Обычно При получении ртутногалоидиых ароматических соединений, содержащих ртуть, связанную с ядром, методом разложения двойных диазониевых солей в качестве восстановителя применяют порошкообразную медь.
Описываемый ниже способ состоит в том, что реакция разложения проводится в водной среде и с использованием только половины применявшегося ло известным способам количества меди. Кроме того, разложение двоимой соли диазония с двухлористой ртутью можно проводить в присутствии эквивалентного количества хлористой меди или иного галогенида меди.
Пример 1. 46,5 кг анилина вводят в смесь из 100 л соляной кислоты (уд. веса 1,17) и 300 кг льда. Смесь диазотируют 36 кг азотистонатриевой соли. Образовавшийся хлористый бензолдиазоний постепенно вводят в смесь из 136 кг двухлористой ртути, 99 кг хлористой меди в 100 л соляной кислоты (уд. веса 1,17) и 300 кг льда. Температура реакции не должна превышать 5°. Смесь размешивают около одного часа и выделившуюся хлористую фенилртуть отсасывают и промывают водой. Выход технически чистого продукта 76,7% от теоретического.
Пример 2. 53,5 кг паратолуидина вносят в смесь из 160 л бромистоводородной кислоты (уд. в. 1,377) и 300 кг льда и диазотируют 35 кг азотистонатриевой соли. Образовавшийся бромистый параметилбензолдиазоний постепенно вводят в смесь из 180 кг двубромистой ртути, 144 кг бромистой меди в 100 л бромистоводородной кислоты (уд. веса 1,377) и 300 кг льда. Температура реакции не должна превышать 10°. Выделившуюся бромистую паратолилртуть отсасывают и промывают водой. Выход технически чистого продукта 70% от теоретического.
Пример 3. 69,5 кг наранитроанилина вносят в ПО л соляной кислоты (уд. веса 1,17) и диазотируют 35 кг азотистонатриевой соли. Образовавшийся хлористый паранитробензолдиазоний при температуре не выше 5° постепенно вводят в смесь из 116 /сг двухлористой ртути, 99 кг Л 100848- хлористой меди в 100 л соляной кислоты (уд. веса 1,17) и 800 л этилового алкоголя. Далее -поступают, как в примере 2. Выход технически чистой хлористой паранптрофенилртути 43% от теоретического. Предмет изобретения Способ получения ртутногалоид-иых ароматических соедииений, со. держащих ртуть, связанную с ядром, путем разложения двойной соли галоидной ртз-ти с галоидным арилдиазонием, о т л и чающийся тем, что разложение двойной соли проводят в водной среде с применением в качестве восстановителя двух эквир.алентов галоидной соли одновалентной .меди.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 7-ПИПЕРИДИНОБУТИРОФЕНОНА | 1973 |
|
SU404243A1 |
Способ получения нафтохинолина | 1938 |
|
SU56208A1 |
Активные трисазокрасители или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов | 1976 |
|
SU654656A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА | 1967 |
|
SU203214A1 |
ФЛЮС ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПАЙКИ | 1991 |
|
RU2008159C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ И ОТДЕЛЕНИЯ РАДИЯ ОТ БАРИЯ | 1922 |
|
SU1117A1 |
Способ получения замещенных 3-(2/4-фенил-1-пиперазинил/-этил) индолинов или их солей или их четвертичных аммониевых солей | 1972 |
|
SU489322A3 |
Гербицидное средство | 1971 |
|
SU638238A3 |
Способ получения азокрасителей | 1937 |
|
SU53444A1 |
НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ ЭЛЕКТРОЛИЗ РАСПЛАВА КВАРЦА | 2006 |
|
RU2408533C2 |
Авторы
Даты
1955-01-01—Публикация
1947-08-23—Подача