Способ получения пищевой добавки Е516 Российский патент 2024 года по МПК A23L29/00 A23L33/16 C01F11/46 

Предлагаемое изобретение относится к области производства пищевых добавок, а именно к получению пищевой добавки Е516, представляющей собой сульфат кальция, который в соответствии с Приложением 2 и 28 технического регламента таможенного союза ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» может использоваться для обработки муки, как уплотнитель и носитель, где под термином «носитель» понимается пищевая добавка, предназначенная для растворения, разбавления, диспергирования или других физических модификаций пищевых добавок, ароматизаторов, ферментных препаратов, нутриентов и/или иных веществ, не влияющая на их функции для повышения эффективности и упрощения их использования. А также согласно ТД (ТР ТС 029/2012, Приложение 24. Гигиенические нормативы применения питательных веществ (подкормки) для дрожжей) может использоваться в качестве питательного вещества (подкормки) для дрожжей).

Содержание сульфата кальция в пищевой добавке Е516 должно составлять 99% и более. По внешнему виду это вещество более всего напоминает белый или слегка желтоватый кристаллический порошок горьковато-соленого вкуса и без запаха. Его химический состав включает в себя сернокислый кальций и различные примеси: фториды, селен и другие. Молекулярную формулу вещества можно обозначить в виде: CaSO₄. (https://foodandhealth.ru/dobavki/sulfat-kalciya-e516/?ysclid=lq29le9xnl318148092).

Известен способ кристаллизации гипса реакцией хлорида кальция с сульфатом калия (статья C. Peng et al., Gypsum crystallization and potassium chloride regeneration by reaction of calcium chloride solution with potassium sulfate solution or solid, Transactions of Nonferrous Metals Society of China, Volume 20, Issue 4, 2010, Pages 712-720), в котором рассматривается получение гипса с одновременной регенерацией KCl по реакции раствора CaCl₂ с K₂SO₄. В результате данной реакции, кристаллы гипса с хорошо развитой структурой получаются при добавлении раствора K₂SO₄ в раствор CaCl₂ путем медленного титрования или в несколько стадий в течение 2-8 часов с последующим 2-часовым уравновешиванием.

Однако приведенный способ получения гипса для использования в качестве пищевой добавки является затратным ввиду использования различных растворов, а также длительным по времени и сложным из-за необходимости медленного непрерывного титрования.

Известен способ перекристаллизации полугидрата сульфата кальция в дигидрат (Патент SU 263577, опубл. 10.02.1970, Бюл. №8), в котором рассматривается получение двуводного гипса из полуводного путем обработки полугидрата сульфата кальция в воде или в водных растворах фосфорной кислоты газообразным или водным раствором углекислого газа.

Недостатком данного способа является большой расход воды из-за необходимости репульпации, а также необходимость барботирования углекислым газом. Кроме того, использование фосфорной кислоты не позволяет использование полученного дигидрата сульфата кальция в качестве пищевой добавки без дополнительной очистки.

Известен способ получения дигидрата сульфата кальция с регулируемой морфологией кристаллов с использованием добавки этанола (статья Z. Pan et al., Preparation of calcium sulfate dihydrate and calcium sulfate hemihydrate with controllable crystal morphology by using ethanol additive, Ceramics International, Volume 39, Issue 5, 2013, Pages 5495-5502), в котором рассматривается синтез двуводного гипса с посредством реакции H₂SO₄ и Ca(OH)₂ с использованием этанола в качестве модификатора морфологии. Кроме того, в работе установлено, что время осаждения дигидрата сульфата кальция резко сокращается, а морфология кристаллов изменяется с увеличением добавления этанола.

Однако приведенный способ получения дигидрата сульфата кальция является дорогостоящим ввиду использования серной кислоты в синтезе гипса и этилового спирта в качестве модификатора.

Известен способ получения двуводного гипса путем сушки фосфогипса (Патент SU245630, опубл. 04.06.1969, Бюл. №19), в котором часть исходного фосфогипса в количестве 20-40% предварительно высушивают при 200-300°С в течение 30 мин до получения частично дегидратированного продукта, а затем смешивают с остальной частью исходного сырья. В процессе сушки фосфогипса при 200-300°С примерно 76-86% исходного двугидрата превращается в растворимый ангидрит, а 3-13% - в полугидрат. После смешивания высушенного продукта с влажным в течение суток происходит превращение полугидрата и растворимого ангидрита в двуводный гипс за счет механически связанной влаги, содержащейся в исходном продукте.

Однако данная технология является трудновоспроизводимой и энергозатратной при крупных объемах сырья. Кроме того, в фосфогипсе есть различные примеси, которые необходимо удалять.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения высокочистого сульфата кальция пригодного для использования в качестве пищевой добавки Е516.

Ожидаемый технический результат - снижение энергозатратности способа и дешевизна полученного продукта за счет использования в качестве сырья цитрогипса - побочного продукта синтеза лимонной кислоты, накапливаемого на полигонах открытого типа.

