Способ мониторинга и управления процессом микродугового оксидирования с использованием метода акустической эмиссии Российский патент 2023 года по МПК C25D11/00 

Изобретение относится к области технической диагностики технологических процессов и управления технологическими процессами нанесения защитных покрытий электрохимическими методами.

Сущность изобретения заключается в использовании метода акустической эмиссии (АЭ) при мониторинге процесса микродугового оксидирования (МДО) с целью обеспечения заданных характеристик оксидных покрытий, наносимых методом МДО, на основе установленной связи между режимами оксидирования, параметрами сигналов АЭ, регистрируемых в процессе МДО, и характеристиками оксидных покрытий, нанесенных на металлические материалы.

Известен способ нанесения оксидных покрытий на металлах и сплавах вентильной группы методом микродугового оксидирования (МДО) путем создания микродуговых разрядов на поверхности деталей при их помещении в раствор электролита и создании коротких импульсов высокого напряжения (Гордиенко П.С., Доставалов В.А., Ефименко А.В. Микродуговое оксидирование металлов и сплавов: монография. Владивосток: Издательский дом Дальневосточного федерального университета, 2013. - 522 с.).

Известна система мониторинга процесса МДО (CN 102621391 В, опубликовано 13.08.2014). Сущность функционирования системы заключается в том, что выполняется наложение дополнительного синусоидального сигнала переменного тока на существующий источник тока модуля питания МДО. Одновременно с этим выполняется регистрация сигналов напряжения и сигналов тока в режиме реального времени в процессе МДО.

Недостаток данного способа заключается в том, что в предложенном способе на основе полученных параметров рассчитанного спектра импеданса нагрузки регистрируются только электрические параметры процесса МДО. При этом не выполняется анализ энергетических параметров процесса, определяющих характер образования оксида. Также в предложенном способе не реализуется непосредственный анализ динамического изменения физико-механического состояния поверхности объекта, определяющего характеристики оксидного покрытия, наносимого методом МДО.

Известен способ регистрации с помощью CCD-камеры видеосигналов свечения, вызванного искровым разрядом, возникающим при МДО, оценки обработанных видеосигналов и их анализа в соответствии с состоянием сформированных оксидных покрытий (CN 111647924 А, опубликовано 11.09.2020).

Недостатком данного технического решения является то, что из-за явления размытости, вызванной высокой яркостью искровых разрядов, генерируемых в процессе МДО, возможна потеря полезной информации в процессе обработки видеосигнала, а используемое в системе управления уравнение линейной регрессии не устанавливает связь с характеристиками образованного покрытия.

Известен способ изучения электрохимических процессов с использованием метода акустической эмиссии (Иванов В.В., Кузнецов Д.М., Талонов В.Л., Балакай В.И., Арзуманова А.В. Использование метода акустической эмиссии для изучения электрохимических процессов. Современные наукоемкие технологии- 2016. - №11 (часть 1) - С. 41-44), заключающийся в том, что индивидуальные ячейки с помещенными в них анодом и катодом, которые представляют собой резонаторы, имеющие форму воронки, соединяли между собой соляным мостиком, на дне каждой из воронок-резонаторов, являющихся катодом и анодом устройства, устанавливались пьезодатчики. При подаче электрического тока на ячейки, скорость осаждения покрытий на катоде или скорость растворения анода определялись по регистрируемым сигналам акустической эмиссии анодного и катодного процессов.

Недостатком данного способа является то, что из-за непрямого контакта пьезодатчика с объектом при распространении по электролиту акустических волн, генерируемых на объекте исследования анодной реакцией в процессе электролиза, теряется полезная информация о физико-механическом состоянии осаждаемых покрытий. Данный метод апробирован только при исследовании процесса электролитического осаждения металлических покрытий на катоде и растворения анода, но не использовался для исследования процесса микродугового окисления металлов, имеющего иную природу формирования покрытий и, как следствие, иную природу генерации акустических волн.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изучения кинетики процесса МДО с использованием метода АЭ (Беспалова Ж.И., Паненко И.Н., Дубовсков В.В., Козаченко П.Н., Кудрявцев Ю.Д. Исследование процесса формирования оптически черных оксидно-керамических покрытий на поверхности алюминиевого сплава 1160 // Известия вузов. Северо-кавказский регион. Естественные науки. - 2012. - №5. - С. 63-66.), заключающийся в регистрации суммарного накопления количества превышений установленного порога сигналов АЭ преобразователем АЭ в процессе МДО и анализе изменений характера АЭ в зависимости от состава электролита.

