Способ изготовления калибровочных образцов Советский патент 1983 года по МПК G01N1/44 G01N31/00 

о: со

а ж Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам изготовления калибровочных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа сплавов на основе магния и алюминия Известен способ приготовления к либровочных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, включающий составление шихты из исходных металлов (основы) и примеси, рас плавление ее во взвешенном состоянии в злектромагнитном поле в атмосфере инертного газа с последующей кристаллизацией расплава. Приготовленные образцы имеют форму таблеток диаметром 10 мм и вы, сотой 5-7 . Однако нагрев во взвешенном сос тоянии -дает темпера уру 1500-2500 а при такой температуре магний исп рится -полностью, позтому приготошить таким способом калибровочные образцы для анализа сплавов на основе магния невозможно. Кроме того, для изготовления мн гокомпонентных -калибровочных образцов, в которых должно быть 10-12 компонентов, концентрация некоторых из них составляет тысячные доли пр цента, каковыми являются сплавы алю миния и магния, необходимо отобрать навески чистых металлов в десятые доли грамма, что практически осущес ви-ть невозможно. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату изобретению является способ изготов ления калибровочных образцов для определения химического состава алю миниевых и магниевых сплавов, напри мер, рентгенофлуоресцентным методом, включающий составление шихты и чистых металлов и ее расплавление п слоем фЛюса со скоростью 2 град/мин при температуре 620°С (температура плавления) с последующей кристаллизацией расплава со скоростью 10 град/мин. Шихту каждой плавки отливают в слитки. Исследуют однородность сли ков. От однородных слитков отбирают стружку, по которой определяют их химический состав. Материал сли ков путем деформации превращают в прокат нужйОго профиля, прокат раз резают на образцы необходимого раз мера. Полученные образцы проверяют на однородность и согласованность при построении калибровочных график После этого образцы готовы для работы по анализу состава материалов 23 . Однако нагревание проводят согл но .известному способу с малой скоростью, Ч1-О ведет к изменению соста ва исходной шихты, так как выгорают магний и цинк, поэтому требуются дополнительные длительные операции . по определению химического состава, однородности и согласованности.Дня приготовления комплекта стандартных образцов затрачивают 2-3 года. Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления калибровочных образцов для определение химического состава алюминиевых и магниевых сплавов, например рентгенофлуоресцентным методом, включающему составление шихты и расплавление ее под слоем флюса с последующей кристаллизацией расплава, в качестве исходных компонентов шихты используют материалы известного химического сБЪтава/ расплавление шихты ведут при скорости нагрева 80-100 град/мин до температуры, в 1,3-1,4 раза превышающейтемпературу плавления спла:ва, а .кристаллизацию проводят со скоростью 10-11 тыс. град/мин. Шихту составляют из образцов известного химического,состава и .основного компонента сплава в интервале соотношений 1/4-1/0, что позволяет получить калибровочные образцы необходимого химического состава. Расплавление шихты со скоростью 80-100 град/мин ведут потому, что при скорости меньше 80 град/мин удлиняется время пребывания материала в печи, а это приведет к изменению состава исходной шихты, так как выгорают магний и цинк; увеличение скорости расплавления выше 100 град/мин может привести к загоранию расплавляемого материала. Температуру расплава доводят до 1,3-1,4 температуры плавления сплава дляповышения скорости расплавления, что также уменьшает время пребывания материала в печи и обеспечивает сохранение его химического состава. При температуре, меньшей 1,3 температуры плавления сплава, не будет обеспечен нижний предел скорости расплавления, а при температуре, большей 1,4 температуры плавления сплава, скорость будет больше 100 град/мин и может произойти загорание расплава. Кристаллизация расплава со .скоростью, меньшей 10 тыс град/мин, не обеспечивает получение слитка необходимой однородности, так как Появляется ликвация компонентов, а при скорости, большей 11 тыс. град/мин, СЛИТОК растресскивается. Пример 1. Готовят калибровочные об)азцы для сплава типа авиаль. Химический состав этого сплава приведен в табл. 1.

