространство помещалось тонкое лезвие толщиной 0,05 мм и путем его перемещения производилось срезание многослойной тонкой пленки на границе раздела подложка-многослойная тонкая пленка в местах где многослойная пленка осаждалась на торцы и края подложки. В результате получались самоподдерживающиеся тонкие пленки с ровными краями и с размерами 100 мм х 100 мм и с процентом выхода годных близким к 100%.

Источники информации

1. Патент РФ 2034667. Способ получения тонких металлических или керамических пленок. Опубл. 10.05.1995 г.

2. Патент РФ 2036244. Способ изготовления тонкой бериллиевой фольги. Опубл. 27.05.1995 г.

3. Патент РФ 2040589. Способ получения тонких самоподдерживающихся пленок. Опубл. 25.07.1995 г.

4. Fabrication and characterization of reactive nanoscale multilayer systems for low-temperature bonding in microsystem technology. lop publishing journal of micromechanics and microengineering. 20 (2010) 064018 (8pp). doi:10.1088/0960-1317/20/6/064018

Изобретение может быть использовано при получении металлических тонких пленок вакуумным осаждением. Способ получения самоподдерживающихся тонких пленок основан на нанесении на подложку «жертвенного» слоя водорастворимой соли, нанесении на «жертвенный» слой тонкой пленки и растворении «жертвенного» слоя в растворителе. Перед нанесением тонкой пленки торцы подложки частично закрывают экранами, не позволяющими производить нанесение тонкой пленки на «жертвенный» слой, расположенный на торцах подложки. Изобретение обеспечивает получение тонких пленок увеличенных размеров, не менее 100 на 100 мм. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения самоподдерживающихся тонких пленок, основанный на нанесении на подложку «жертвенного» слоя - водорастворимых солей, нанесении на «жертвенный» слой тонкой пленки и растворении «жертвенного» слоя в растворителе, отличающийся тем, что торцы подложки частично закрывают экранами, не позволяющими производить нанесение тонкой пленки на «жертвенный» слой, расположенный на торцах подложки, а удаление тонкой пленки от подложки производят путем помещения подложки в воду, и помещения в образовавшееся пространство между пленкой и подложкой лезвия бритвы, и ее перемещения по границе раздела подложка-пленка.

2. Способ получения самоподдерживающиеся тонких пленок по п. 1, отличающийся тем, что частичное закрытие торцов подложки определяют экспериментально таким образом, чтобы в процессе осаждения тонкой пленки она не отслаивалась от подложки и удерживалась от отслоения за счет сцепления с торцами подложки в местах, не закрытых экранами.