Недостатком данного способа является то, что не установлена связь между характером изменения АЭ и параметрами образующихся покрытий. Способ не позволяет использовать информативный параметр АЭ для мониторинга процесса МДО и определения параметров покрытия в процессе МДО. Кроме того, характер функциональной зависимости суммарного счета выбросов АЭ от времени оксидирования может существенно измениться в зависимости от установленного порога регистрации сигналов АЭ.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа мониторинга процесса МДО и управления процессом МДО в реальном времени, позволяющим получить оксидное покрытие с заданными характеристиками на изделиях, выполненных из металлов и сплавов вентильной группы.

В процессе решения поставленной задачи достигается технический результат, заключающийся в получении возможности управления характеристиками оксидного покрытия, наносимого на металлы и сплавы вентильной группы методом микродугового оксидирования, что позволяет повысить точность заданных значений характеристик оксидного покрытия.

Указанный технический результат достигается за счет установления связи между режимами МДО, отличающимися друг от друга различными значениями плотности тока оксидирования и периода оксидирования, регистрируемым параметром АЭ и заданными характеристиками оксидного покрытия - шероховатости и толщины покрытия. В качестве параметра АЭ использовался параметр, определяемый как период времени от фиксируемого в процессе МДО момента циклического изменения амплитуды АЭ до окончания процесса оксидирования. Амплитуда АЭ регистрируется в течение всего процесса МДО в режиме мониторинга датчиком АЭ, установленным на образце или оксидируемом изделии АЭ системой с возможностью наблюдения за изменением амплитуды АЭ.

Амплитуда и другие параметры сигналов АЭ, регистрируемые в процессе МДО, зависят от режима и особенностей оксидирования. По результатам проведенных исследований процесса МДО в сопровождении АЭ было установлено, что характер изменения амплитуды регистрируемых в начальный период оксидирования сигналов АЭ сохраняется вне зависимости от заданной плотности тока. В зависимости от режимов оксидирования может наблюдаться несколько циклов увеличения и последующего снижения амплитуды регистрируемых сигналов АЭ. Однако периоды, в течение которых протекает цикл изменения амплитуды АЭ, могут различаться в зависимости от установленного режима МДО.

На фиг. 1 приведена типовая диаграмма изменения действующего значения импульсного напряжения и совмещенная с ней по времени диаграмма изменения амплитуды АЭ в течение периода оксидирования, где t_мдо - действующее значение импульсного напряжения; t_мдо - полный период оксидирования; t_р - период, определяемый от момента достижения амплитудой значения максимума на втором цикле повышения амплитуды АЭ (точка С) до окончания оксидирования (точка N).

В течение полного периода оксидирования t_мдо действующее значение импульсного напряжения t_мдо проходит различные этапы, связанные с электрическими процессами окисления металлов вентильной группы в электролитах при действии электрического тока: анодное окисление, период искровых разрядов, период микродугового оксидирования и дуговое окисление. Процесс изменения амплитуды регистрируемых сигналов АЭ можно разделить на несколько монотонных стадий возрастания или снижения амплитуды, связанных с изменением механизма оксидирования: OA, АВ, ВС, CD, DN. На стадии OA при высокой скорости роста действующего значения импульсного напряжения оксидирования t_мдо на поверхности анода начинается образование барьерной пленки. На стадии АВ при достижении потенциала пробоя пассивирующей пленки на поверхности анода постепенно появляются искровые разряды. На обеих стадиях механизм импульсного окисления и скорость роста оксидного слоя отличаются от процессов, происходящих в период микродугового оксидирования. В связи с этим стабильный рост оксидного слоя начинается только с момента, обозначенного на фиг. 1 точкой С.

Способ мониторинга и управления процессом микродугового оксидирования заключается в следующем. Выполняется оксидирование поверхности нескольких пробных образцов на заданных режимах МДО, отличающихся друг от друга различной плотностью тока оксидирования, полным периодом оксидирования (t_мдо). В режиме мониторинга амплитуды АЭ определяется период t_р - от момента достижения амплитудой АЭ U_АЭ значения максимума на втором цикле повышения амплитуды АЭ (точка С) до окончания оксидирования (точка N). По окончании оксидирования выполняется исследование и получение численных значений требуемых характеристик оксидного покрытия (например, шероховатость, толщина покрытия). С использованием полученных данных и численных значений параметров режимов МДО (плотность тока, период оксидирования, период оксидирования, регистрируемый по амплитуде АЭ) выполняется расчет коэффициентов уравнений линейной регрессии, представляющих собой систему линейных полиномов, число которых определяется числом характеристик оксидного покрытия. Устанавливаются закономерности между заданными режимами МДО (плотность тока оксидирования, полный период оксидирования t_мдо, период t_р) и характеристиками оксидного покрытия. Задается режим МДО, при котором могут быть достигнуты установленные закономерности. Выполняется оксидирование детали. Процесс оксидирования контролируют по регистрируемой амплитуде АЭ в режиме постоянного мониторинга. При достижении значения амплитуды АЭ максимального значения при втором цикле повышения амплитуды (точка С на фиг. 1) начинается отсчет времени, которое используется в регрессионных уравнениях для определения расчетных значений характеристик оксидного покрытия. Использование дополнительного параметра t_р увеличило точность определения значений характеристик оксидного покрытия. При этом достигаются высокая точность требуемых потребительских характеристик оксидного покрытия на детали.

