i Изобретение .относится к усовершенствованному способу получения 1,-Л аланина, 1который, может использоваться в синтезе 4-метил-5-алкоксилоксазолов, являющихся полупродуктами в производстве пиридоксина (витамина BQ). Известен способ получения d,t- -аланина взаимодействием ацетальдегида с цианистым калием или натрием или со смесью цианистого натрия и хлористого аммония с последующим аминированием аммиаком и i Гидролизом аминонитрила. |сНз1:НО -CN он ---СНзСН -CN Однако при этом способе происходит ис-i I пользование солей синильной кислоты, пред, вставляющих собой сильные яды. С целью упрощения процесса в качестве цианирующёго агента используют ацетонциангидрий и процесс ведут в присутствии Каталитических количеств третичного амина, при этом выход целевого продукта дости;гает 73%, считая на ацетонциангидрин. I Способ получения ,А., - аланина осу,ществляют по следующей схеме; СЯзСН -CN ° он СНзСНСООН .тученный нитрил Л -амянопропионовой кислоты гидролизугот серной кислотой. (i,t-rt«. Алании выпеляют после обработки реакцио ной массы гидроокисью калышя. П р и м е р. К смеси 32 г (О,38 моль) ацетоиииангидрнна и 0,5 г триэтаноламина, охлажденной до О-5 С, прибавлтот 47 г (l,O6 моль) ацетальдегида. Реакционную массу выдерживают при перемешивании 1 чАс и удаляют избыток апетальдегида. Остаток охлаждают до и в течение 10 мин прибавляют к нему 26 мл 25%-ного аммиака, после чего перемешивают 2 час при 4348 С. Затем к реакционной массе прилива |ют раствор 8О г серной кислоты ,( в 80 мл воды и нагревают 3 час при 105110 С. Реакционную массу охлаждают до 20-25°С, разбавлякуг вдвое водой и обренбатывают суспензией гидроокиси кальция в воде (45 г окиси кальция в 2ОО мл воды). Сульфат калышя отфильтровывают. К филь-прату, упаренному до 1/2О первоначального объема, при перемешивании прибавляют 150 мл изопропилового спирта, смесь до водят до кипения и охл§ждакуг до 0-5 °С. i,l-(f -: Аланин отфильтровывают и вы- сушивают.. Получают 24.3 г а,Г-оС- а.-1пнина (73%). D результате титрования определяют содержание основного вешества - 96-97%. Согласно колориметрическому определению акгеногруппы с помощью иингидрина содержание основного вещества составляет 99,4%. Найдено. %: С 40,53; Н 7,85; N15,67. СзН7О2М. Вычислено, %: С 4О,44; Н 7,92; N15,72. Формула изобретения Способ, получения О - rf -аланина взавмодействием ацетальдегида с пианирующимО агентом с последующим аминированием аммиаком я гидролизом аминонитрила, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве цианирукшд- го агента используют ацетонциан дрин я щюцесс ведут в присутствии каталитических количеств третичного амина.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ТЕХНИЧЕСКАЯ Б'ЛБЛЯОТЕНА | 1970 |
|
SU282175A1 |
Способ получения -аминофенилуксусной кислоты | 1978 |
|
SU739066A1 |
Способ получения производных аденина или их оптических изомеров | 1976 |
|
SU684036A1 |
Способ получения производных (аминофенил)-алифатических карбоновых кислот или их солей или -окисей | 1970 |
|
SU500749A3 |
Способ получения соединений эстрана | 1971 |
|
SU482041A3 |
Способ получения @ -аминоамидов | 1979 |
|
SU1220568A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(1-АМИНОЭТИЛ)АДАМАНТАНА ГИДРОХЛОРИДА | 1997 |
|
RU2118313C1 |
Способ получения производных изотиазола | 1972 |
|
SU461504A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА | 1973 |
|
SU382283A1 |
Способ получения полиамфолита | 1976 |
|
SU653268A1 |
Авторы
Даты
1976-04-05—Публикация
1973-07-04—Подача