РЕАКТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНООКСИДА УГЛЕРОДА ИЗ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2024 года по МПК B01J19/00 B01J8/02 B01J19/30 C07C53/02 C01B32/40 

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к химическим реакторам [B01J 19/00, B01J 19/30, B01J 19/32, B01J19/0053].

Из уровня техники известен НАСАДОЧНЫЙ РЕАКТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА [RU 2292945 C2, опубл. 10.02.2007] барботажного типа для получения 1,2-дихлорэтана методом жидкофазного хлорирования этилена с отводом теплоты реакции при кипении рабочей среды, отличающийся тем, что в реакторе размещают два слоя металлической насадки, сверху на насадку подают жидкий 1,2-дихлорэтан, в пространство между слоями насадки подают газообразный хлор с азотом, а под нижний слой насадки подают газообразный этилен с азотом, причем теплоту реакции отводят за счет испарения 1,2-дихлорэтана в азот и температуру жидкости поддерживают ниже температуры кипения, при этом в качестве насадки используют кольца Рашига из углеродистой стали, с возможностью равномерного распределению температуры в пленке жидкости.

Наиболее близким по технической сущности является РЕАКТОР, СОДЕРЖАЩИЙ НАПОЛНИТЕЛЬ ДЛЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИДКОСТИ [RU 2494808 C2, опубл. 10.10.2013], содержащий сосуд, имеющий точку поступления жидкости и загрузку, причем указанная загрузка содержит первый слой, включающий множество размещенных в нем отдельных элементов, причем по меньшей мере большинство элементов в первом слое составляют произвольно ориентированные элементы керамического наполнителя, при этом указанный элемент керамического наполнителя имеет внешнюю поверхность с образованным в ней одним или более каналами для отведения жидкости; а второй слой включает компоненты, где большая часть этих компонентов отличается от керамической среды; при этом первый слой загрузки размещается между вторым слоем и точкой поступления жидкости, и отношение глубины к ширине канала превышает 1,2:1,0 и не превышает 3,0:1,0.

Основной технической проблемой аналога и прототипа является невозможность их использования для получения монооксида углерода в результате воздействия температуры в присутствии катализатора из-за отсутствия в составе реактора средств нагрева. Кроме того, в заявленных аналоге и прототипе не определено эффективное соотношение размеров насадки к диаметру реактора, являющегося значимым для эффективного протекания реакции.

Задача изобретения состоит в устранении недостатков прототипа.

Технический результат изобретения заключается в повышении степени конверсии муравьиной кислоты.

Указанный технический результат достигается за счет того, что реактор для получения монооксида углерода из муравьиной кислоты, содержащий вертикальный цилиндрический закрытый с торцов корпус, заполненный насадкой в виде колец Рашига и ортофосфорной кислотой, отличающийся тем, что корпус выполнен составным из царг, смонтированных торцами друг к другу, где каждая из царг заключена в герметичную рубашку, выполненную с возможностью циркуляции теплоносителя внутри рубашки вокруг царги для поддержания внутри реактора температуры, необходимой для протекания реакции, при этом входные и выходные штуцеры каждой царги для подачи и отвода теплоносителя к рубашке расположены тангенциально навстречу друг другу относительно потока масла в верхней и нижней точках рубашки с целью создания кругового потока теплоносителя внутри рубашки для улучшения теплоотдачи, а насадка выполнена от 0,166 до 0,25 диаметра реактора.

В частности, с нижнего торца корпуса выполнено отверстие для подачи жидкости.

В частности, с верхнего торца корпуса выполнено отверстие для вывода продуктов реакции.

В частности, насадка выполнена из фторопласта.

В частности, снаружи рубашка теплоизолирована.

В частности, отношение высоты реакционной полости реактора к её диаметру равно 10-15.

В частности, реакционная полость реактора заполнена ортофосфорной кислотой на 40-60 %.

На фиг. 1 показан реактор для получения монооксида углерода из муравьиной кислоты, вид спереди в разрезе.

На фиг. 2 показан реактор для получения монооксида углерода из муравьиной кислоты, вид спереди.

На фигурах обозначено: 1 - корпус, 2 - нижняя крышка, 3 - верхняя крышка, 4 - рубашка, 5 - штуцеры подачи теплоносителя, 6 - штуцеры вывода теплоносителя.

Осуществление изобретения

Реактор для получения монооксида углерода из муравьиной кислоты содержит корпус, выполненный цилиндрической, вертикально ориентированной, формой и состоит из, по крайней мере, двух цилиндрических царг 1 (см. фиг. 1), смонтированных своими торцами одна на другой.