Поставленная задача и технический результат достигаются тем, что:

- цитрогипс, как исходное сырье состоит на 99% из CaSO₄⋅2H₂O, и в отличие от фосфогипса не содержит примесей тяжелых металлов, т.е. не требуется проведение дополнительной очистки;

- не требуется использование высоких температур во время просушки, что обеспечивает простоту технологии обработки данного сырья;

- кроме того, цитрогипс является побочным продуктом синтеза лимонной кислоты, что позволяет получить низкую себестоимость готовой продукции, а также снизить негативное воздействие на окружающую среду отвалов цитрогипса на полигонах открытого типа.

Новизна и изобретательский уровень заявленного способа заключается в том, что несмотря известность высокого содержания CaSO₄ в цитрогипсе, из уровня техники не выявлено предположение о возможности способа его использования в качестве сырья для получения пищевой добавки Е516.

Заявленный способ получения пищевой добавки Е516 включает сушку цитрогипса от избыточной влаги в барабанной сушилке в течение 4-х часов при температуре 60°C с постоянным перемешиванием, затем просушенное сырье подают в систему вибрационных сит с наименьшим размером ячейки 44 мкм для грохочения и очищают в магнитном сепараторе.

Технологическая схема, поясняющая сущность изобретения, представлена на Фиг. 1.

Способ осуществляют следующим образом.

Складируемый на полигонах цитрогипс обладает избыточной влажностью вследствие того, что хранится под открытым небом. Из-за своей высокой гигроскопичности двуводный сульфат кальция может впитывать избыточное количество внешней влаги и нуждается в предварительной просушке. Поэтому на первом этапе исходный, с высокой влажностью, цитрогипс из бункера 1 через подающее устройство 2 подают в барабанную сушилку 3, где на протяжении 4-х часов при температуре 60°C с постоянным перемешиванием происходит осушение цитрогипса от избыточной влаги. Далее по транспортеру 4 просушенное сырье подают в систему вибрационных сит 5 с наименьшим размером ячейки 44 мкм для грохочения, что позволяет получить однородный мелкодисперсный порошок. После такого просева сырье пропускают через магнитный сепаратор 6 с целью очистки от примесей. Оставшуюся крупную фракцию с примесями через систему отсева 7 выводят из производственного цикла. Просеянная очищенная мелкодисперсная фракция в свою очередь поступает в бункер-накопитель 8.

Конкретный пример осуществления способа

100 кг цитрогипса с влажностью 40% из бункера 1 через подающее устройство 2 подают в барабанную сушилку 3, где на протяжении 4-х часов при температуре 60°C с постоянным перемешиванием происходит осушение цитрогипса от избыточной влаги. Далее по транспортеру 4 просушенное сырье подают в систему вибрационных сит 5 с наименьшим размером ячейки 44 мкм для грохочения, что позволяет получить однородный мелкодисперсный порошок. После такого просева сырье пропускают через магнитный сепаратор 6 с целью очистки от примесей. Оставшуюся крупную фракцию с примесями через систему отсева 7 выводят из производственного цикла. Просеянная очищенная мелкодисперсная фракция в свою очередь поступает в бункер-накопитель 8.

Выход готового продукта составляет 50% от исходного сырья.

Полученная в результате осуществления заявленного способа мелкодисперсная фракция дигидрата сульфата кальция соответствует требованиям технического регламента таможенного союза ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств». Результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1. Соответствие полученного сырья установленным нормам

В лабораторных условиях проведены исследования на бактериальную и грибную обсемененность исходного цитрогипса, природного гипса и продукта, получаемого из цитрогипса по заявленному способу. Результаты исследования, приведенные в таблице 2 показали, что обсемененность находится на уровне естественной обсемененности природного гипса, а наличия грибных колониеобразующих единиц не выявлено.

Таблица 2. Показатели обсемененности

Следовательно, предлагаемый способ позволяет получить из цитрогипса, побочного продукта синтеза лимонной кислоты, сульфат кальция, соответствующий по своим свойствам требованиям, предъявляемым к пригодного для использования в качестве пищевой добавки, такой как Е516.

Исходя из полученных результатов, можно сделать вывод, что предложенная технология обработки цитрогипса с целью использования в качестве пищевой добавки Е516 является высокоэффективной и малозатратной. Следовательно, поставленная задача достигнута.

Изобретение относится к получению пищевой добавки Е516, представляющей собой сульфат кальция. Способ получения пищевой добавки Е516 включает сушку цитрогипса от избыточной влаги в барабанной сушилке в течение 4-х часов при температуре 60°C с постоянным перемешиванием. Затем просушенное сырье подают в систему вибрационных сит с наименьшим размером ячейки 44 мкм для грохочения и очищают в магнитном сепараторе. Изобретение позволяет снизить энергозатратность способа и удешевить полученный продукт за счет использования в качестве сырья цитрогипса, являющегося побочным продуктом синтеза лимонной кислоты. 1 ил., 2 табл.

Способ получения пищевой добавки Е516, включающий сушку цитрогипса, побочного продукта синтеза лимонной кислоты, от избыточной влаги в барабанной сушилке в течение 4-х часов при температуре 60°C с постоянным перемешиванием, после чего просушенное сырье подают в систему вибрационных сит с наименьшим размером ячейки 44 мкм для грохочения и очищают в магнитном сепараторе.