Способ получения никелевого порошка из отходов никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной Российский патент 2024 года по МПК B22F9/14 B23H1/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к переработке отходов никелевых сплавов. В промышленности для получения порошков никеля применяют физические и физико-химические методы.

Известен Способ получения порошков из жаропрочных никелевых сплавов [Патент РФ №2627137, B22F 9/10, опубл. 03.08.2016 г.], включающий плавление вращающейся цилиндрической литой заготовки потоком плазмы, направленным на ее торец, с обеспечением центробежного распыления расплава и образованием частиц, затвердевающих в микрослитки при полете в атмосфере холодной плазмообразующей смеси газов, содержащей инертные газы и водород, отличающийся тем, что в плазмообразующую смесь газов дополнительно вводят азот и поддерживают его концентрацию в смеси на уровне, обеспечивающем путем ионизации газов в потоке плазмы и взаимодействия ионов с расплавом насыщение расплава азотом до уровня, превышающего предельную растворимость его в твердом растворе, характерную для жаропрочных сплавов на никелевой основе, при этом обеспечивают охлаждение микрослитков в холодной плазмообразующей смеси газов со скоростью не менее 103°C/с.

Недостатком данного способа является энерогозатратность и необходимость ввода дополнительных реагентов, что снижает экономическую эффективность, требует строго соблюдения технологического процесса, что снижает производительность труда и извлечение порошка никеля в готовую продукцию.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения металлического порошка [Патент РФ 2332280 С2, B22F 9/14, 30.06.2006], в котором порошок получают путем зажигания разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, диаметром 10≤d≤40 мм. В качестве другого электрода-анода используют электролит (техническая вода). Процесс получения порошка ведут при следующих параметрах: напряжение между электродами 500≤U≤650 В, ток разряда 1,5≤I≤3 А, расстояние между катодом и электролитом 2≤l≤10 мм. Весь процесс ведут при атмосферном давлении.

Недостатком прототипа является невозможность получения порошков-сплавов с равномерным распределением легирующих элементов, высокие энергетические затраты, необходимость наличия трехфазной энергетической сети.

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения мелкодисперсного тугоплавкого порошка никеля правильной сферической формы из отходов никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами, малотоннажностью и экологической чистотой процесса.

Поставленная задача достигается способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) отходов никеля ПНК-0Т1 в воде дистиллированной. Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.

На фиг. 1 - микрофотография частиц порошка; на фиг. 2 - интегральная кривая (1) и гистограмма (2) распределения по размерам частиц порошка; на фиг. 3 - спектрограмма элементного состава частиц порошка; на фиг. 4 - дифрактограмма фазового состава частиц порошка.

Пример 1

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной при массе загрузки 675 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- емкость конденсаторов 20,0…24,0 мкФ;

- напряжение на электродах от 40…50 В;

- частота следования импульсов 30…45 Гц.

Данные режимы получения никелевого порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования протекает не стабильно, поскольку имеет место слабое искрообразованием между гранулами диспергируемого материала.

Пример 2

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной при массе загрузки 635 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- емкость конденсаторов 60,0 мкФ;

- напряжение на электродах от 100 В;

- частота следования импульсов 105 Гц.

Полученный порошок исследовали различными методами.

Микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG», показал, что порошок, полученный методом ЭЭД из отходов никеля марки ПНК-0Т1, состоит в основном из частиц правильной сферической, эллиптической формы и агломератов (фиг. 1).

Анализ распределения по размерам частиц порошка, полученного с помощью анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec», показал, что частицы порошка имеют размеры от 0,26 до 18,62 мкм со средним объемным диаметром 5,2 мкм (фиг. 2).

Рентгеноспектральный микроанализ частиц порошка, проведенный с помощью энергодисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG», показал, что на поверхности частиц порошка, полученного методом ЭЭД из отходов никеля марки ПНК-0Т1, присутствует кислород (фиг. 3).

Анализ фазового состава частиц порошка, проведенный с помощью рентгеновской дифракции на дифрактометре «Rigaku Ultima IV», показал, что наличие в рабочей жидкости кислорода приводит к образованию оксидных фаз NiO (фиг. 4).

Проведенные исследования показали, что способ электроэрозионного диспергирования отходов никеля марки ПНК-0Т1 в дистиллированной воде позволяет получить мелкодисперсный порошок никеля, пригодный для промышленного применения.

Пример 3

На экспериментальной установке для получения порошков из токопроводящих материалов диспергировали отходы никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной при массе загрузки 600 г. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- емкость конденсаторов 64,0…65,0 мкФ;

- напряжение на электродах от 170…180 В;

- частота следования импульсов 150…160 Гц.

Данные режимы получения никелевого порошка способом электроэрозионного диспергирования отходов никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной не рекомендуются, т.к. процесс электроэрозионного диспергирования носит взрывной характер и протекает нестабильно.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения никелевого порошка. Может использоваться при переработке отходов никелевых сплавов. Порошок получают путем электроэрозионного диспергирования отходов никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной при ёмкости конденсаторов 60,0-62,0 мкФ, напряжении на электродах 95-105 В и частоте следования импульсов 100-110 Гц. Обеспечивается получение порошка правильной сферической формы при невысоких энергетических затратах, малотоннажности и экологической чистоте процесса. 4 ил., 3 пр.

Способ получения никелевого порошка, характеризующийся тем, что порошок получен путем электроэрозионного диспергирования отходов никеля марки ПНК-0Т1 в воде дистиллированной при ёмкости конденсаторов 60,0-62,0 мкФ, напряжении на электродах 95-105 В и частоте следования импульсов 100-110 Гц.