Снизу и сверху корпус закрыт соответственно нижней 2 и верхней 3 крышками, смонтированных разъемным соединением.

В нижней крышке 2 реактора выполнено отверстие для подачи в реактор муравьиной кислоты.

В верхней крышке 3 реактора выполнено отверстие для вывода из реактора продуктов реакции.

Реактор снабжен внутренним датчиком температуры (на фигурах не показан).

Снаружи каждая из царг 1 реактора заключены в герметичную рубашку 4, выполненную с возможностью циркуляции теплоносителя внутри рубашки 4 вокруг царг 1. Каждая из рубашек 4 оснащены штуцером подачи теплоносителя 6 и штуцером вывода теплоносителя 5 (см. фиг. 2), при этом упомянутые штуцеры 5, 6 смонтированы тангенциально, в противоположных сторонах относительно вертикальной оси симметрии и ориентированы навстречу друг другу относительно потока масла для создания закрученного потока теплоносителя вокруг корпуса реактора, при этом штуцеры подачи теплоносителя 5 смонтированы в нижних частях царг 1, а штуцеры вывода теплоносителя 6 смонтированы в верхних частях царг 1.

В качестве теплоносителя используют нагретое до температуры 180-230°С масло.

Снаружи рубашки 4 смонтирована теплоизоляция (на фигурах не показана). Теплоизоляцию выполняют из ваты минеральной, ваты базальтовой, муллитового картона. Снаружи теплоизоляционный слой закрыт защитной оболочкой, например, из нержавеющей стали.

Рубашка 4 выполнена из углеродистой стали до 5 мм толщиной. Рубашка 4 может быть снабжена продольными и/или поперечными ребрами жесткости, выполненными в виде металлических полос, смонтированными вдоль и/или, соответственно, поперек царг 1.

Внутренняя поверхность реактора и крышек 2, 3 покрыты эмалью.

Внутри корпус реактора заполнен насадкой из фторопластовых колец Рашига размером от 0,166до 0,25 диаметра реактора.

Кольца Рашига - разновидность насадок, применяемые в химической промышленности при проведении процессов абсорбции и ректификации и представляют собой полые тонкостенные цилиндры с высотой, равной диаметру. Кольца укладывают навалом.

Реактор для получения монооксида углерода из муравьиной кислоты заполняют на 40-60 % ортофосфорной кислотой H₃PO₄.

Через штуцеры подачи теплоносителя 5 в рубашки 4 царг 1 подают разогретый до 180-230°C теплоноситель и обеспечивают температуру внутри реактора в 170-180°C.

Через отверстие в нижней крышке 2подают в реактор муравьиную кислоту, а через отверстие в верхней крышке 3 осуществляют вывод продуктов реакции - монооксид углерода и пары воды.

Подачу теплоносителя в рубашку 4 и выпуск теплоносителя из рубашки 4 осуществляют через, соответственно, штуцеры подачи теплоносителя 5 и штуцеры вывода теплоносителя 6, расположенные тангенциально, ориентированы навстречу друг другу относительно потока масла на противоположных по высоте и диаметру точках для обеспечения закрученного потока теплоносителя в рубашке 4 для лучшей теплопередачи от теплоносителя к стенкам царг 1 Благодаря тому, что корпус реактора состоит из нескольких царг 1, каждая из которых заключена в свою рубашку 4, снабженную штуцерами подачи 5 и вывода 6 теплоносителя, обеспечивается равномерный нагрев реактора по высоте. Так как по высоте реактора происходит снижение температуре теплоносителя за счет теплоотдачи при выполнении по высоте корпуса одной рубашки по всей высоте градиент температуры по высоте увеличивается и по мере снижения температуры теплоносителя эффективность протекания реакции получения монооксида углерода снижается. Для компенсирования снижения температуры внутри реактора необходимо повышать температуру теплоносителя, что приводит к повышенному расходу энергоресурсов, а также усложнению контролю за протеканием реакции, так как наиболее эффективной температурой разложения муравьиной кислоты в присутствии катализатора является 170-180°C.

Выполнение насадки из фторопластовых колец Рашига размером от 0,166 до 0,25 диаметра реактора обеспечивает перемешивание реакционной массы, повышение поверхности контакта газовой фазы муравьиной кислоты с жидким катализатором, улучшение теплоотдачи от стенок реактора к реакционной массе.

