3Ю где Поимеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с цианалкилсульфоиатом общей формулы NC-CHRg-OeOaAr (III) -чI ;.я. - где Rg имеет вышеуказанные знамения. й присутствии 1,3-Дикарбонильного сое динения или-его ацеталя юбщей форму R -CO-CHR,j-CORa, (IV) где R. и R имеют вышеуказанные значения, при 90-150 С, и целевой продукт выделяют в виде перхлората. Пример 1. Перхлорат 6-метилтио 8-фенилтиазоло(3,а)пиримидиния Смесь 2,73 г (10 ммоль) о -цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль) S-метилдитиокарбамата, 1,5 г (10 ммоль) 1,1,3,3-тетраэтоксипропана нагревают 5 мин при , добавляют 72%-ной хлорной кислоты, выпавший продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта. Выход 2,35 г (), .Топл. 211-212°С. Найдено, %-. CI 9,9; S 17,8„ CINiO Si Вычислено, %: 01 9,9; S 17,9. П р и м е р 2« Перхлорат 3-метил-6-метилтио-8-фенилтиазоло(3,4-а)пиримидиния. Смесь 2,73 г (Ю ммоль) ct -цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль S-метилдитиокарбамата, 1,6 г (10 ммол 2-метил-1,1,3,3-тетраэтоксипропана нагревают 10 мин при 90 С, добавляют 2 мл хлорной кислоты, выпавший продукт отфильтровывают и кристал лизуют из спирта с ДМФА (). Выход 2 г (56%), Тьпл, 219-220Со Найдено, %, С1 9,6; S 17,2. . Вычислено, %: С1 9,5; S 17,2. П р и м е р 3 Перхлорат 6-метилтио-3,8-дифенилтиазоло(3,4-а)пиримидинияСмесь 2,73 г (10 ммоль) о -цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль S-метилдитиокарбамата, 1,75 г (Юммоль 2-фенил-3 Оксиакролеина нагревают при 100°С 10 мин, добавляют 3 мл 72%-ной хлорной кислоты в 3 мл абс. спирта. Продукт растирают со спиртом, отфильтровывают и кристаллизуют из смеси спирт - ДМФА (3:1). Выход 2,5 г (60%) т,пл. С. вЗ Найдено, %: С) 8,15; S 1,6. . Вычислено, %: С1 8,2; S 14,7. П р и м е р . Перхлорат 2,4-диметил-6-метилтио-8-фенилтиазоло(3, ) пиримидиния. Смесь 2,73 г (10 ммоль)с -цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль) s-метилдитиокарбамата, 1,1 г (10 ммоль) ацетилацетона нагревают 10 мин при , добавляют 3 мл 72%-ной хлорной кислоты и 5 мл абс. спирта, продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта. Выход 2,28 г (60%), 221-222С. Найдено,%: С 9,3; S 16,8. Вычислено, %; С1 9,2; S 16,6. П р и м е р 5. Перхлорат -метил-6-метилтио-2,8-дифенилтиазоло( 3,а пиримидиния. Смесь 2,73 г (10 ммоль)о -цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль) S-метилдитиокарбамата, 2 г (12 ммоль) бензоилацетона нагревают 10 мин при 100 С, добавляют смесь 3 мл хлорной кислоты и 7 мл абсо спирта. Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта с ДМФА (4:1). Выход 2,12 г (501), т.пло 218-219С. Найдено, ,: С1 7,8; S 14,2. Вычислено, I: С1 7,9; S 14,3. П р и м е р 6. Перхлорат 6-метил тио-2,4,8-трифенилтиазоло(3,4-а)пиримидиния. Смесь 2,73 г (1.0 ммоль) cd-цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль) s-метилдитиокарбамата, 2,5 г (12 ммоль) дибензоилметаиа нагревают 30 мин при , добавляют 3 мл 7и-ной хлорной кислоты и 5 мл абс. спи рта о Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из смеси спирт - ДМФА (1:1). Выход 2,6 (50), т.пл. 232-233 С. Найдено, %: С1 7,0; S 12,7. oClfJ,04.S2 Вычислено, %: С 7,0; S 12,5. П р и м е р 7. Перхлорат 2,4,6-триметил-8-фенилтиазоло(3,4-а)пиримидиния.. Смесь 0,75 г (Ю ммоль) тиоацетамида, 2,73 (Ю ммоль) оС-Цианбензилбензолсульфоната, 1,1 г (10 ммоль) ацетилацетона нагревают при до начала бурной реакции (3-5 мин), добавляют 3 мл хлорной кислоты и 5 мл абс„ спирта. Продукт отфиль
Авторы
Даты
1983-03-15—Публикация
1981-07-29—Подача