Способ очистки гамма-ундекалактона от примесей сернистого характера Советский патент 1962 года по МПК C07D313/00 G01N21/78 

у-ундекалактон, получаемый из ундециленовой кислоты при воздействии 85%-ной серной кислоты, содержит примеси ундециленовой кпслоты, ее метиловый эфир, углеводороды и сернистые соединения, которые ухудшают его качества как прс дукта для изготовления фруктовых эссенций и парфюмерных изделий.

Известный способ очистки у-ундекалактона обработкой его карбонатом натрия, применяемый с целью нейтрализации остатков ундециленовой кислоты, а также и ректификация в вакууме не приводят к освобождению продукта от сернистых соединении.

Предлагаемый способ очистки .екалактона отличается применением дополнительной обработки его при нагревании свежеосаждеиным основным карбонатом меди, который полностью разрушает и связывает примеси сернистых соединений.

Пример. 100 г у-ундекалактона сырца (продукта локализации, перегнанного в вакууме) промывают 3-4 раза горячим раствором NagCOs до кислотного числа от О до 0,5 и затем горячей водой до светлых промывных вод. Затем 82 г нейтрального у-ундекалактона помещают в колбу с обратным холодильником и меп1алкой, прилипают 200 мл воды, всыпают 5 г CuSO4-51-120 и 3 г NaoCO;j. Полученную смесь нагревают до кипения при перемешивании и кипятят 45-50 мин.

Отсасывают па воронке Бюхнера коричневый осадок, отделяют у-ундекалактон от воды, промывают 2 раза горячей водой. Выход промытого у-ундекалактона 72 г. Дальнейшую очистку ведут путем отгонки метилового эфира ундециленовой кислоты и углеводородов с острым паром или перегонкой в вакууме из колбы Фаворского с насадкой.

№ 1ГЮ5П8- 2 -

При перегонке п вакууме до температуры 125° при 3-5 мм otraтомною дпнления отгоняется 11 г жидкости с эфирным числом 279; п .

Оспоппая фракция отгоняется при 130-133 D количестве 52 г с эфирным числом - 301; п 1,451.

Чистота полученного у-уидскалактона проверялась по эфирному числу, которое равно 304, что соответствует теоретически рассчитанному, а также элементарным анализом па углерод и подород. Il.iiUciio %: С 71.52; И 11.20. Бычнс.1ено %: С 71,73; И 10,86.

Анализ ira медь по Фанглю показал отсутствие следоц меди. Органолептнческоо псследопаппе образца -ундекалактона, очищенного по предлагаемому способу показало, что он имеет свежий фруктовый запах, более чист, чем образец, полученный в заводских условиях по известному способу.

Предметнзобретення,.

. - t k

Способ очистки уундекалактона от уидециленоаой кислоты п при- . месей сернистого характера путем обработки его карбонатом натрия, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта, укдекалактон дополнительно обрабатывают при нагревании свежеосажденным основным карбонатом меди. .