При увеличении соотношения диаметров насадки и реактора пропускная способность колец увеличивается, но уменьшается поверхность контакта муравьиной кислоты с катализатором, а также ухудшается теплоотдача от стенок реактора к реакционной массе поэтому уменьшается степень конверсии муравьиной кислоты и, соответственно, производительность реактора.

При уменьшении соотношения диаметров насадки и реактора пропускная способность колец уменьшается, также ухудшаются условия теплообмена реакционной массы с внутренней стенкой реактора, поэтому падает температура внутри реактора и падает степень конверсии муравьиной кислоты, что опять же отрицательно влияет на производительность реактора.

В 2023 году автором изобретения было изготовлено несколько рабочих моделей реактора для получения монооксида углерода из муравьиной кислоты со следующими размерами: внутренний диаметр реактора - 200-300 мм, высота - 2800-3000 мм. В качестве теплоносителя использовалось масло с температурой 200°C. Были проведены эксперименты по получению монооксида углерода с помощью изготовленных реакторов в зависимости от соотношения размера насадки к диаметру реактора.

В таблице 1 приведены варианты заполнения реакторов насадкой из колец Рашига с различными диаметрами и степень конверсии муравьиной кислоты в разных реакторах при прочих равных условиях для каждого реактора. Скорость подачи муравьиной кислоты в реактор определялась пропорционально внутренней поверхности реактора: при диаметре 300 мм - 12 дм³/час, при диаметре 200 мм - 9 дм³/час, температура масла-теплоносителя поддерживалась постоянной 200°С. Замерялись температура в реакторе и степень конверсии муравьиной кислоты.

Таблица 1

Диаметр реактора, мм Диаметр насадки, мм Соотношение диаметра насадки к диаметру реактора Температура в реакторе, °С Степень конверсии муравьиной кислоты, % 200 25 0,15 162 89,6 200 40 0,166 179 99,4 200 50 0,25 176 98,8 200 80 0,4 157 82,2 300 40 0,13 164 88,4 300 50 0,166 181 99,3 300 60 0,2 180 99,7 300 80 0,27 169 91,1

Эксперименты показали наибольшую эффективность получения муравьиной кислоты при соотношениях диаметра насадки к диаметру реактора от 0,166 до 0,25.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к химическим реакторам. Изобретение касается реактора получения монооксида углерода из муравьиной кислоты, содержащего вертикальный цилиндрический закрытый с торцов корпус, заполненный насадкой в виде колец Рашига и ортофосфорной кислотой, при этом корпус выполнен составным из царг, смонтированных торцами друг к другу, каждая из царг заключена в рубашку, входные и выходные штуцеры каждой царги для подачи и отвода теплоносителя расположены тангенциально навстречу друг другу относительно потока масла в верхней и нижней точках рубашки, кольца Рашига насадки выполнены размером от 0,166 до 0,25 диаметра реактора. Технический результат - повышение степени конверсии муравьиной кислоты. 6 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 8 пр.

1. Реактор для получения монооксида углерода из муравьиной кислоты, содержащий вертикальный цилиндрический закрытый с торцов корпус с отверстиями для подачи жидкости и вывода продуктов реакции в этих торцах, заполненный насадкой в виде колец Рашига и ортофосфорной кислотой, отличающийся тем, что корпус выполнен составным из царг, смонтированных торцами друг к другу, где каждая из царг заключена в герметичную рубашку, выполненную с возможностью циркуляции теплоносителя внутри рубашки вокруг царги для поддержания внутри реактора температуры, необходимой для протекания реакции, при этом входные и выходные штуцеры каждой царги для подачи и отвода теплоносителя к рубашке расположены тангенциально навстречу друг другу относительно потока масла в верхней и нижней точках рубашки с целью создания кругового потока теплоносителя внутри рубашки для улучшения теплоотдачи, а кольца Рашига насадки выполнены размером от 0,166 до 0,25 диаметра реактора.

2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что отверстие для подачи жидкости выполнено с нижнего торца корпуса.

3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что отверстие для вывода продуктов реакции выполнено с верхнего торца корпуса.

4. Реактор по п.1, отличающийся тем, что насадка выполнена из фторопласта.

5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что снаружи рубашка теплоизолирована.

6. Реактор по п.1, отличающийся тем, что отношение высоты реакционной полости реактора к её диаметру равно 10-15.

7. Реактор по п.1, отличающийся тем, что реакционная полость реактора заполнена ортофосфорной кислотой на 40-60 %.