Способ получения гранулированного материала Российский патент 2023 года по МПК B22F1/10 B22F9/04 

Изобретение относится к порошковой технологии, а именно к термопластичным гранулированным материалам (фидстокам) и способам их получения, предназначенным для изготовления металлических деталей методом инжекционного формования/литья под давлением.

Известен термопластичный гранулированный материал на основе микро- и наночастиц сплава, содержащий порошок сплава и связующее, при этом порошок сплава в виде частиц со структурой ядро-оболочка, а в качестве связующего - термопластичный полимер, окисленный парафин и пластификатор, при следующем соотношении компонентов, об.%:

порошок сплава в виде частиц со структурой ядро-оболочка 53-65

пластификатор 0,5-1,5

окисленный парафин 13-25

полимер 15-35,

при этом частицы сплава со структурой ядро-оболочка состоят из порошка сплава и модификатора поверхности, взятых в массовом соотношении 1000:1-1000:15. Способ получения термопластичного гранулированного материала включает приготовление смеси исходных компонентов, ее нагревание и экструдирование, при этом сначала получают частицы сплава со структурой ядро-оболочка из порошка сплава и модификатора поверхности, затем готовят смесь путем перемешивания полученных частиц сплава со связующим при соблюдении указанного соотношения компонентов и далее проводят экструзию полученной смеси [Патент RU № 2701228, МПК B22F 1/00, B22F 3/22, B22F 9/04, 2019].

Недостатком данного способа получения термопластичного гранулированного материала является применение дополнительной единицы оборудования - экструдера для формования гранул, что ведет к усложнению технологической схемы процесса и повышению энергозатрат.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является состав фидстока и способ формования металлических изделий с использованием технологий порошковой металлургии. Способ изготовления металлических изделий включает стадии смешивания металлического порошка и полимерного связующего для получения фидстока, стадии отверждения и гранулирования сырья и стадия переработки сырья в металлическое изделие [Патент WO2005087412, МПК B22F 1/10, B22F 3/22, 2005].

Недостатком этого изобретения является использование экструдера, гранулятора, смесителя высокой мощности для формирования гранул фидстока, что является трудоемким и высокоэнергозатратным методом гранулирования. Смешивание компонентов системы ароматического связующего при температуре выше температуры ее плавления без подачи инертной среды приводит к окислению компонентов системы ароматического связующего и испарению легколетучих ее компонентов, и как следствие снижение их концентрации и снижение качества получаемого гранулята и сформованных «зеленых» деталей. Без смешивания и грануляции в вакууме, воздушные пузыри присоединятся к частицам и создадут дефекты в формуемом изделии.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в упрощении схемы получения термопластичного гранулированного материала (фидстока), а также получении фидстока с равномерным компонентным составом в виде порошка и связующего.

Технический результат изобретения достигается тем, что способ получения термопластичного гранулированного материала включает стадию механического смешивания металлического порошка и связующего и стадию гранулирования, при этом стадию механического смешивания компонентов осуществляют в смесителе при температуре 110-200°C со скоростью не менее 10 об/мин в течение не менее 10 минут, стадию гранулирования осуществляют в том же смесителе при температуре 10-150°C со скоростью 10-200 об/мин в течение не менее 5 минут, а соотношение используемых компонентов следующее, мас.%:

Металлический порошок 90,0-99,0

Связующее 1,0-10,0.

В качестве металлического порошка используют порошки на основе Fe и/или Ni и/или Cr и/или Mo и/или Cu и/или Nb и/или Mn и/или W и/или V и/или Al и/или Ti и/или Co и/или сплавов на основе этих металлов.

В качестве порошка железа используют порошки карбонильного железа.

В качестве связующего используют полипропилен и/или полиэтилен и/или полиолефин и/или воск и/или парафин и/или полиацеталь и/или полиакриламид и/или поливиниловый спирт и/или водорастворимый полимер и/или термопластичный полимер.

Перед стадией гранулирования осуществляют отключение нагрева или применяют принудительное охлаждение до температуры ниже 150°C.

Смешивание и/или грануляцию осуществляют в инертной среде при избыточном давлении не менее 0,001 МПа.

Перемешивание и/или грануляцию осуществляют в вакууме.

Размер гранул составляет от 0,1 до 10 мм.

Сущность предлагаемого изобретения

Стадия механического смешивания компонентов осуществляется при температуре 110-200°C со скоростью не менее 10 об/мин в течение не менее 10 минут. Температура при смешивании устанавливается выше температуры плавления компонента связующего. Указанные параметры в совокупности позволяют достичь равномерного распределения металлического порошка и связующего во всем объеме смеси. С увеличением скорости вращения перемешивающего устройства повышается интенсивность перемешивания и увеличивается дополнительный нагрев системы. Снижение скорости ниже критической ведет к образованию неоднородности полученной смеси и впоследствии гранул фидстока. Время перемешивания менее 10 минут также ведет к образованию неоднородности фидстока.