Сплав

Концентцация KOMnoHeHTOBj,%

МарМагнийганец

0,45г 0,15- . 0,5Авиаль 0,1-0,90-0,35 -1,2 -0,5

а) Составление шихты. Цпя приготовлкния образцов были выбраны стандартные материалы:

1) Стандартный образец (СО) . 1021(1 1 06-77 ПО:Государственному реестру мер и измерительных при боров СССР, раздел Стандартные образ1Мл). ЬбЬазец имеется в виде прутков дис№4етром 8 NW, длиной 100120 MM,i предназначен для спектрального анализа алюминиевых сплавов типа св. АК5.1

номер Сплав Концентрация компонентов,%

образца тт--тт-т-т-т-i

Медь Магний хМарга-; Желе- Крем- I Цинк Ни- Ти- ЦиркоI нец зо I НИИкель тан ний

1021 св.АКБ 0,25 1,06 0,67 0,55 2,01 0,37 0,10 0,16 0,17

127 Ал.тех. 0,14- - 0,05 0,083 0,033 0,150,15 0,18 1035 АД31 0,34 0,56 0,25 0,49 0,88 0,15 0,17 -

Материалы измельчают до размеров Зашихтовывают в соотношениях, по длине 30-50 мм и взвешивают.. представленных в табл. 3.

Номера СтандартныеСоотношениеКоличество, г

образ- образцыматериалов

1СО 10351/0 74

2СО №№ 1021и 1271/1По 68

3СО 10211/0 75

4СО № 1271/0 85

б) Расплавление.еемин,помещают обратно в печь.Скорость

Материалы образцов помещают врасплавления составила 80 град/мин,

железные тигли диаметром 60 и высо-Через 3 мин тигель вынимают, сливают

той 60 мм, выполненные в виде цилинд-флюс в свободный тигель, металл выра и усеченного конуса, диаметр дналивают в изложницу, состоящую из плос40 мм, толщина стенок 3 мм. Материалкой медной подставки с ручкой и попокрывают флюсом ВИ-2. ТигЛи По оче- 0ставленной на нее цилиндрической медре и помацают в муфельную печь, на-ной обечайки диаметром 38-, высотой

гретую до , что составляет 1,3630 и толщиной стенки 1,5 мм. температуры плавления. Через 8 мин j Через 5 с, как только поверхность

тигель вынимают из пучи, перемешива-грасплава переставала волноваться от

ют стальной пластинкой в течение 2 . 65легкого покачивания изложницы, изложТаблица 1

Цирконий.

ТиЦинк

Никель

Желетанзо

0,2 0,15

0,5

2)СО №1035 ( 1216 по указанному

реестру). Предназначен для спектрального анализа алюминиевых-сплавов.типаАД-31, Изготовлен в виде прутков диаметром 8 мм и длиной 100-120 мм;

3)СО № 127 ( 490-74 по реестру); Предназначен для спектрального анализа алюминия технического. Имеется.

в виде прутков диаметром 8 мм и длиной 100-120 мм.

Химический состав выбранных 1мате -. риалов известного состава приведен в табл. 2. .

, Т а б л и ц а 2 .

ТаблицаЗ

ницу помещают в воду комнатной температуры для кристаллизации.- Кристаллизация длилась 4,8 с, что соответствует скорости 10 тыс. град/мин.-Поеле остывания отливку вынимают из изложницы. Операцию повторяют с очередным шихтовым составом.

в результате переплавления и крисТсшлизаций шихтового материала, данные о котором приведены в табл. 3,были получены калибровочные образцы в виде цилиндров диаметром 35 и в сотой 25 мм. Химический состав -образцов приведен в табл. 4.

Таблица 4

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАДИБРО-, ВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ для определвния хикшческого состава алюминиевых и магниевых сплавов, например, рентгенофлурресцентным методом, включаихций со став лен)ае шихты и ее расплавление под слоем флюса споследующей крис-. таллизацией расплава о т л и ч аю ta и И с я тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, в качестве исходных компонентов ; 1аихты использ5пот материалы известного химического состава, расплавление шихты ведут при скорости нагрева 80-100 град/мин до температуры, в l,3-J.,4 раза превышающей температуру плавления сплава, а кристаллизацию проводят со скоростью 1011 тыс, град/мин..