Способ получения вольфрамового порошка из отходов вольфрама марки ВА в воде дистиллированной Российский патент 2024 года по МПК B22F9/14 B23H1/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к переработке отходов вольфрамовых сплавов. В промышленности для получения порошков вольфрама применяют физические и физико-химические методы.

Известен способ получения порошка вольфрама, в котором паравольфрамат аммония подвергают термическому разложению при 500-550°С с получением триоксида вольфрама. В последний вводят кремнещелочные и алюминиевые присадки и проводят восстановление в три стадии: первую стадию осуществляют при 500-600°С в течение 30-60 мин, вторую стадию - при 630-700°С в течение 2-3 ч, третью стадию восстановления при 800-820°С. Способ позволяет получать вольфрамовый порошок, пригодный для изготовления проволоки с повышенными характеристиками ползучести (Патент РФ №1540153, B22F 9/22, опубл. 20.12.1995 г.).

Недостатком данного способа является многостадийность и необходимость ввода дополнительных реагентов, что увеличивает расход электроэнергии, требует строго соблюдения технологического процесса, что снижает производительность труда и извлечение вольфрама в готовую продукцию.

Наиболее близким способом является получение порошка из металлов, включающий установку заготовки в камеру загрузки, напуск инертного газа, опускание вращающейся заготовки в индуктор, расплавление поверхностного слоя заготовки, распыление расплава потоком инертного газа (атомизацию) в камере распыления при подаче расплава через форсунку с получением гранул мелкодисперсного металлического порошка сферической формы, сбор порошкового материала. В плавильной камере металлический стержень расплавляется через высокочастотное поле индуктора с разной размерностью обмоток. Расплавленный металл проникает через отверстие в бункер сбора порошка , при этом распыляется в форсунке из-за различных давлений в плавильной камере и бункере сбора порошка , а также с помощью дисперсионной системы (US 5284329 A, B22F 9/08, опубл. 08.02.1994).

Недостатками способа являются высокое потребление энергии, необходимость применения инертных газов и дорогостоящего оборудования.

Отсутствие вакуумирования установки, что влияет на химический состав конечного порошка , отсутствие возможности установки расплавляемого стержня (заготовки) без напуска атмосферного газа в область плавления, что приводит к необходимости проведения дегазации камеры плавления и удаления примесей. Так же отсутствует контролируемый отвод газа из зоны распыления, что не позволяет регулировать фракционный состав получаемого порошка

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения мелкодисперсного тугоплавкого порошка вольфрама правильной сферической формы из отходов вольфрама марки ВА в воде дистиллированной с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами, малотоннажностью и экологической чистотой процесса.

Поставленная задача достигается способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) отходов вольфрама ВА в воде дистиллированной. Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.

На фигуре 1 – микрофотография частиц порошка; на фигуре 2 – интегральная кривая (1) и гистограмма (2) распределения по размерам частиц порошка; на фигуре 3 – спектрограмма элементного состава частиц порошка; на фигурах 4, 5 –фазовый состава частиц порошка.

Пример 1.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы вольфрама марки ВА в воде дистиллированной при массе загрузки 240 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

− ёмкость конденсаторов 18,5…20,0 мкФ;

− напряжение на электродах от 50…60 В;

− частота следования импульсов 70…80 Гц.

Данные режимы получения вольфрамового порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов вольфрама марки ВА в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования протекает не стабильно, поскольку имеет место слабое искрообразованием между гранулами диспергируемого материала.

Пример 2.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы вольфрама марки ВА в воде дистиллированной при массе загрузки 240 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

− ёмкость конденсаторов 32,0 мкФ;

− напряжение на электродах от 100 В;

− частота следования импульсов 105 Гц.

Полученный твердосплавный порошок исследовали различными методами.

Микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов вольфрама марки ВА, состоит в основном из частиц правильной сферической, эллиптической формы и агломератов (фигура 1).

Анализ распределения по размерам частиц порошка, полученного с помощью анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec», показал, что частицы порошка имеют размеры от 0,56 до 62,6 мкм со средним объемным диаметром 10,0 мкм (фигура 2).

Рентгеноспектральный микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG», показал, что на поверхности частиц порошка, полученного методом ЭЭД из отходов вольфрама марки ВА, присутствует кислород (фигура 3).

Анализ фазового состава частиц порошка, проведенный с помощью рентгеновской дифракции на дифрактометре «Rigaku Ultima IV», показал, что наличие фаз α-вольфрама и β-вольфрама (фигура 4,5).

Проведенные исследования показали, что способ электроэрозионного диспергирования отходов вольфрама марки ВА в дистиллированной воде позволяет получить мелкодисперсный порошок вольфрама, пригодный для промышленного применения.

Пример 3.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы вольфрама марки ВА в воде дистиллированной при массе загрузки 240 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

− ёмкость конденсаторов 62,5…65,0 мкФ;

− напряжение на электродах от 150…160 В;

− частота следования импульсов 160…180 Гц.

Данные режимы получения вольфрамового порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов вольфрама марки ВА в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования носит взрывной характер и протекает не стабильно.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения вольфрамового порошка. Может использоваться для переработки отходов вольфрамовых сплавов. Порошок получают путем электроэрозионного диспергирования отходов вольфрама марки ВА в воде дистиллированной при ёмкости конденсаторов 30,0-32,0 мкФ, напряжении на электродах 95-105 В и частоте следования импульсов 100-110 Гц. Обеспечивается получение порошка правильной сферической формы с невысокими энергетическими затратами, малотоннажностью и экологической чистотой процесса. 5 ил., 3 пр.

Способ получения вольфрамового порошка, характеризующийся тем, что порошок получен путем электроэрозионного диспергирования отходов вольфрама марки ВА в воде дистиллированной при ёмкости конденсаторов 30,0-32,0 мкФ, напряжении на электродах 95-105 В и частоте следования импульсов 100-110 Гц.