СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСПУШЁННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ Российский патент 2022 года по МПК D21H11/12 

Изобретение относится к лесной и целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при получении распушённой целлюлозы для впитывающих бумажных изделий санитарно-гигиенического назначения из соломы льна масличного.

Лен (Linum usitatissimum) - это однолетнее травянистое растение, культивируемое для производства либо стеблевого волокна (так называемый длинноволокнистый лен), либо масла (так называемый "семенной" или "масличный" лен).

Стебли льна масличных сортов обладают слишком коротким, непригодным для текстильной промышленности волокном, а также содержат большое количество богатой лигнином костры.

Льняное масло производится из семян масличного льна, а стебли остаются на поле для естественного разложения или сжигания, подобно соломе пшеницы, овса, риса или сои. Однако время естественного разложения соломы льна намного дольше, чем у других распространенных сельскохозяйственных культур. Поэтому утилизация соломы масличного льна становится одной из ключевых проблем для разумного современного сельского хозяйства.

Вместе с тем волокно масличного льна сильно подвержено распушению, или раскручиванию на микрофибриллы, что одновременно делает его непригодным для текстильной промышленности, но в то же время является практически важным свойством при получении целлюлозы, используемой в качестве абсорбента влаги в детских подгузниках и предметах женской гигиены и иных впитывающих бумажных изделий санитарно-гигиенического назначения.

Обычно распушённую целлюлозу получают в два этапа.

Сначала из сырья (как правило древесного) на предприятиях ЦБК получают товарную целлюлозу. Причем процессы делигнификации сырья (наиболее распространен сульфатный или Kraft-процесс) проводят при температурах выше 170°С и, соответственно, повышенных давлениях, что требует дорогого оборудования. На следующем этапе из уже готового полупродукта (товарной целлюлозы, целлюлозного полотна и т.п.) получают распушённую целлюлозу.

Конверсия товарной целлюлозы в распушённую считается кинетически контролируемым процессом, который может быть ускорен нагреванием значительно выше 100°C, т.е. технология ее производства также требует значительных затрат энергии на резкий нагрев влажного сырья.

Известен способ получения распушённой целлюлозы (SU 690104 A1, 1979) путем увлажнения товарной древесной листовой целлюлозы до влажности 15 - 75% с последующим измельчением до размеров частиц не более 5 мм. Затем полученные хлопья подают в мельницу для разделения на отдельные волокна с применением сжатого воздуха со скоростью струй 450 м/с с одновременной подсушкой до содержания сухого вещества 85%. К недостаткам данного метода следует отнести необходимость увлажнения исходного сырья, измельчения, разделения на отдельные волокна, фракционирования и сушку получаемого материала.

Известен способ получения распушённой целлюлозы (RU 2755986 C1, опуб. 23.09.2021) путем обработки целлюлозного полотна ферментом BANZYME L90 при температуре 45-50°С и сушкой до влажности 45-55%. После роспуска на поверхность волокон наносят антибактериальную добавку на основе кластерного серебра, лимонной кислоты и пероксида водорода. Далее следует сушка под давлением 1,0-2,0 атм. при температуре 103-107°С. К недостаткам данного метода следует отнести необходимость обработки целлюлозы ферментом, введения антибактериальной добавки и сушки продукта при повышенном давлении.

Известен способ получения распушённой целлюлозы из хвойных и лиственных пород древесины (RU 2755985 С1, опуб. 23.09.2021) путем роспуска полотна аэродинамическим способом, обработку распушенного слоя водным раствором глицерина при атмосферном давлении и температуре не более 30°С и последующую сушку под давлением 1,0-2,0 атм и температуре 103-107°С. К недостаткам данного метода следует отнести необходимость применения глицерина и сушки продукта при повышенном давлении.

Наиболее близким к предложенному способу является способ получения распушенной целлюлозы (RU 2755984, опуб. 23.09.2021), который включает следующие этапы получения распушённой целлюлозы. На первой ступени выполняется отбелка древесной целлюлозы пероксидом водорода. Условия обработки при этом не указаны. Полученный полуфабрикат на втором этапе обработки увлажняют до влажности 15-20% и подают на установку аэродинамического формования полотна. Далее полотно измельчают и сушат аэродинамическим способом.

К недостаткам данного метода необходимо отнести следующее.

1. Отбелка целлюлозы с применением всего одной ступени представляется малореальной. В промышленности это минимум 4 ступени.

2. Необходимость аэроформования полотна с последующим увлажнением, измельчением и сушкой.

Технической проблемой, решаемой настоящим изобретением, является получение распушённой целлюлозы из соломы льна масличного, а не из древесной целлюлозы, пригодной для использования при производстве впитывающих бумажных изделий санитарно-гигиенического назначения.

Техническим результатом заявленного изобретения является получение распушённого материала с высокими показателями водопоглощения и белизны, с пониженной плотностью, с отсутствием примесей, для применения при изготовлении изделий санитарно-гигиенического назначения.

