2-Метил-1,3-диоксоланилперацетат-2 в качестве инициатора полимеризации стирола Советский патент 1983 года по МПК C07D317/34 C08K5/1565 

Описание патента на изобретение SU1011648A1

а х Изобретение относится к новому химическому соединению конкретно к 2-метил-1,3 Диоксоланилперацетату-2, который может быть использован как инициатор полимеризации стирола. Известен трет-бутилперацетдт, который используется в качестве инициатора полимеризации стирола 1. . Однако применение трет-бутилперац тата в качестве инициатора полимеризации стирола не дает высоких скоростей реакции. Так константа скорос ти реакции инициирования трет-бутилперацетатом при 85°С равна Kk.ir 1.5MO-6c-i Цель изобретения - повышение константы скорости инициирования. Цель достигается химической,струк турой, описываемой формулой -0-1 Соединение формулы С ) получают ацилированием 2-гидроперокси-2-метил-1,3 диоксолана ангидридом уксусной кислоты при 15-30°С с последующим удалением уксусной кислоты в вакууме. Исходный 2-гидроперокси-2-метил-1,3 диоксолан получают жидкофазным окислением кислородом 2 метил-1,3 дисжсолана при 50-60°С с добавкой -2% 2-гидроперокси-2-метил-1,3 диоксолана в качестве инициатора. Оксидат, содержащий 10-15 гидро пероксида, концентрируют под неглубо ким вакуумом до нужной концентрации 2.. Пример 1 . В колбу, снабжен- ную капилляром для барботажа, соединенную через охлаждаемую ловушку с в доструным вакуумным насосом, помещают 100 г (.96 мл ) оксидата 2-метил-1,3 диоксолана с 0%-ным содержание 2-гидроперокси-2-метил-1,3 диоксолан Со,33 моля или 0 г) и 0,33 моля (33,7 г или 31,1 мл ) ангидрида уксус ной кислоты. Концентрации: 2-гидроперокси-2-метил-1,3 диоксолана 2,60 моль/л, уксусного ангидрида 2,60 моль/л. Сразу же после сливания реагентов при 25°С при давлении 2,9« в течение 1-2-4 отгоняют в ловушку неокисленный 2-метил-1,3 -диоксолан и уксусную кислоту, образ ющуюся в результате реакций. Получают 60 г 2-метил-1,3-ДИОксоланилперацетата-2 с концентрацией 90, 10 составляет моноацетат этиленгликоля,- образующийся при окислении 2-метил-1,3 диоксолана параллельно с гидропероксидом. Выход перацетата в расчете на взятый гидропероксид составляет 95. В ИК-спектре раствора в хлорофрме, содержащего 0,2 моль/л 2-метил-1,3 Диоксоланилперацетата-2 , имеется полоса поглощения п0и 855 которая отнесена к валентным колебаниям связи перэфира, и полоса поглощения карбонильной группы перэфира при 1798 см-1 В ПМР-спетре 20 раствора перэфира в дейтеррхлороформе имеются сигналы протоноб группы -ОН 3 О 5 м.д.), протонов группы .-0-С-СН (2,1 м.д.) и протонов -СН2-СН2- (3,8-,3 м„д.; . П р и м е р 2. Аналогично примеру 1„ Температура опыта 15°С. Выход, считая на взятый гидропероксид 96. Пример 3. Аналогично примеру 1 . Температура опыта 1 . Выход перэфира от взятого гидропероксида 93. Время опыта 3 ч. Пример . Аналогично примеру 1 о Температура опыта . Ъыход перэфера-.от взятого,гидропероксида 95°. Пример 5. Аналогично ру 1. Темпеоатуоа опыта 0®С. Выход перэфира от взятого гидропероксида 90%. Пример 6, Аналогично примеру 1 о Количество вводимого уксусного ангидрида О,ijSS моля (50,5 г). Гидропероксид и ангидрид взяты в мольном отношении 1:1,5. Выход перэфира в пересчете на взятый гидропрроксид Э6%, Пример 7. Аналогично примеру 1, Количество вводимого уксусного ангидрида 0,66 моля (67, г). Гидроперокбид и ангидрид взяты в мольном отношении 1:2. Выход перэфира от взятого гидропероксида 95. П (5 и м е р В. Аналогично примеру 1. Количество вводимого уксусного ангидрида 0,22 моля (22,4 г). МолярНое отношение гидропероксид : уксусный ангидрид 1,5 : 1. Выход, считая на взятый гидропероксид, 65. Пример 9. Аналогично примеру 1. Количество вводимого оксидата 79 г с 50%-ным содержанием гидроероксида (0,33 моля). Выход перэфира от взятого гидропероксида 96.

