Способ обработки изделий из кварцевого стекла Советский патент 1983 года по МПК C03C17/25 

со

IND Изобретение относится к.обработк поверхности стекла, осаждением из жидкой фазы и может быть использова в полупроводниковой и стекольной промышленности. Известен способ обработки издели из кварцевого стекла путем нанесени покрытия из мелкокристаллического, кристобалита fl. , Однако такое покрытие может рабо тать только при постоянной температуре, так как из-за различия ТКЛР ;кристобалита и кварцевого стекла оно разрушается при изменении темпе ратуры. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки изделий из стекла путем нанесения покрытия фосфатов металло III-VII групп и термообработки . Указанный способ характеризуется недостаточно высокой термостойкостью (количество выдерживаемых теплосмен 5-6). Целью изобретения является увеличение термостойкости. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработки изделий из кварцевого стекла путем нанесения покрытия фосфата металла и термообработки, покрытие наносят из смеси двуокиси циркония и ортофосфорной кислоты в соотношении 1:j,5 - 1:3, а термообработку осуществляют при 800-1100°С. Сущность изобретения заключается в том, .что на поверхность изделия из кварцевого стекла наносят кристаллический слой, в качестве которого используют двуокись циркрния и ортофос форную кислоту в соотношении 1:1,5 1:3. Реактивы тщательно перемешивают, наносят на трубку из кварцевого стек ла и подвергают термообработке при 800 - 1100 С 10 мин. В результате на поверхности трубки образуется кристаллический слой, состоя-.. щий из безводных фосфатов циркония, преимущественно из пирофосфата циркония (2rP2O-jK обладающего ТКЛР, ., близким к кварцевому стеклу (5-10 g Способ осуществляется следующим образом. Подготовка шликера. Просеивают двуокись циркония марки Х4 через сито 10000 отв/см,засыпают в емкость с мешалкой или в химический стакан и небольшими порциями при перемешивании добавляют ортофосфорную кислоту до достижения соотношения порядка 1:2 (соотношение мольное. используют 85% НзРОц. марки Х4. Перемешивание продолжают до получения однородной массы. Подготовка поверхности изделий. Поверхность изделий из кварцевого стекла тщательно обезжиривают техническим спиртом. В случае высокой загрязненности поверхности изделие травят 20 мин в 20%-ной плавиковой кислоте, промывают дистиллированной водой и протирают спиртом. Нанесение покрытия. Приготовленный шликер наносят на изделие при помощи пульверизатора или кистью так, чтобы обеспечить равномерный слой толщиной 0,05-0,3 мм. Подготовленное таким образом изделие уста.навливают в печь и поднимают температуру до 800-1100 С. Скорость подъема температуры 400°С в час, выдержка при максимальной температуре 10 мин. По приведенной технологии наносят покрытия на плоские образцы из кварцевого стекла марки КВ045 мм и испытывают на термостойкость по ГОСТ 22293-76. При этом изменяют соотношения компонентов и максимальной температуры обжига,. я определения термической устойчивости изделия промывают в этиловом спирте (гост 6314-57), затем 15 мин нагревают в муфельной печи при и быстро погружают на 5 мин в воду с температурой 20°С. Образцы выдерживают 13-17 теплосмен без растрескивания и отслаивания покрытия.. В таблице приведена термостойкость изделий из кварцевого стекла с покрытием

16 17 17

14 14 14

13 13 14

15 15 16

3 1010032

Для удобства пользования в скоб-фата циркония при этой температуре

ках приведены количества мл 85%уже сформирована и в интервале 800HjPO. На 10 ч 2гО2. Из приведенной1100°С изменяется незначительно. Петаблицы видно, что обжиг уже прирегрев свьпие 1100°С нецелесооб- ,

800°С придает достаточную термостой-разен, так как структура йе

кость изделию. Рентгенофазовьлй и5 изменяется, а повышение темпедифференциально-термический анализыратуры приводит к перерасходу

показывают, что структура пирофос-энергии.