Способ получения ацетпарафенилендиамина Советский патент 1983 года по МПК C07C103/127 C07C87/58 C07C93/14 

СП

Од

. 10

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетпарафенилендиамина - полупро/:(укта для краемтелеио

Известен способ получения ацетпарафеНИЛендиамина взаимодействием солянокислой соли -с)енилендиа( с эквимолярным количеством уксусного ангидрида при Ю-15°С и величине рН Г,5-3,5 Г.

Heдocтatкaми способа являются низкий выход (86) и низкое качество целевого продукта.

Известен также способ получения ацетпарафенилендиамина восстановлением П-нитроацетанилида железной стружкой в присутствии уксусной ки слоты при кипячении. Железо осаждают добавлением соды и небольшого количества сернистого аммония. Раствор отделяют от шлама, выпариЕ)ают до определенного объема и охлаждают. Кристаллы ацетпарафенилендиамина отфильтровывают L2J,.

достаток данного процесса сложность техналогии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения ацетпарафенилендиамина восстановлением П-нитроацетанилида железно стружкой в присутствии соляной кислоты и ; лористого аммония при 86-98 С в течение 6 ч с последующим очистным фильтрованием железного шлама, выделением целевого проду та, добавлением поваренной соли и фильтрованием при 20°С фильтрат направляют на биохимочист.ку З.

Недостатками данного способа являются сравнительно низкий выход продукта (87%), содержание основного пр дукта составляет 701, большой расход поваренной соли ((,2 т/т) и образование 18j5 м/т сточных вод, загрязненных хлоридом натрия (201) и целевым продуктом (0,61).

Цель изобретения - повышение выхода и утилизации промышленных отходов

Цель достигается предлагаемым способом, npH4et.i процесс восстановления ведут в присутствии фильтрата со стадии ф ильтрования готового продукта, содержащего 3-6% хлорида натрия, 1-3 сульфата натрия.

Отличительной особенностью способа является то, что процесс восстановления еедут в присутствии фильтрата со стадии фильтрования готового

056 ..2

продукта содержащего j-b хлорида натрия, 1-3% сульфата натрия и 1-3% aцeтnapaфeнилeндиa 4 нa.

Способ осущестапяют следующим об5 разом.

В реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают часть фильтрата со стадии фильтрования готового продукта данного про0 изводства (обратный фильтрат) железную стружку, соляную кислоту. Содержимое нагревают до кипения и при 9б-98с загружают пасту п-нитроацетанилидао Массу выдерживают до полного

5 восстановления нитропродукте и обрабатывают активированным углем. Реакционную массу разбавляют оставшейся частью обратного фильтрата и обрабатывают кальцинированной содой до сла0 бощелочной среды для осаждения железа. Шлам отфильтровывают и промывают обратным фильтратом, В раствор добавляют бисульфит натрия и охлаждают до 20 С. Осадок ацетпарафенилендиами5 на отфильтровывают, полученный фильтрат направляют На стадию восстановления.

Снижение содержания в фильтрате хлорида натрия ниже 3% сульфата натQ рия ниже и ацетпарафенилендиамина ниже Ц, а также повышение хлорида натрия выше 6, сульфата натрия выше 3-0, ацетпарафенилендиамина выше 3% приводит к ухудшению качества продукта и снижению выхода целевого продукта.

Пример 1. 6 реактор емкостью 500 млJ снабженный с обратным холодильником, мешалкой и термометром; загружают 84,2 г (80 .мл) обратного фильтрата, содержащего 3 NaCl , 3 , 3 ацетпарафенилендиамина, железную стружку 32,78 г, соляную кислоту 5,37 г.Содержимое нагревают до кипения и при Эб-ЗЗ С в течение 4 ч загружают пасту П-нитроацетанилида (). Массу выдерживают до полного восстановления нитропродукта и обрабатывают активированным углем (1,26 г). Реакционную массу разбавляют оставшейся частью обратного фильтрата (226 .мл) и обрабатывают кальцинированной содой до слабо-щелочной среды для осаждения железа. Шлам

отфильтровывают и про.мывают обратным фильтратом. В фильтрат добавляют 5 мл раствора биосульфата натрия и охлаждают до . Осадок ацет

310

парафенилендиамина отфильтровывают | фильтрат направляют на стадию восстановления. Выход ацетпарафенилендиамина 9б,5, содержание основного вещества в пасте 75% (по ТУ 614-1010-7 не менее 70%).

П р и м е р 2. Опыт проводят также, как и в примере 1. Обратный фильтрат содержит 6 NaCl; 1% Naj-SQj и 1 ацетпарафенилендиамина. Выход продукта содержание основного вещества 76%.

П р и м е р 3. Опыт проводят также, как и в примере 1, Фильтрат содержит 4,5 NaGI; 2% . и 2% ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 96%, содержание основного веи,ества 77%.

Приме р 4. Сравнительный опыт проводят также, как и в примере 1.

100564

Обратный фильтрат содержит-7% NaCl; 4% и 0,5% ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 9б,5%. Содержание основного вещества в готовом 5 продукте 68% (по ТУ 6-1 -1010-7 не ниже 70%).

П р и м е р 5. Сравнительный опыт проводят также, как и в примере 1. 10 Обратный фильтрат содержит 2% хлорида натрия; 0,5% сульфата натрия и 4% ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 90%, Содержание основного вещества 77%. .

Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет увеличить выход продукта с 87 ДО 96, утилизировать сточные воды и исключить, расход поваренной соли.

СПОСйВ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТПАРАФЕН ИЛЕНДИАМИНА путем восстаноапения п-нитроацетанилида железной стружкой в солянокислой среде при 86-98 С с последующим очистным фильтрованием и выделением целевого продукта, о тли чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и утилизации промышленных от-; ходов, процесс восстановления ведут в присутствии фильтрата со стадии фильтрования готового продукта, содержащего вес.%: 3-6 хлорида натрия; 1-3 сульфата натрия и 1-3 ацетпарафенилендиамина. (Л