В качестве сырья используется солома льна масличного. Обработка растительного сырья из соломы льна масличного предложенным способом проводится после предварительной механической очистки и обеспечивает удаление веществ нецеллюлозного характера, содержащихся в исходном сырье, т.е. в соломе льна масличного.

Технический результат достигается способом получения распушённой целлюлозы, по которому воздушно-сухую волокнистую массу из соломы льна масличного подвергают воздействию раствора едкого натра с концентрацией 0,5-4,0 % при температуре 93-98°С и жидкостном модуле (30-55):1 в течение 100-140 минут, отфильтровывают массу и нейтрализуют ее путем промывания водой, воздействуют на массу раствором пероксида водорода с концентрацией 1,0-2,0 % при температуре 90-94°С и жидкостном модуле (30-55):1 в течение 60-70 минут, отфильтровывают массу, промывают водой и сушат конвективным способом.

В предложенном способе удаление веществ нецеллюлозного характера осуществляют путем делигнификации в растворе едкого натра с последующей отбелкой полуфабриката в растворе пероксида водорода. Полученный продукт промывают и сушат. Способ характерен тем, что процессы химической обработки проводят при нормальном атмосферном давлении при температуре не выше 98°С, т.е. избыточное давление отсутствует, с последующей сушкой конвективным способом без применения пресспата. Ступень распушения при данном виде сырья не требуется.

Поскольку в предложенном способе отсутствуют стадии нагрева до температуры выше 100°С и создания избыточного давления, это значительно снижает стоимость и количество энергии, необходимое для производства конечного продукта, так как короткие волокна маличного льна не требуют дополнительного воздействия пара, а после делигнификации в щелочной среде уже обладают превосходными водопоглощающими свойствами.

Из уровня техники известен способ получения целлюлозы из льняного сырья, по которому льняное сырье одновременно рыхлят, очищают и подвергают варке в растворе едкого натра при температуре 95-105°С в течение 1,5-3 часов с последующей промывкой обессоленной водой. Затем материал отбеливают в растворе H₂O₂ при температуре 75-95°С в течение 1-2 часа и снова промывают. Затем отжимают и сушат. После отбелки осуществляют кисловку раствором кислоты, а перед сушкой материал измельчают (RU 2304647 C2, 20.08.07). Однако в качестве льняного сырья используют не масличный лен, а лен трепаный по ГОСТ 10330-76, или волокно льняное короткое по ГОСТ 9394-76, при этом требуется предварительное рыхление и сложный процесс очистки сырья, и в результате получается нераспушённая целлюлоза.

Предложенный способ получения распушённой целлюлозы осуществляется следующим образом. Первая ступень процесса получения конечного продукта включает в себя следующие этапы. Емкость для обработки наполняют раствором едкого натра, который затем нагревают до температуры 93-95°С, не выше 98°С, включают мешалку и загружают необходимое количество сырья. По окончании процесса полученную массу переносят на фильтр для удаления отработанного щелочного раствора и промывки обессоленной водой. Вторая ступень процесса включает отбелку полученного полуфабриката в растворе пероксида водорода при температуре не более 90-94°С. По окончании отбелки массу промывают на фильтре для удаления мелкого волокна и примесей нецеллюлозного характера. Влажную массу сушат конвейерным или иным конвективным способом без использования пресспата, т.е. оборудования, предназначенного для формования полуфабриката в виде полотна. Ступень распушения при этом не требуется.

Полученная в результате распушённая целлюлоза характеризуется высокими показателями смачиваемости и белизны, низкой сорностью и может быть использована при производстве изделий санитарно-гигиенического назначения (подгузники, памперсы, гигиенические прокладки и пр.).

Пример 1. Навеску воздушно-сухой волокнистой массы из соломы льна масличного массой 10 г (масса абсолютно сухого образца 9,3 г) загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 95°С раствором едкого натра концентрацией 2%, и включают мешалку. Жидкостный модуль - 50:1. По истечении 120 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр, удаляют остатки щелочного реагента и проводят промывку до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину. Полученную массу загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 90-93°С раствором пероксида водорода концентрацией 1% и включают мешалку. Жидкостный модуль - 50:1. По истечении 60 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой. Полученный в результате обработки волокнистый полуфабрикат сушат конвейерным способом до влажности не выше 7-8%. Физико-механические свойства конечного продукта: смачиваемость 15 г/г; время впитывания 2,8 с; выход 88%, белизна 89%, плотность лабораторного образца 0,3 г/см³.

Пример 2. Навеску воздушно-сухой волокнистой массы из соломы льна масличного массой 15 г (масса абсолютно сухого образца 13,95 г) загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 94°С раствором едкого натра концентрацией 2,5%, и включают мешалку. Жидкостный модуль - 40:1. По истечении 125 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр, удаляют остатки щелочного реагента и проводят промывку до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину. Полученную массу загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 93°С раствором пероксида водорода концентрацией 1,5% и включают мешалку. Жидкостный модуль - 40:1. По истечении 65 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой. Полученный в результате обработки волокнистый полуфабрикат сушат конвейерным способом до влажности не выше 6-7%. Физико-механические свойства конечного продукта: смачиваемость 14 г/г; время впитывания 3,5 с; выход 89%, белизна 87%, плотность лабораторного образца 0,28 г/см³.

