Способ количественного определения @ -анизидина Советский патент 1985 года по МПК G01N30/90 

1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматогра фическому определению о-анизидина. Целью изобретения является повышение точности способа. Способ осуществляют следукхцим образом. Пример 1. Для постро€1ния калибровочного граЛ)ика хроматографическую бумагу иьшрегнируют 0,008 н раствором КМпО. Бумагу высушивают навоздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 10 про растворов с содержанием о-анизидина 9,0; 12,0; 15,0; 21,0 и 2Д,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации) . Хроматограмму опускают по линии погружения в 0,70 н.раствор серной кислоты, находящейся в хроматографической кювете. Подъем жидкой фа1ы способствует превращению пятна в пи (зону), высота которого пропорциональна концентрации о-анизидина в пробе (объем пробы 0,003 мл). По полученным данным, используя метод .наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах концентрация о-анизидина (мкг/проба) высота пиков .(мм). Данные для построения калибровоч ного графика представлены в табл. 1 Т а б л и: ц а 62 до метки водой (берут навеску 150,0 мг, концентрация анализируемого раствора 6 мг/мп). Хроматографическую бумагу инпрегнируют 0,012 н.раствором перманганата калия, высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью 0,003 мп наносят 3-5 проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика )пример 1). Хроматограмму подсушивают и опускают в 0,90 н.раствор серной кислоты до линии погружения. После подъема жидкой фазы Хроматограмму высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание о-анизидина в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. Результаты анализа представлены в табл. 2. Таблица 2

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0-АНИЗИДИНА путем ненесения раствора пробы анализируемого вещества на хроматографическую бумагу с последующей обработкой полученной хроматограммы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, хроматографическую бумагу предварительно обрабатывают 0,008-0,012 н.раствором перманганата калия и в качестве химического реагента используют 0,02-0,03 н.раствор серной кислоты. (Л

Пример 2. Для анализа промьшшенных образцов готовят раствор концентрацией о-анизидина 4-6 мг/мп Для этого навеску о-анизидина 100150 мг растворяют в 12 мп спирта в :Мер;юй колбе на 25 мл и доводят Пример 3. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 н.раствором перманганата калия, высушивают и выравнивают под прессом. На линию старта капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами для калибровочного графика. После хроматографирования в О,90н.растворе серной Кислоты бумагу высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание о-анизидина, которое составляет 18,01 мкг/проба.

311823864

Пример 4. Хроматографическу выравнивают под прессом и измеряют

бумагу импрегнируют 0,012н.раствором высоты пиков. По среднему значению

перманганата калия и подготавливаютрассчитывают содержание Ъ-анизидина

для анализа.в пробе, которое cocтaзля f

Капилляром наносят 3-5 проб анали- 518,03 мкг/проба.

зируемого раствора рядом с пробами. Предлагаемый способ отличается

предназначенными для построения ка-достаточной простотой, время определибровочного графика. После крома-ления составляет 10-15 мин, относитографирования в О,70н.растворе сер-тельная погрешность определения ной кислоты хроматограмму высушивают,ю 1,2% (в известном способе 20%)