Способ получения координационных соединений металла с ароматическим диазолом Советский патент 1983 года по МПК C07F15/06 

бенэ-2,1,3-тиа- или селенодиазолом в закрытом сосуде при 50-80 С. Продолжительность всего процесса более 25 ч LI. Недостатками этого способа является его длительность, обусловленная необходимостью получения безводной соли кобальта, а также сложность, которая состоит в том, что процесс необходимо проводит в абсолютно безводных условиях, так как наличие воды в реакционной системе отрицательно влияет на процесс синтеза. Целью изобретения является упроще ние и ускорение процесса. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения координационных соединений металла с аро матическим диазолом общей формулы(1 взаимодействием хлорида кобальта под вергают взаимодействию с бенз-2,1,3-тиа- или селенодиазолом при нагрева нии, взаимодействие проводят в водно среде при 20-70 С в присутствии 0,51,0 вес ацетата натрия, преимущест венно с последующим охлаждением реакционной массы, полученный осадок промывают водой и сушат при 100-150 С Продолжительность всего процесса не более 12 ч, П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 0,1 г СоС 2:6Н2.0 (0,00077 моль) и 0,25 г (0,0018 моль) С,НдМ2,5, растворяют в 50 мл 0,i4%-Horo (0,2 г, 0,0018 моль) водного раствора ацетата натрия м нагревают до 70°С. После 10 мин интенсивного перемешивания реакционную смесь выдерживают на холоде () в течение 30 мин. Выпавший осадок промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы 8 ч при . Получают 0,035 г (10%) дихлорида ди-(бенз-2,1,3-тиадиазола) кобальта. Найдено, : С 35,20, Н 1 ,50; N 14,5 Вычислено, : С 35,83; И 1,99; N П.Э. П р и м е р ы 2-12. Синтез проводят аналогично примеру 1. Условия синтеза соединений общей формулы (1 ) по примерам 1-12 приведены в таблице. П р и м е р 13. Смесь, состоящую из 0,25 г (0,0011. моль) СоС12бН О и |«014 0,62 г (0, моль) ,, растворяют в 50 мл 1%-ного водного раствора ацетата натрия и нагревают до 70 С. После 10 мин интенсивного перемешивания реакционную смесь выдерживают на холоде ( в течение 30 мин. Выпавший осадок промывают дистиллированной водой для удаления непрореагировавших реагентов. Осадок сушат при 100-150 С в течение 8-10 ч. Получают 0,69 г (90%) дихлорида ди(бенз-2,1,3-тиадиазола)кобЕальта, Пример 14/Смесь, состоящую из 0,30 г (0,0013 моль) СоОгбНгО и 0,75 г (0, моль) , растворяют в 50 мл 1Х-НОГО водного раствора ацетата натрия при . После интенсивного перемешивания В течение 10 мин реакционную смесь охлаждают при О С- Осадок отстаивают 1 ч , промывают дистиллированной водой и сушат при 100-150С в течение 8-10 ч. Получают 0,83 г (79%7, дихлорида ди(бенз-2,1,3-селенодиазола 7 кобал ь та . Найдено, %: С 28,65J Н 1 ,42,N 11,50(,)2,CoCl2. Вычислено, %: С 29,03; Н 1 ,62; , N11 ,29 Пример 15. Смесь, состоящую из 0,25 г (0,0011 моль) и 0,62 г (0, моль) , растворяют в 0,5%-ном водном растворе ацетата натрия и нагревают до 70С. После 10 мин интенсивного перемешивания реакционную смесь выдерживают на холоде (О С) в течение 30 мин, 6ыпавший осадок темно-оливкового цвета промывают дистиллированной водой и сушат при 100-150с в течение 8-10 ч. Выход целевого продукта 80%. П р и м е р 16. Синтез проводят аналогично примеру 14, но с той разницей, что ацетат натрия берут в концентрации 0,5% . Выход 79, П р и м е р 17. Синтез проводят аналогично примеру 13, но с той разницей, что нагревание осуществляют до 20С. Выход 80%, П р и м е р 18,- Синтез проводят аналогично примеру 14, с но с той ишь разницей, что нагревание осуествляют до 20 С. Выход 79%.

ыдеркиаапт иа xo ладе 1 ,0 ч.