Способ получения эфиров -аланина Советский патент 1977 года по МПК C07C101/08 

Найдено, 7о: С 33,81; Н 7,26, N 10,18.

Вычислено, %: С 34,01; Н 7,22; N 10,12.

Пример 2. Получение этилового эфира а-аланина из нитрила а-аланина.

К смеси 85 г (1 моль) ацетонциангидрина, 88 г (2 моль) ацетальдегида при 0°С прибавляют 5 г аиионита АВ 17/8 в ОН--форме и затем выдерживают 3 ч при 20°С при перемешивании. Избыток ацетальдегида отгоняют при 40°С. Полученный циаигидрин ацетальдегида без дополнительной очистки приливают в 800 мл этанола, содержащего 20 г (1,5 моль) аммиака. Реакционную смесь выдерживают 4 ч при 40°С и прибавляют 500 мл этанола, содержащего 91,2 г хлористого водорода. (В случае использования водного раствора аммиака и соляной кислоты необходимо проводить азеотропную отгонку воды с толуолом). Реакционный раствор кипятят 3 ч с обратным холодильником, отфильтровывают хлористый аммоний и спирт отгоняют в вакууме. Остаток кристаллизуют при растирании с эфиром.

Получают 104 г (50%, считая на циаигидрин)

с т. пл. 69-72°С.

Найдено, %: С 39,51; Н 7,34; N 8,83 Вычислено, %: С 39,08; Н 7,81; N 9,12.

Формула изобретения

Способ получения эфиров а-аланина с применением реакции этерификации в присутствии кислотных катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, этерификации подвергают нитрил N-формил-а-аланина или нитрил а-аланина.

Нсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Шредер Э, Любке К- Пептиды. М., «Мир, 1967, т. 1, с. 88.

2.Синтезы органических препаратов. Сб. 1, М., «Иностранная литература, 1949, с. 20.