Термостойкое покрытие для кварцевого стекла Советский патент 1983 года по МПК C03C17/25 

00

00 00 Изобретение относится к составам покрытий для получения стеклокерамических материалов, предназначенных для осуществления высокотемлературных процессов в химической, полупроводниковой и .металлургической промшшеннрсти. Известен способ упрочнения кварцевого стекла путем нанесения сдоя безводных фосфатов циркония из раствора двуокис циркония в фосфорной кислоте при соотношении от 1;1,5 до 1:3 при 800-1100с tl. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения огнеупорного слоя на неорганической подложке в котором в качестве огнеупорного покрытия могут быть использованы нитрид-циркония, фосфорная кислота и растворитель (вода и этанол) .21. В результате реакции между ними образуется цирконий-фосфорное покры/тие. Недостатком известных покрытий является довольно низкий срок службы покрытия, так как для. создания тонкого равномерного подсрытия необходдамо, чтобы исходный состав был достаточно, жидкий. Для этого требуется вводить большие количества растворителя.. Введение больши: количеств растворителя существенно увеличивает сроки термообработки изделий, а так/ гЧ/ Т/ТЛ f -FT т« же такце жидкие составы создают практически непреодоликме трудности при нанесении их на негоризонтальные поверхности. Так, в случае найесения подобных покрытий на поверхность тру из кварцевого стекла, покрытие стекает и собирается в капли, а при достаточно интенсивном обжиге вспучива ется и растрескивается. .Создание тонких равномерных слоев позволяет увеличить срок службы покр тий за счет того, что тонкие равномерные слои обладают гораздо меньшими напряжениями и более высокой проч ностью. Цель изобретения - увеличение ср ка службы покрытия за счет разработ ки такого состава, который обеспечивал бы при покрытии им тонкий рав номерный слой на поверхности издели из кварцевого стёкла, обладал бы ми нимальной вязкостью и обеспечивал бы предварительное твердение покрытия. Поставленная цель достигается те что термостойкое покрытие для кварцевого стекла, включающее ортофосфо ную кислоту, этанол и цирконийсодер жащий компонент, дополнительно содержит 4-диметиламино-2,2-дифвнилва леронитрил, а в качестве цирконийсодержащего компонента - циркон при следующем соотношении компонентов, мае.%; Ортофосфорная кислота 19-35, Этанол1,5-5 Шркон63-73 4-Диметиламино-2,2дифенилвалеронитрил0,5-3 Применение ПАВ позволяет существенно снизить количество растворителя, необходимого для достижения нужной вязкости состава, также предотвращает стекание и собирание в к.апли покрытия за счет склеивакмдего действия 4-диметиламина-2,2-дифенилвалероиитрила. В табл. 1 приведены конкретные составы покрытий и ихсвойства. Технология приготовления шликера для нанесения пок илтия следующая. Подготовка шликера. Обогащают, сушат и просеивают природный минерал циркон (ZrSiO), отсев производится через сито 10000 отв/см2, и засыпают в емкость с мешалкой и небольшими порциями при перемешивании добавляют 85-процентную ортофосфорную кислоту марки ХЧ (соотнетаения указаны в таблице). Подготавливают навеску 4-диметиламино-2,2-дифенилвалеронитрила и растворяют ее в этаноле (96%) при комнатноЯ температуре. Подготовленные растсмешивают непосредственно перед „., покрытия 2Подготовка ВерХНОСТИ ПС5КРЫТИЯ. Изделие Л кварцевого стекла травят 30 мин в 20% плавиковой кислоте, промывают дистиллированной водой и „ро ирают спиртом, нанесение покрытия осуществляют следующим образом. - Изделие, например контейнер, выполненный в виде труб ф 100 мм и длиной 1750 мм устанавливают в печь и подогревают до температуры порядка . Причем используют-конструкцию, в которой небольшая силитовая печь перемещается вдоль трубы, а за ней на расстоянии 100-200 мм следует пульверизатор. На нагретую поверхность пульверизатором при давлении 2-4 ат наносят шликер на отрезок трубы длиной 1 м. Затем поднимают температуру в печи до и перемещают ее в обратном направлении со скоростью 1-2 см/мин для завершения формирования кристаллического покрытия. Ниже приведены свойства предлагаемого покрытия. Вязкость исходного шликера находится в пределах 0,2-0,9 кг/мс (т.е. состав 1 имеет вязкость 0,2 кг/м с; состав 2 - п 0,8; состав 3 - п 0,5; состав 4 - п « 0,8-0,9 кг/м с). Время предварительного схватывания при нанесении на подогретую до 200 С подложку составляет 10-:JO с. Время отвердевания зависит от режима термообработки, который.

в свою очередь, зависит от размеров и геометрии изделий. Так, для окончательного формирования покрытия на участке трубы 9 100 мм и длиной 1 м требуется 2ч;- для малых образцов при наличии мощного обжигового агрегата время окончательного формирова ния может быть сокращено до 1 ч.

Срок службы составит 1200 ч в переменных тепловых режимах.

Покрытие устойчиво к действию холодшлх кислот (за исключением плавиковой) и щелочей.

Прочность материала покрытия при сжатии составит 90-120 кг/см.

Состав 1 наносят на наружную поверхность кварцевых труб диаметром 80 мм, длиной 1 м методом пульверизации. После термообработки получают

покрытия толщиной 0,1 и 0,2 мм COOT-ветственно. Раэнотолщинность обоих образцов не превышает 20%. Каплеобразований и растрескиваний не было обнаружено. Составы 1-3 наносят на пластины размером 60x60 мм. Каплеобразований и растрескиваний также не обнаружено. Все составы, нанесенные на пластишл размером 60X60 мм, проверяют на термическую устойчивость

по ГОСТ 222 93-76. Покрытия, изготов ленные по составу 1, выдерживают по 17 теплосмен (1100°С - 20°С), покрытия, изготовленные по составам 2 и 3, выдерживают в среднем по 16 теплосмец в то время как менее однородные покрытия, изготовленные по составу 4, который по содержанию основных компонентов соответствует составу 1, ,но без ПАВ и с большим количеством 0 растворителя выдериотвают только 13 теплосмен.

Применение предлагаемого состава позволит создавать тонкие равномерные покрытия, характеризующиеся пониженными термическими напряжениями, что приводит к увеличению срока службы покрытий, а следовательно, и изделий в целом в среднем на 20%.

Эконсвдаческий эффект составит 30 руб/кг. При использовании покрытий на кварцевых трубах с годовым выпуском 20 т/год эффект составит 600 ТТЫТ руб/год.

Кроме toro, применение состава позволяет отказаться от жестких требований к технологии нанесения покрытий и повышает выход годных изделий в среднем на 20%.

ТЕРМОСТОЙКОЕ ПОКРЫТИЕ ДЛЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА, включающее ортофосфорную кислоту, этанол и цирконийсодержащий компонент, отличающееся тем, что, с целью увеличения срока службы покрытия, одно дополнительно содержит 4-диметилё1Мино-2,2-дифенилвалеронитрил, а в качестве цирконийсодержащего компонента - циркон при следующем соотношении компонентов, мае.%: Ортофосфорная кислота 19-35 Этанол1,5-5 Циркон63-73 4-Диметиламино-2,2дифенилвалеронитрил 0,5-3 9

(96%)

()2С{СМ)СН2СН{СН5)Н(СНз)2 Срок службы

3 1,5 5 15 2 0,5 3 17 16 16 13