Стадия гранулирования осуществляется при температуре 10-150°C со скоростью 10-200 об/мин в течение не менее 5 минут. Температура данной стадии устанавливается несколько ниже температуры плавления компонента связующего. При соблюдении указанных параметров гранулы получаются однородными и формой, пригодной для дальнейшей обработки методом инжекционного формования/литья металлов под давлением. При перемешивании менее 5 минут не будут успевать образовываться гранулы. Скорость больше 200 об/мин приведет к тому, что время образования гранул будет увеличено. При скорости меньше 10 об/мин гранулы будут получаться крупными и непригодными для дальнейшего использования.

В смеситель загружаются компоненты при следующем соотношении: 90,0-99,0% металлического порошка и 1,0-10,0% связующего. Такое соотношение обеспечивает наилучшую плотность спеченных деталей и низкий коэффициент усадки деталей (уменьшение размеров при спекании, чем ниже коэффициент, тем меньше изменятся размеры детали). Превышение массы порошка в смеси приводит к снижению текучести фидстока при формовании детали. Увеличение использования связующего приведет к повышению коэффициента усадки деталей.

В качестве металлического порошка используют порошки на основе Fe и/или Ni и/или Cr и/или Mo и/или Cu и/или Nb и/или Mn и/или W и/или V и/или Al и/или Ti и/или Co, а в качестве порошка железа используют порошки карбонильного железа. Выбор порошков на основе этих металлов обусловлен необходимыми механическими свойствами получаемого фидстока.

В качестве связующего используют полипропилен и/или полиэтилен и/или полиолефин и/или воск и/или парафин и/или полиацеталь и/или полиакриламид и/или поливиниловый спирт и/или водорастворимый полимер и/или термопластичный полимер, которые обеспечивают высокую текучесть фидстока, необходимую прочность зеленой и коричневой детали, легкое удаление при спекании.

С целью упрощения технологии и снижения количества единиц применяемого оборудования гранулирование проводят в одном смесителе. При переходе от стадии смешивания к стадии гранулирования для снижения температуры смеси ниже температуры ее плавления (ниже 150°C) отключают нагрев чаши смесителя. Для интенсификации процесса в рубашку смесителя подают охлаждающий агент, в качестве которого может использоваться масло, вода.

Размер гранул в диапазоне 0,1-10 мм получен в результате экспериментов. Полидисперстность гранул может регулироваться формой перемешивающего устройства и чаши смесителя, составом фидстока, количеством оборотов смесителя, температурным режимом.

Смешивание и/или грануляция осуществляется в инертной среде при избыточном давлении не менее 0,001 МПа, что позволяет избежать окисления и испарения компонентов связующего при нагревании. В качестве инертной среды может использоваться азот.

Перемешивание или грануляцию могут осуществлять в вакууме. Это позволяет снизить содержание пузырьков воздуха в гранулах фидстока.

Пример реализации

Пример 1. Получение фидстока типа Fe2Ni

Смесь металлических порошков готовят из порошков карбонильного железа и порошка никеля в соотношении 98:2.

Порошковую смесь, полипропилен и парафин в соотношении 94:3:3 загружают в смеситель и перемешивают при температуре 180°С в течение 30 минут при скорости вращения перемешивающего устройства 45 об/мин. Перемешивание осуществляют при подаче в смеситель азота с давлением 0,005 МПа.

По истечении указанного времени полученную смесь без отключения перемешивания в том же смесителе начинают постепенно охлаждать, подавая оборотную воду в рубашку смесителя. Охлаждаясь ниже температуры плавления, полученная смесь начинает гранулироваться. Обороты смесителя повышают до 100 об/мин и вакуумируют в течение 10 минут.

Полученные гранулы используются для загрузки в формовочную машину (термопластавтомат) для литья деталей под давлением и с последующим спеканием.

Данные по полученной детали представлены в таблице 1.

Пример 2. Получение фидстока типа 4140

Смесь металлических порошков готовят из порошков карбонильного железа и порошка сплава 4140 в соотношении 60:40.

Порошковую смесь, полипропилен и парафин в соотношении 95:3:2 загружают в смеситель и перемешивают при температуре 180°С в течение 40 минут при скорости вращения перемешивающего устройства 40 об/мин. Перемешивание осуществляют при подаче в смеситель азота с давлением 0,005 МПа.

По истечении указанного времени полученную смесь без отключения перемешивания в том же смесителе начинают постепенно охлаждать, подавая оборотную воду в рубашку смесителя. Охлаждаясь ниже температуры плавления, полученная смесь начинает гранулироваться. Обороты смесителя повышают до 90 об/мин и вакуумируют в течение 15 минут.