Способ был реализован на различных сплавах вентильной группы. Ниже приведены результаты реализации способа для сплава Д16.

На фиг. 2 приведены диаграммы зависимости между значениями шероховатости R_a и толщины оксидных покрытий, полученных экспериментально и в результате расчета, выполненного на основании полученных уравнений линейной регрессии. Зависимости, приведенные на фиг. 2 (а, б) получены при использовании только двух факторов, задаваемых режимами МДО: плотность тока оксидирования, период оксидирования t_мдо.

Достоверность линейной аппроксимации между расчетными и экспериментальными значениями толщины и шероховатости R_a составили R²=0,9 и R²=0,8065 соответственно. При использовании в расчете уравнений линейной регрессии трех факторов, задаваемых режимами МДО: плотность тока оксидирования, период оксидирования t_мдо, период t_р, достоверность линейной аппроксимации между расчетными и экспериментальными значениями толщины и шероховатости R_a составила R²=1,0 (фиг. 2 (в, г)).

Таким образом, приведенный способ позволяет достичь высокой точности требуемых потребительских характеристик оксидного покрытия, формируемого на детали методом МДО.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для мониторинга микродугового оксидирования (МДО). Способ включает оксидирование поверхности пробных образцов на заданных режимах, отличающихся друг от друга различными значениями плотности тока, периодом, регистрацию в процессе МДО значения параметра акустической эмиссии (АЭ), определяемого как период времени от фиксируемого в процессе МДО момента достижения максимума на второй монотонной стадии возрастания амплитуды АЭ до окончания процесса оксидирования, измерение численных значений требуемых характеристик оксидного покрытия по окончании МДО, расчет коэффициентов уравнений регрессии, представляющих собой систему линейных полиномов, число которых определяется числом измеряемых характеристик покрытия, установление закономерности между численными значениями характеристик покрытия, значениями плотности тока МДО и параметра АЭ, определяемого как период времени от фиксируемого в процессе МДО момента достижения максимума на второй стадии возрастания амплитуды АЭ до окончания процесса МДО, выполнение МДО детали на основе установленной закономерности, при этом в режиме мониторинга контролируют значение амплитуды АЭ, регистрируемой в процессе МДО, и при достижении максимума на второй монотонной стадии возрастания амплитуды АЭ начинают отсчет периода времени, регистрируемого по параметру АЭ, по завершении контролируемого периода времени на основании установленной закономерности между численными значениями характеристик покрытия и заданными режимами процесс МДО прекращают. Технический результат: возможность управления характеристиками оксидного покрытия, наносимого на металлы и сплавы вентильной группы методом МДО, что позволяет повысить точность заданных значений характеристик оксидного покрытия. 2 ил.

Способ мониторинга процесса микродугового оксидирования, включающий оксидирование поверхности пробных образцов на заданных режимах, отличающихся друг от друга различными значениями плотности тока оксидирования, периодом оксидирования, регистрацию в процессе оксидирования значения параметра акустической эмиссии, определяемого как период времени от фиксируемого в процессе микродугового оксидирования момента достижения максимума на второй монотонной стадии возрастания амплитуды акустической эмиссии до окончания процесса оксидирования, измерение численных значений требуемых характеристик оксидного покрытия по окончании оксидирования, расчет коэффициентов уравнений регрессии, представляющих собой систему линейных полиномов, число которых определяется числом измеряемых характеристик покрытия, установление закономерности между численными значениями характеристик покрытия, значениями плотности тока микродугового оксидирования и параметра акустической эмиссии, определяемого как период времени от фиксируемого в процессе микродугового оксидирования момента достижения максимума на второй стадии возрастания амплитуды акустической эмиссии до окончания процесса оксидирования, выполнение оксидирования детали на основе установленной закономерности, при этом в режиме мониторинга контролируют значение амплитуды акустической эмиссии, регистрируемой в процессе оксидирования, и при достижении максимума на второй монотонной стадии возрастания амплитуды акустической эмиссии начинают отсчет периода времени, регистрируемого по параметру акустической эмиссии, по завершении контролируемого периода времени на основании установленной закономерности между численными значениями характеристик покрытия и заданными режимами оксидирования процесс микродугового оксидирования прекращают.