Способ хроматографического разделения галогензамещенных фенилметилбензоилпиразолина-5 Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

(Б) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛМЕТИЛВЕНЗОИЛПИРАЗОЛОНА-5

1

Изобретение относится к новому способу анализа органических соединений, в частности к области хроматографического анализа органических соединений - галогензамещенных фенилметилбензоилпиразолона - 5 (ФМБП-5).

Указанные галогензамещенные ФМБП-5 нашли широкое применение в аналитической химии как реагенты-комплексо- ,Q образователи при экстракции, биологически активные вещества в фармакохимии, гербициды и рострегулирующие вещества в сельском хозяйстве, исходные продукты для органического синтеза. ,5

Известен способ разделения ФМБП-5 методом электрохроматографии на бумаге с использованием в качестве электролита буферного раствора с рН , содержащего 2,8 пиридина и 5 щавеле-2о вой кислоты. Разделения ведут при напряжении ЦОО В и токе 20 мА.

Известен способ разделения ФМБП-5 на хроматографических пластинах Silufol UV 25 в среде петролейный эфир - диэтиловый эфир - уксусная кислота 2..

Целью изобретения является создание способа разделения галогензамещенных ФМБП-5, позволяющего с достаточной точностью разделять указанные соединения.

Поставленная цель достигается способом разделения галогензамещенных фенилметилбензоилпиразолона-5, заключающимся в растворении анализируемого вещества в хлороформе тонкослойном хроматографическом разделении его в смеси растворителей: метилэтилкетон и гексан, взятых в объемном соотношении 1:t-5, с последующей обработкой полученной хроматограммы УФ-светои или раствором И-диметиламинобензальдегида, или раствором хлорного железа.

Пример 1.На закрепленный слой силикагеля LL-. чз расстоянии 1,5 см от края пластинки наносят 0,01 мл раствора анализируемого обра ца в хлороформе. Хроматографируют во ходящим способом в системе метилэтилкетон - гексан (1:,) в течение 20 мин, причем фронт растворителя пр двигается на 1 см от линии старта. Параллельно с исследуемым образцом Хроматографируют на этой же пластинк эталонные растворы. После высушивани хроматограммы на воздухе реагенты об наруживают в-УФ-свете (25 нм ) в вид темных плтен на флуоресциирующем фон пластинки. Слой сорбента с пятном пе реносят в центрифужную пробирку, сус пендируют в 3 мл хлороформа. После центрифугирования жидкость фотомeтpиpyюt придлине волны 280 нм. Аналогично проводят холостой опыт с равным по площади количеством свободного сорбента (приблизительно с тем же значением Rjj) . Количественный расчет проводят путем сравнения элюата анализируемого вещества с элюатом стандарта. П р и. м е р 2. На закрепленный слой силикагеля на расстоянии 1,5 см от края пластинки наносят 0,01 мл раствора- анализируемого образца в хлороформе. Хроматографируют восходящим способом в системе метилэтилкетон-гексан (1:4) в течение 20 мин На этой же пластинке хроматографируют эталонные растворы. После высушивания хроматограмму обрабатывают 0, спиртовым раствором и-диметиламинобензальдегида. После нагревания до в течение 0,5 ч места хроматограммы, содержащие производные ФМБП-5, окрашиваются в желтый цвет. Сорбенты .с пятнами переносят в центрифужные пробирки, заливают 3 мл этанола, перемешивают и центрифугируют. Окрашенную жидкость фотометрируют при 480 нм и сравнивают с холостым опытом. Пример 3. На закрепленный слой силикагеля на расстоянии 1,5 см от края пластинки наносят 0,01 мл раствора анализируемого образца в хлороформе. Хроматографируют восходящим способом в системе метилэтилкетон-гексан (1:4) в течение 20 мин. На этой же пластинке хроматографируют эталонные растворы. После высушивания хроматограмму обрабатывают раствором РеСЦ с концентрацией 1 мг/мол в 0,1 HCi.Хроматографические зоны окрашиваются в коричневый цвет. Сорбенты с пятнами переносят в центрифужные пробирки, заливают 3 мл этанола, перемешивают и центрифугируют. Окрашенную жидкость фотометрируют при 460 нм и сравнивают с холостым опытом. Результаты анализа соединений пред лагаемым способом представлены в табл. 1. Оценка воспроизводимости результатов определения галогензамещенных ФМБП-5 в имитирующей смеси приведена в табл. 2. Таблица 1 ,

1-Фенил-3 метил-4-(4-хлорбензоил)-пиразолон-5

1 -Фенил-З-метил-5 («-хлорбензоил)-гидроксипиразол-5

1-Фенил-3 метил-4,(4-хлорбензоил)-гидроксипиразол-5

1-Фенил-З-метил-4-(4-бромбензоил)-пиразолон-3

1-фенил-З-метил-5(4-бромбензоил)-гидроксипиразол-51-Фенил-3 метил- -С -хлорбензоип)писазолон-5

1-Фенил 3 метил-5

-{+-хларбензоил) гидроксипиразол-5

1-фенил-3 метил-Ц, 5-Ди (-хлорбензоил)-гидроксипиразол-5

1-фенил-3 метил-4-( -бромбензоил) -пиразолон-5

1-Фенил-3 метил-5 («-бромбензоил) гидроксипиразол-5

1-Фенил-3 метил, (-бромбензоил)-гидроксипиразол-5

Продолжение табл. 1

Таблица 2

IOtO.110±0,15 10±0,20

lOtO.OelOtO.I10i:0,20

lOtO.IO iairO,2 10iO,25

lOirOJO 10i:0,20 10iO,20

10iO,50 lOtO.IO 10±0,35

10tO,15 10tO,15 1(0,30

Соединение

1-фенил-3 метилпираформула изобретения Способ хроматографического разделения галогензамещенных фенилметилбензоилпиразолона-5, отличающийся тем, что раствор анализируемого вещества растворяют в хлороформе и разделяют тонкослойной хроматографией в смеси растворителей: метилэтилкетон и гексан взятых в объ емном соотношении 1:t-5)C последующей обрабйткой полученной хроматогра мы ультрафиолетовым светом, или раствором VI -диметиламинобензальдегида, или раствором хлорного железа. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Акимова Т.Г., Теребенина А.В., Сянава Е.М., Йорданов Н., Борисов .Г, Тонкослойная хроматография и электрофорез в анализе бензоилзамещенных 1-фенил-Зметил-пиразолона-5. ЖАХ, 1980, 35, 8, с. 1561. 2.Там же.