Полученные гранулы используются для загрузки в формовочную машину (термопластавтомат) для литья деталей под давлением и с последующим спеканием.

Данные по полученной детали представлены в таблице 1.

Пример 3. Получение фидстока типа Fe2Ni

Смесь металлических порошков готовят из порошков карбонильного железа и порошка никеля в соотношении 98:2.

Порошковую смесь, полипропилен и воск в соотношении 92:4:4 загружают в смеситель и перемешивают при температуре 180°С в течении 25 минут при скорости вращения перемешивающего устройства 50 об/мин. Перемешивание осуществляют при подаче в смеситель азота с давлением 0,005 МПа.

По истечении указанного времени полученную смесь без отключения перемешивания в том же смесителе начинают постепенно охлаждать, подавая оборотную воду в рубашку смесителя. Охлаждаясь ниже температуры плавления полученная смесь начинает гранулироваться. Обороты смесителя повышают до 100 об/мин и вакуумируют в течении 10 минут.

Полученные гранулы используются для загрузки в формовочную машину (термопластавтомат) для литья деталей под давлением и с последующим спеканием.

Данные по полученной детали представлены в таблице 1.

Пример 4. Получение фидстока типа 4140

Смесь металлических порошков готовят из порошков карбонильного железа и порошка сплава 4140 в соотношении 60:40.

Порошковую смесь, полипропилен и воск в соотношении 94:3,5:2,5 загружают в смеситель и перемешивают при температуре 180°С в течении 40 минут при скорости вращения перемешивающего устройства 45 об/мин. Перемешивание осуществляют при подаче в смеситель азота с давлением 0,005 МПа.

По истечении указанного времени полученную смесь без отключения перемешивания в том же смесителе начинают постепенно охлаждать, подавая оборотную воду в рубашку смесителя. Охлаждаясь ниже температуры плавления полученная смесь начинает гранулироваться. Обороты смесителя повышают до 80 об/мин и вакуумируют в течении 15 минут.

Данные по полученной детали представлены в таблице 1.

Использование предложенного способа получения термопластичного гранулированного материала позволило получить гранулированный материал по новой схеме получения с равномерным распределением частиц металлического порошка и связующего в фидстоке.

Таблица 1
Получаемые свойства термопластичного гранулированного материала (фидстока) № примера Тип фидстока Плотность, г/см3 Твердость, HB Коэффициент усадки Пример 1 Fe2Ni 7,67 75 1,19 Пример 2 4140 7,51 102 1,16 Пример 3 Fe2Ni 7,63 74 1,21 Пример 4 4140 7,49 100 1,18

Изобретение относится к порошковой технологии, а именно, к способам получения термопластичных гранулированных материалов, предназначенных для изготовления металлических деталей методом инжекционного формования/литья под давлением. Способ включает стадию механического смешивания металлического порошка и связующего и стадию гранулирования. При этом стадию механического смешивания компонентов осуществляют в смесителе при температуре 110-200°С со скоростью не менее 10 об/мин в течение не менее 10 минут, а стадию гранулирования осуществляют в том же смесителе при температуре 10-150°С со скоростью 10-200 об/мин в течение не менее 5 минут, при этом соотношение используемых компонентов, мас.%: металлический порошок 90,0-99,0 и связующее 1,0-10,0. Обеспечивается упрощение схемы получения гранулированного материала, а также получения фидстока с равномерным компонентным составом в виде порошка и связующего. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

1. Способ получения термопластичного гранулированного материала, включающий стадию механического смешивания металлического порошка и связующего и стадию гранулирования, отличающийся тем, что стадию механического смешивания компонентов осуществляют в смесителе при температуре 110-200°С со скоростью не менее 10 об/мин в течение не менее 10 минут, стадию гранулирования осуществляют в том же смесителе при температуре 10-150°С со скоростью 10-200 об/мин в течение не менее 5 минут, при этом соотношение используемых компонентов, мас.%:

металлический порошок 90,0-99,0

связующее 1,0-10,0

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве металлического порошка используют порошки на основе Fe и/или Ni и/или Cr и/или Mo и/или Cu и/или Nb и/или Mn и/или W и/или V и/или Al и/или Ti и/или Co и/или сплавов на основе этих металлов.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве порошка железа используют порошки карбонильного железа.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют полипропилен и/или полиэтилен и/или полиолефин и/или воск и/или полиацеталь и/или полиакриламид и/или поливиниловый спирт и/или водорастворимый полимер и/или термопластичный полимер.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед стадией гранулирования осуществляют отключение нагрева или применяют принудительное охлаждение до температуры ниже 150°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что смешивание и/или грануляцию осуществляют в инертной среде при избыточном давлении не менее 0,001 МПа.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание и/или грануляцию осуществляют в вакууме.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что размер гранул составляет от 0,1 до 10 мм.