Пример 3. Навеску воздушно-сухой волокнистой массы из соломы льна масличного массой 12 г (масса абсолютно сухого образца 11,16 г) загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 95°С раствором едкого натра концентрацией 3%, и включают мешалку. Жидкостный модуль - 45:1. По истечении 120 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр, удаляют остатки щелочного реагента и проводят промывку до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину. Полученную массу загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 92°С раствором пероксида водорода концентрацией 1,8% и включают мешалку. Жидкостный модуль - 45:1. По истечении 70 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой. Полученный в результате обработки волокнистый полуфабрикат сушат конвейерным способом до влажности не выше 7%. Физико-механические свойства конечного продукта: смачиваемость 14,5 г/г; время впитывания 4,5 с; выход 85%, белизна 86%, плотность лабораторного образца 0,3 г/см³.

Пример 4. Навеску воздушно-сухой волокнистой массы из соломы льна масличного массой 15 г (масса абсолютно сухого образца 13,65 г) загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 98°С раствором едкого натра концентрацией 3,5%, и включают мешалку. Жидкостный модуль - 55:1. По истечении 130 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр, удаляют остатки щелочного реагента и проводят промывку до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину. Полученную массу загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 94°С раствором пероксида водорода концентрацией 1,8% и включают мешалку. Жидкостный модуль - 55:1. По истечении 70 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой. Полученный в результате обработки волокнистый полуфабрикат сушат конвейерным способом до влажности не выше 7%. Физико-механические свойства конечного продукта: смачиваемость 14,8 г/г; время впитывания 4,5 с; выход 75%, белизна 85%, плотность лабораторного образца 0,25 г/см³.

Пример 5. Навеску воздушно-сухой волокнистой массы из соломы льна масличного массой 20 г (масса абсолютно сухого образца 18,6 г) загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 98°С раствором едкого натра концентрацией 3,2%, и включают мешалку. Жидкостный модуль - 50:1. По истечении 125 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр, удаляют остатки щелочного реагента и проводят промывку до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину. Полученную массу загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 93°С раствором пероксида водорода концентрацией 1,65% и включают мешалку. Жидкостный модуль - 50:1. По истечении 65 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой. Полученный в результате обработки волокнистый полуфабрикат сушат конвейерным способом до влажности не выше 8%. Физико-механические свойства конечного продукта: смачиваемость 14,3 г/г; время впитывания 4 с; выход 70%, белизна 87%, плотность лабораторного образца 0,27 г/см³.

Пример 6. Навеску воздушно-сухой волокнистой массы из соломы льна масличного массой 25 г (масса абсолютно сухого образца 23,75 г) загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 94°С раствором едкого натра концентрацией 0,5%, и включают мешалку. Жидкостный модуль - 30:1. По истечении 100 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр, удаляют остатки щелочного реагента и проводят промывку до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину. Полученную массу загружают в емкость, заполненную предварительно нагретым до 90°С раствором пероксида водорода концентрацией 1,5% и включают мешалку. Жидкостный модуль - 30:1. По истечении 65 мин полученную массу охлаждают, переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой. Полученный в результате обработки волокнистый полуфабрикат сушат конвейерным способом до влажности не выше 7%. Физико-механические свойства конечного продукта: смачиваемость 15,5 г/г; время впитывания 4,5 с; выход 60%, белизна 88%, плотность лабораторного образца 0,25 г/см³.

Изобретение относится к лесной и целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при получении распушенной целлюлозы для впитывающих бумажных изделий санитарно-гигиенического назначения из соломы льна масличного. Воздушно-сухую волокнистую массу из соломы льна масличного подвергают воздействию 0,5-4,0 % раствора едкого натра при температуре 93-98 °С в течение 100-140 минут, отфильтровывают массу и нейтрализуют ее путем промывания водой. Затем воздействуют на массу 1,0-2,0 % раствором пероксида водорода при температуре 90-94 °С в течение 60-70 минут, отфильтровывают массу, промывают водой и сушат конвективным способом. Обеспечивается получение распушённого материала с высокими показателями водопоглощения и белизны, с пониженной плотностью и отсутствием примесей, для применения при изготовлении изделий санитарно-гигиенического назначения. 6 пр.

Способ получения распушенной целлюлозы, характеризующийся тем, что воздушно-сухую волокнистую массу из соломы льна масличного подвергают воздействию раствора едкого натра с концентрацией 0,5-4,0% при температуре 93-98°С и жидкостном модуле (30-55):1 в течение 100-140 мин, отфильтровывают массу и нейтрализуют ее путем промывания водой, воздействуют на массу раствором пероксида водорода с концентрацией 1,0-2,0% при температуре 90-94°С и жидкостном модуле (30-55):1 в течение 60-70 мин, отфильтровывают массу, промывают водой и сушат конвективным способом.