Похожие патенты SU1011648A1

название год авторы номер документа
Ди-1,3-диоксолан-2-илпероксид в качестве инициатора радикальной полимеризации виниловых соединений 1982
  • Курамшин Энс Мубаракович
  • Гумерова Венера Камильевна
  • Узикова Вера Николаевна
  • Злотский Семен Соломонович
  • Рахманкулов Дилюс Лутфуллич
SU1068436A1
2-Гидроперокси-1,3-диоксолан в качестве инициатора полимеризации стирола 1982
  • Курамшин Энс Мубарякович
  • Дьяченко Владимир Анатольевич
  • Злотский Семен Соломонович
  • Узикова Вера Николаевна
  • Рахманкулов Дилюс Лутфуллич
  • Леплянин Геннадий Викторович
  • Шаульский Юрий Михайлович
SU1047906A1
Способ получения 2-гидроперокси-1,3-диоксолана 1984
  • Кочинашвили Марина Владимировна
  • Дьяченко Владимир Анатольевич
  • Узикова Вера Николаевна
  • Курамшин Энс Мубаракович
  • Злотский Семен Соломонович
  • Рахманкулов Дилюс Лутфуллич
SU1227631A1
Пероксиды, способ их получения и применение 1999
  • Ван Де Бовенкамп-Баувман Анна Гердине
  • Ван Гендт Йоахим Виллем Йосеф
  • Мейер Йохн
  • Фишер Барт
  • Хогт Андреас Херман
RU2223955C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТОКСИ-2-МЕТИЛ-4-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАНА, 2-ЭТОКСИ-2-МЕТИЛ-4-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАН, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУРНО-МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИМЕРОВ И СТРУКТУРНО-МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ПОЛИМЕР 1992
  • Коппес Маргарета Йоханна Касилия Мария[Nl]
  • Ван Дер Аренд Йоханнес Корнелис Мария[Nl]
RU2083573C1
Диацетиленовые гидроперекиси в качестве инициаторов полимеризации виниловых мономеров 1981
  • Тищенко И.Г.
  • Степин С.Г.
SU1025100A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-2-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАН-4-ИЛ-МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА 1994
  • Горохова Т.Г.
  • Шевчук А.С.
  • Уставщиков Б.Ф.
  • Соболев А.Г.
  • Подгорнова В.А.
  • Голиков И.В.
  • Халистова И.Д.
  • Мартынова Т.В.
RU2089545C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-2-(2'-ОКСОПРОПИЛ)-1,3-ДИОКСОЛАН-4-ИЛМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА 2000
  • Шевчук А.С.
  • Луговкин С.Н.
  • Подгорнова В.А.
  • Уставщиков Б.Ф.
  • Горохова Т.Г.
RU2174515C1
СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ (СО)ПОЛИМЕРОВ 2004
  • Де Йонг Йоханнес Якобус Теодорус
  • Оверкамп Йоханнес Виллибрордус Антониус
  • Ван Свитен Андреас Петрус
  • Вандуффел Кун Антон Корнелис
  • Вестмейзе Ханс
RU2358986C2
ПОЛИМЕРЫ, ПОЛУЧЕННЫЕ ПУТЕМ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ПОД ДЕЙСТВИЕМ НИТРОКСИЛЬНЫХ РАДИКАЛОВ 2006
  • Энгельбрехт Лотар Александер
  • Нордам Аренд
RU2425057C2

Реферат патента 1983 года 2-Метил-1,3-диоксоланилперацетат-2 в качестве инициатора полимеризации стирола

2-Иетил-1,3-диоксоланилперацетат-2 формулы Ш

SU 1 011 648 A1

Авторы

Курамшин Энс Мубаракович

Гумерова Венера Камильевна

Кулак Лидия Григорьевна

Шаульский Юрий Михайлович

Злотский Семен Соломонович

Даты

1983-04-15Публикация

1982-01-08Подача