Способ очистки от дибензила бетта-фенилэтилового спирта Советский патент 1955 года по МПК C07C33/22 C07C29/92 

Предметом изобретения является способ очистки от дибензила ---фенилэтилового опирта, получаемого взаимодействием этилена с бензолом в присутствии безводного хлористого алюминия путем перевода спирта в сложный эфир при действии кислотного реактора на спирт.

В сравнении с известными подобными способами предложенный способ дает возможность получать более чистый продукт с хорошими выходами. Достигается это тем, что в качестве кислс1тного реагента применяют щавелевую кислоту.

Ыиже приводится пример осуществления способа очистки от дибанзила | -фенилэтилавого спирта.

1. Этерификация. В колбу Клайзе-на емкостью 1 л загружают 156 г (1,238 моля) водной щавелевой кислоты и 400 г (1,636 моля) омыленного технического 3-фенилэтилового спирта, один раз перегнанного. Содержимое колбы медленно нагревают. Щавелевая кислота в «ачале плавится, а затем полностью растворяется в спирте. При температуре в .кубе 190° и в парах 100-105° начинается отгонка воды с небольщим количеством примесей. Всего воды отгоняется 86-90 мл.

После отгонки воды включают вакуум и при 20 мм остаточного давления отгоняют часть 3 -фенилэтилового спирта, его кислый щавелевый эфир и дибензил. Отгонку прекращают, когда температура в парах достигает 210-215°.

Головной фракцией отгоняется 92 г, вес кубового остатка составляет 372 г.

2. Омыление и вакуумразгонка. В колбу емкостью 2 л, снабженную мещалкой и термометром, заливают 700 мл воды, нагретой до 60°. Туда же вливают 372 г расплавленного оксалата |3-фвнилэтилового спирта. При перемешивании в течение 1 часа вливают 250 г 42%-ного раствора щелочи; при этом происходит быстрое омыление эфира и температура поднимается до 85-90°. По мере омыления эфира на поверхность жидкости всплывает фенилэтиловый спирт, а в колбе накапливается мелкий белый порошок оксалата «атрия. Перемешивание ведут при наружном охлаждении до 30°; оксалат отсасывают на воронке Бюхнера. Вес высущенного оксалата натрия составляет 135 г.

В делительной воронке отделяют 3 -фенилэтиловый спирт, промывают его несколько раз горячим солевым раствором или горячей водой, предварительно разбавив толуолом из расчета 1:1.

Вес сырого -промытого продукта (без толуола) 310 г.

Полученный р-фенилэтиловый спирт дважды подвергают ректификации. Выход перегнанного продукта составляет 232 г.

Предмет изобр.етения

Способ очистки от дибензила -фенилэтилового спирта, получаемого

взаимодействием этилена с бензолом в присутствии безводного хлористого алюминия путем перевода спирта в. сложный эфир при действии кислотного реагента на спирт, о т л и ч а югц и и с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве кислотного реагента применяют щавелевую кислоту.