Способ получения твердосплавного порошка из отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной. Российский патент 2022 года по МПК B22F9/14 C22C14/00 C22C27/04 C22B7/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к переработке отходов твердых сплавов. В промышленности для получения твердосплавных порошков применяют физические и физико-химические методы.

Известен способ переработки отходов твердых сплавов с помощью «Цинк-процесса», включающий термообработку в расплаве цинка, при которой происходит разделение зерен карбида вольфрама и кобальта. В результате получают порошки регенерированные карбида вольфрама и кобальта [авт. св. № 1528336, B22C 1/00, 1986 г.]. Однако в регенерированных порошках остаются примеси цинка, снижающие физико-механические свойства твердых сплавов, что делает ограниченным применение смесей. Их можно применять только для подшихтовки или для неответственных изделий. Кроме того, недостатком данного способа является необходимость использования сложного энергоемкого оборудования, и, как следствие, высокая себестоимость порошков.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ изготовления твердосплавных смесей из отработанных твердых сплавов [пат. РФ 2157741, С2, 03.11.1998], при котором изготовления твердосплавных смесей из отработанных твердых сплавов «Тумелом-процессом», включающем термообработку твердосплавного лома в защитной атмосфере или вакууме, дробление, размол до фракции 40 микрон и менее, лом перед термообработкой сортируют в партии по химическому составу и массе, производят удаление поверхностных загрязнений, а температуру термообработки для каждой партии определяют в зависимости от содержания кобальта. Термообработку проводят с целью охрупчивания лома в защитной атмосфере или вакууме при оптимальной температуре, зависящей от технического состояния печи, массы кусков лома и концентрации кобальта в последнем. При термообработке имеет место перекристаллизация через жидкую фазу и резкий рост зерен карбида вольфрама, приводящий к охрупчиванию материала. В том случае, когда температура термообработки ниже оптимальной, не происходит охрупчивания отходов, что затрудняет или делает невозможным их дальнейшую переработку методом дробления.

Недостатком прототипа является низкая технологичность процесса, т.к. изменяется химический состав из-за загрязнения обрабатываемого материала материалом контейнера, происходит изменение химического состава сплава из-за угара углерода и вытекания кобальта, а также невозможность получения порошков-сплавов с равномерным распределением легирующих элементов, высокие энергетические затраты.

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения твердосплавного порошка-сплава с равномерным распределением легирующих элементов из отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса.

Поставленная задача достигается способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной. Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.

На фигуре 1 - микрофотография частиц порошка; на фигуре 2 - интегральная кривая (1) и гистограмма (2) распределения по размерам частиц порошка; на фигуре 3 - спектрограмма элементного состава частиц порошка; на фигуре 4 - дифрактограмма фазового состава частиц порошка.

Пример 1.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при массе загрузки 350 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- ёмкость конденсаторов 57,5…60,0 мкФ;

- напряжение на электродах от 180…200 В;

- частота следования импульсов 200…220 Гц.

Данные режимы получения твердосплавного порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования протекает не стабильно, поскольку имеет место слабое искрообразованием между гранулами диспергируемого материала.

Пример 2.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при массе загрузки 350 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- ёмкость конденсаторов 60,0…62,5 мкФ;

- напряжение на электродах от 200…210 В;

- частота следования импульсов 220…240 Гц.

Полученный твердосплавный порошок исследовали различными методами.

Микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов сплава Т5К10, состоит в основном из частиц правильной сферической, эллиптической формы и агломератов (фигура 1).

Анализ распределения по размерам частиц порошка, полученного с помощью анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec», показал, что частицы порошка имеют размеры от 0,1 до 75,0 мкм со средним объемным диаметром 57,1 мкм (фигура 2).

Рентгеноспектральный микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG», показал, что на поверхности частиц порошка, полученного методом ЭЭД из отходов твердого сплава марки Т5К10, на обнаруживается кислород, а все остальные элементы распределены относительно равномерно (фигура 3).

Анализ фазового состава частиц порошка, проведенный с помощью рентгеновской дифракции на дифрактометре «Rigaku Ultima IV», показал, что наличие в рабочей жидкости углерода приводит к образованию оксидных фаз WО₂, а также к обезуглероживанию WС до W₂С и вплоть до фаз чистых металлов W (фигура 4).

Проведенные исследования показали, что способом электроэрозионного диспергирования отходов твердого сплава марки Т5К10 имеется возможность получения порошка-сплава с равномерным распределением легирующих элементов.

Пример 3.

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при массе загрузки 350 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- ёмкость конденсаторов 62,5…65,0 мкФ;

- напряжение на электродах от 210…220 В;

- частота следования импульсов 240…260 Гц.

Данные режимы получения твердосплавного порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов сплава Т5К10 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования носит взрывной характер и протекает не стабильно.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к переработке отходов твердых сплавов. Порошок получают путем электроэрозионного диспергирования отходов твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при ёмкости конденсаторов 60,0-62,5 мкФ, напряжении на электродах 200-210 В и частоте следования импульсов 220-240 Гц. Обеспечивается получение частиц с равномерно распределенными по объему легирующими элементами. 4 ил., 3 пр.

Способ получения твердосплавного порошка, отличающийся тем, что он получен путем электроэрозионного диспергирования отходов твердого сплава марки Т5К10 в воде дистиллированной при ёмкости конденсаторов 60,0-62,5 мкФ, напряжении на электродах 200-210 В и частоте следования импульсов 220-240 Гц.